Elektronenrückstreubeugung (EBSD)

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Elektronenrückstreubeugung (EBSD)
Methode
Englische Bezeichnung Electron backscatter diffraction (EBSD)
Was kann gemessen werden? Kristallografische Methode zur Analyse geometrischer Eigenschaften von Kristallen (Gitterebenen)
Abbildung von Oberflächentopographie und Materialkontrasten

Analytik an polierten Flächen: Bestimmung der vollständigen 3D Orientierung von kristallinen Materialien

Welche Materialien können gemessen werden? Gestein, Böden, Gläser, Keramik, Baustoffe, Metalle, Kunststoffe, …
Zeitl. Aufwand insgesamt Ggf. Dünnschliffpräparation (ggf. mehrere Tage)

Politur (bis zu mehreren Stunden)

Kosten (f. Dienstleistung) Nutzung wird über den Betreuer geregelt
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten? polierte, nicht-abgedeckte Dünnschliffe

Polieren: chemisch-mechanisch, elektrochemisch, chemisches Ätzen mit Salpetersäure.

Aufbereitungsarten (an LMU)? polierte, nicht-abgedeckte Dünnschliffe
Erforderliche Probenmenge geringe Probenmenge im mg-Bereich ausreichend. Die maximale Größe wird durch das Volumen der Probenkammer bestimmt und das Korn muss kleiner als die Anregungsbirne des Probenstrahls sein
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung) Ggf. Dünnschliffpräparation (ggf. mehrere Tage)

Politur (bis zu mehreren Stunden)

Messprozedur
Kalibration notwendig ✔ Ja
Administrator notwendig ✔ Ja
Messung = Dienstleistung ✔ Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung) ✔ Ja, bedingt
Dauer der Messung pro Probe abhängig von Zielsetzung und Anwendung
Ausgabeformat Bild, Spektrum, Euler Winkel, Polfiguren, Maps, Kikuchi Diagramme… mit einer lateralen Auflösung von 50 nm bis 10 nm
Bilder
Rastergrafik EBSD klein.png
Bei der EBSD wird die Probe in einem Winkel von 70° eingespannt und mit einem Elektronenstrahl beschossen. Anschließend können die rückgestrahlten Elektronen mit einem Phosphorschirm aufgefangen und detektiert werden. Dies geschieht in Form von sog. Kikuchi Pattern

Die Elektronenrückstreubeugung (abgekürzt EBSD, nach englisch electron backscatter diffraction) ist sowohl eine Analysemethode als auch ein Zusatztool im Rasterelektronenmikroskop (REM), wobei die geometrischen Eigenschaften der Kristalle (Gitterebenen) auf einem Phosphorschirm als Bänderspektrum projiziert werden.



Grundprinzip

EBSD

Die Elektronenrückstreubeugung ist eine Analysemethode und ein Zusatztool im Rasterelektronenmikroskop, wobei die geometrischen Eigenschaften der Kristalle (Gitterebenen) auf einem Phosphorschirm als Bänderspektrum projiziert werden. Mit einer CCD Kamera können Bilder aufgenommen werden. Bei der EBSD wird die Probe üblicherweise in einem Winkel von 70° eingespannt. Der Primärelektronenstrahl wird inelastisch an den Atomen der Probe gestreut. Es entsteht eine divergente Quelle direkt an der Probe. Es kommt zur konstruktiven Interferenz wenn Elektronen beim Auftreffen auf das Kristallgitter die Bragg Gleichung erfüllen. Die EBSD Muster werden durch eine Hough Transformation indiziert, bei der gerade Linien im Bild zu erkennen sind (parallele Scharen von Gitterebenen). Das Beugungsbild wird mit einem Phosphorschirm aufgenommen und zeigt für alle Gitterflächen im Kristall die Winkelbeziehungen und Orientierungen (Kikuchi Pattern).

HREBSD

Die HREBSD ist eine neuere Technik, bei der durch digitale Bildkorrelationstechniken die Orientierung und der Spannungszustand vollständig mit allen Winkelbeziehungen in Kristallen bestimmt wird. Es handelt sich dabei um ein Zusatzgerät, das an ein klassisches Rasterelektronenmikroskop angeschlossen werden kann.

Um möglichst genaue Ergebnisse zu erhalten, erfolgt die Kalibration über simulierte EBSD-Muster als Referenz. Die Auflösung der HREBSD ist besser, als bei der EBSD. Dabei werden herkömmliche Muster der EBSD aufgewertet.

Spezielle Anforderungen an die Probennahme und –aufbereitung, Reinigung

  • repräsentative Probenahme
  • Vermeidung von Kontamination
  • korrekte chemische Behandlung beim Polieren der Probe
  • die Probe muss vakuumstabil sein
  • Was kann gemessen werden?

  • Korn-/Texturanalysen
  • Laterale Auflösung bis 50nm-10nm (abhängig vom Material und REM Auflösung, Probenqualität)
  • Oberflächennahe Orientierungsinformation --> Phasenidentifizierung
  • Kombiniertes EDX Mapping
  • Korngrenzeninformationen über Orientierungsunterschiede benachbarter Körner und Beziehungen (Zwillinge)

    Fehlerquellen

  • Schlechte System-Kalibrierung (führt zu Phantomstress)
  • Relative Positionierung zwischen EBSD-Kamera und Probe muss genauestens bekannt sein
  • EBSD braucht defektfreie, planare Oberflächen: Fehler bei der Präparation
  • Zu lange Belichtungszeiten können Probe zerstören
  • Gitterparameter und Elemente des zu untersuchenden Materials müssen genau bekannt sein
  • Bei geringen Abweichungen von Gitterzellen entstehen Pseudosymmetrien die nicht beachtet werden dürfen

    Vor- und Nachteile

    + hohe Auflösung
    + Probe muss nicht elektrisch leitfähig sein

    - Informationsverlust durch Projektion der Kristallverschiebung auf den Phosphorschirm
    - Verzerrungserscheinungen im Bild
    - Präparation einer planaren Oberfläche ohne plastische Verformung sehr aufwendig und schwer

    Einsatzbereiche

    Die Methode ist zuverlässig und liefert schnelle Ergebnisse. Anwendungsgebiete befinden sich in der Mineralogie und den Materialwissenschaften.

    • komplexe Werkstoffuntersuchungen
    • Untersuchung von Vollmaterial mit einer räumlichen Auflösung von bis zu 50 nm.

    Lehrveranstaltungen

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    Literatur

    • A., Bastos da Silva Fanta (2008): Characterization of the microstructure, grain boundaries and texture of nanostructured electrodeposited CoNi by use of Electron Backscatter Diffraction (EBSD). Springer. Göttingen.
    • H., Biermann, L., Krüger (2015): Moderne Methoden der Werkstoffprüfung. Wiley VCH Verlag.

    Referenzen


    Autor:innen

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    Dieser Artikel wurde erstellt von:
    Theresa Mond