CN-Analyse

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CN-Analyse
Methode
Englische Bezeichnung CN analysis
Was kann gemessen werden? CO2, N2, entstanden durch Verbrennung der Probe
Welche Materialien können gemessen werden? Feststoffe
Zeitl. Aufwand insgesamt Boden: Kalibration (Einwiegen, Messung der Standards) ca. 1 h, Probe (Mahlen, Einwiegen und Messung) ca. 40 min (inkl. Trocknungszeitraum ca. 1-3 Wochen bei Lufttrocknung und Siebung der Proben ≤ 2mm ca. 10-45 min)
Kosten (f. Dienstleistung)
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten? Boden: Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C),
Abtrennung Grobboden (2 mm Sieb),
Mahlen (Kugelmühle)
Aufbereitungsarten (an LMU)? Boden: Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C),
Abtrennung Grobboden (2 mm Sieb),
Mahlen (Kugelmühle)
Erforderliche Probenmenge Boden: 10-20 mg
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung) Boden:
Trocknung der Probe nicht über 40°C ca. 1-3 Wochen
Sieben (≤ 2mm) ca. 10-45 min
Mahlen Kugelmühle ca. 20 min
Messprozedur
Kalibration notwendig ✔ Ja
Administrator notwendig ✔ Ja
Messung = Dienstleistung ✔ Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung) ✘ Nein
Dauer der Messung pro Probe Kalibration ca. 1 h, Probe (Einwaage und Messung) ca. 20 min
Ausgabeformat C- und N-Gehalt [%]
Bilder
CN Analyzer.jpg
C/N-Analyzer

Die CN-Analyse ist eine Standardmethode zur Bestimmung der Kohlenstoff- und Stickstoffgehalte aus organischen und anorganischen Verbindungen von Feststoffen.



Grundprinzip

Die in ein Zinnschiffchen eingewogene Probe wird in sauerstoffangereicherter Atmosphäre bei 950°C verbrannt. Dabei entstehen N2, NOx sowie CO2. Mit Hilfe von Helium als Trägergas werden die entstandenen Gase über 600°C heiße Kupferspäne transportiert, wodurch eine Reduktion von NOx zu N2 stattfindet. Nach Verlassen des Ofens passieren die Gase ein mit Phosphorpentoxid gefülltes Absorptionsrohr, um das im Reaktionsgasgemisch enthaltene H2O zu binden. Anschließend werden CO2 und N2 mit Hilfe einer Adsorptionssäule voneinander getrennt. Während N2 gleich in den Wärmeleitfähigkeitsdetektor gelangt, wird das CO2 an der Adsorptionssäule zurückgehalten. Nach der Messung des Stickstoffs desorbiert das CO2 von der Säule und wird als zweite Komponente gemessen. Der Detektor besteht aus zwei Kammern: der Messzelle, durch die das Analysengemisch strömt, sowie der Referenzzelle, die mit reinem Helium gefüllt ist. Die Wärmeleitfähigkeit der Gase wird verglichen und die resultierende Spannungsdifferenz gemessen. Die enthaltenen Signale werden digitalisiert, integriert und an einen PC weitergegeben.

Kohlenstoff und Stickstoff in Böden

Kohlenstoff und Stickstoff sind die wesentlichen Komponenten der organischen Bodensubstanz. Dabei enthält die organische Bodensubstanz praktisch den gesamten Stickstoff des Bodens, während der Kohlenstoff in Böden neben organischen Bindungsformen auch carbonatisch gebunden vorliegen kann. Sowohl der Stickstoff- als auch der Kohlenstoffgehalt in der organischen Substanz von Böden stellen eine pedogenetische Neubildung dar, da im Ausgangsmaterial der Bodenentwicklung zumeist keine organische Substanz vorhanden ist. Beide Elemente gelangen über den Einbau in die belebte Biomasse aus der Atmosphäre in die sich entwickelnden Böden (Pedogenese). Die organische Bodensubstanz (Humus) besteht vorwiegend aus den Ausscheidungen lebender und den Rückständen abgestorbener Organismen. Der Humusgehalt der einzelnen Horizonte eines Bodens und der mittlere Gehalt verschiedener Böden untereinander variiert in weiten Grenzen.

Benötigte Gerätschaften

Zur Durchführung werden folgende Gerätschaften benötigt:

  • Analysenwaage mit 0,01 mg Genauigkeit
  • Zinnschiffchen
  • kleiner Löffel
  • Pinzetten
  • Stopfwerkzeug
  • Messtandard
  • Wolfram (VI)-oxid
  • Probenplatte
  • CN-Analyzer

Durchführung

Vorbereitung

Für die Verwendung im CN-Analyzer müssen Proben zuvor mit einer Schwingmühle zu Pulver gemahlen werden.

CN-Analyse

  1. Auf einer Analysenwaage 4 x Messstandard in ein Zinnschiffchen einwiegen und dicht verschließen.
  2. Das verschlossene Zinnschiffchen in eine Probenplatte legen. Achtung: Position der Probenplatte notieren.
  3. Den gemahlenen Boden und Wolfram (VI)-oxid in ein Zinnschiffchen einwiegen, dicht verschließen und ebenfalls in die Probenplatte legen.
  4. Messfile erstellen.
  5. Proben in den Autosampler einlegen.
  6. Messreihe starten.

Fehlerquellen

  • Mangelhaft verschlossene Zinnschiffchen
  • Kontamination der Probe
  • Keine Vollständige Verbrennung

Auswertung

  • Die Ergebnisse werden als Ctot [%] und Ntot [%] Gehalte ausgegeben. Die Daten des Messfiles werden in eine Excel Tabelle exportiert.
  • Für die Berechnung des organischen Kohlenstoffes (Corg) wird der Anteil des im Kalk gebundenen anorganischen Kohlenstoffes (Canorg) bestimmt und vom Gesamtgehalt des Kohlenstoffs (Ctot) abgezogen.
  • Aus den erhaltenen Werten kann das C/N Verhältnis berechnet werden, das ein Maß für die Zersetzbarkeit organischer Substanzen darstellt.

Einsatzbereiche

Mit einer zusätzlichen Gerätekonfiguration können neben Kohlenstoff und Stickstoff auch Wasserstoff und Schwefel gemessen werden. Weitere Anwendungsbereiche finden sich unter anderem in der Chemie und Pharmazie.

Ausstattung an der LMU

Die LMU stellt einen CN-Analyzer im Bodenlabor des Departements für Geographie bereit.

Lehrveranstaltungen

Theorie und Durchführung der labortechnischen Analyse der Kohlenstoff und Stickstoff Gesamt-Gehalte ist Teil der Lehrveranstaltungen:

M.Sc. Umweltsysteme und Nachhaltigkeit:

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Verzeichnis von Normen und Richtlinien

Aktuelle Norm:

  • DIN EN 15936:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall, Boden und Abfall - Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) mittels trockener Verbrennung
  • DIN 19539:2016-12 – Untersuchung von Feststoffen - Temperaturabhängige Differenzierung des Gesamtkohlenstoffs (TOC₄₀₀, ROC, TIC₉₀₀)
  • DIN EN 16168:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Bestimmung des Gesamt-Stickstoffgehalts mittels trockener Verbrennung

Weitere Normen und Richtlinien:

  • Bodenbeschaffenheit - Bestimmung des Carbonatgehaltes - Volumetrisches Verfahren (ISO 10693:1995); Deutsche Fassung EN ISO 10693:2014
  • EN 16179:2012-08 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Anleitung zur Probenvorbehandlung
  • DIN ISO 5725-2:2002-12 – Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen - Teil 2: Grundlegende Methode für Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichpräzision eines vereinheitlichten Messverfahrens (ISO 5725-2:1994 einschließlich Technisches Korrigendum 1:2002)
  • DIN 19747:2009-07 – Untersuchung von Feststoffen - Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für chemische, biologische und physikalische Untersuchungen
  • ISO 18512:2007-08 – Bodenbeschaffenheit - Anleitung für die Lang- und Kurzzeitlagerung von Bodenproben (ISO 18512:2007)
  • EN 13654-2:2001-09 – Bodenverbesserungsmittel und Kultursubstrate - Bestimmung von Stickstoff - Teil 2: Verfahren nach Dumas

Literatur

Referenzen


Autor:innen

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Dieser Artikel wurde erstellt von:
Karin Meisburger, Philipp Maly