Carbonatgehalt nach Scheibler

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Versuchsbeschreibung

Calcimeter zur Bestimmung des Carbonatgehalts

Zur Bodenkundlichen Standortbeurteilung (gemäß DIN 4220) gehört unter anderem die Bestimmung des Carbonatgehaltes. Dies erfolgt nach ISO 10693 gasvolumetrisch mit Hilfe der Scheibler-Aperatur im Labor. Im Gelände kann der Carbonatgehalt der Bodenprobe auch mit verdünnter Salzsäure abgeschätzt werden (Carbonatgehalt im Gelände). Beim Scheibler-Verfahren wird das Volumen des bei der Reaktion von Carbonaten mit Salzsäure entstehende Kohlendioxid gemessen. Das Gasvolumen aus der Bodenprobe wird mit dem von reinem CaCO3 verglichen um so auf den Carbonatgehalt der Bodenprobe in Masse-% schließen zu können.

Benötigte Gerätschaften

  • Uhrglas
  • Calcimeter / Schiebler-Gerät
  • Reaktionsgefäß mit 150 ml Volumen und weitem Hals (z.B.: Erlenmayerkolben)
  • Reagenzglaß / Kunststoffgefäß mit ca. 10 ml Volumen, welches durch den Hals des Reaktionsgefäßes passt
  • Bei Bedarf eine Zange um das Reagenzglaß im Reaktionsgefäß zu platzieren
  • Salzsäure (10% HCl)
  • Calciumcarbonat

Versuchsdurchführung

Vortest

Zur Ermittlung der für den Hauptversuch benötigten Menge an Boden wird ein Vorversuch durchgeführt, bei welchem der Carbonatgehalt grob geschätzt wird.

  1. Geben Sie etwas Boden auf das Uhrglas
  2. Fügen sie nun etwas Salzsäure (10% HCl) hinzu
  3. Anhand der Intensität der Reaktion können sie aus Tabelle 1 die benötigte Menge Boden ermitteln
Tabelle 1
Intensität des Aufschäumens Carbonatanteil [g/kg] Benötigte Bodenmenge [g]
Fehlend oder nur begrenzt unter 20 10
deutlich, aber nicht lange 20 - 80 5
stark, langanhaltend 80 - 160 2,5
sehr stark, langanhaltend über 160 < 1

Hauptversuch

Die Messungen sind sowohl an der Bodenprobe, als auch an zwei Referenzproben (Calciumcarbonat) und einer Blindwertlösung durchzuführen.

  1. Befüllen Sie je ein Reaktionsgefäß mit der im Vorversuch ermittelten Bodenmenge, 0,2 g Calciumcarbonat sowie 0,4 g Calciumcarbonat und stellen eines für die Blindwertlösung bereit.
  2. Füllen Sie nun in jedes der 4 Reaktionsgefäße 20 ml destiliertes Wasser und stellen Sie diese vor das Scheibler-Gerät.
  3. Nehmen Sie nun 4 Reagenzgläser / Kunstoffröhren zur Hand und geben sie in jedes 7 ml Salzsäure (HCl). Achten Sie hierbei unbedingt darauf, dass die Salzsäure nicht mit den Proben in Berührung kommt und die Reaktion nicht vorzeitig ausgelöst wird.
  4. Setzen Sie nun den Gummistopfen des Gerätes auf die Reaktionsgefäße.
  5. Öffnen Sie das Ventil am oberen Ende des Gerätes und gleichen den Wasserstand mit der Bürette so aus, dass er auf der Messskala 0 ml anzeigt.
  6. Schliesen Sie nun das Ventil und lösen Sie die Reaktion durch Schräghalten des Reaktionsgefäßes aus.
  7. Schwenken Sie das Gefäß 5 Minuten, bis keine Veränderung an der Messskala mehr festzustellen ist.
  8. Gleichen Sie mit der Bürette den Wasserstand aus und lesen Sie das Volumen des entstandenen Gases ab.
  9. Riechen Sie direkt nach abnehmen des Gummistopfens an der Lösung, ein stechender Geruch zeigt die Entwicklung weiterer Gase neben CO2 an. Vor allem bei geringen Carbonatgehalten, ist die daraus entstehende Überschätzung der Werte problematisch.
  10. Berechnen Sie nun mit Hilfe von untenstehender Gleichung den Carbonatgehalt der Bodenprobe
w(CaCO3)=1000*((m_2*(V_1-V_3))/(m_1*(V_2-V_3)))*((100+w(H2O))/100)
w(CaCO3) Massenanteil an Carbonat des ofentrockenen Boden [g/kg]
m_1 Probeneinwaage [g]
m_2 Mittlere Masse der Calciumcarbonatreferenzprobe [g]
V_1 Volumenänderung des Kohlenstoffdioxides bei Reaktion der Bodenprobe [ml]
V_2 Mittlere Volumenänderung aus den Reaktionen des Calciumcarbonates [ml]
V_3 Volumenänderung der Blindwertlösung [ml]
w(H2O) Masseanteil an Wasser in [%] der getrockneten Probe

Ergebnisse

Im Ergebnis ist zu vermerken nach welcher Norm die Analyse durchgeführt wurde. Falls vorhanden sollten Abweichungen von dieser Norm ausführlich dokumentiert werden. Des weiteren sollten folgende Angaben im Ergebniss enthalten sein:

  • Ergebnisse der Bestimmung in ganzen Zahlen [g/kg] auf Grundlage der getrockneten Bodenprobe als CaCO3 oder einem anderen Carbonat, falls dieses bekannt ist und in der Bodeprobe überwiegt.
  • Genaue Spezifizierung um welche Probe es sich handelt