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Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma

Die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) ist eine physikalische Standardmethode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Elementgehalten. Sie wird vor allem in der anorganischen Elementanalytik eingesetzt, zur Spurenanalyse von Schwermetallen.

Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma
Methode
Englische Bezeichnung Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP – MS)
Welche Materialien können gemessen werden? Flüssigkeiten, alle Elemente außer Wasserstoff und Edelgase

Nachweisgrenze 0,1 – 0,001 µg/l Gesteinsproben

Zeitl. Aufwand insgesamt i.d.R. 20 - 30 Minuten bei bereits erarbeiteter Methode (Probenpräparation, Standardherstellung, Kalibration des Geräts, Analyse)

Bei mehreren Proben des gleichen Elements verkürzt sich die Zeit, da Standards und Kalibration ggf. weiter genutzt werden können

Kosten (f. Dienstleistung) i.d.R. ca. 30 €/Element
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten? Ansäuern, verdünnen
Aufbereitungsarten (an LMU)? Ansäuern, verdünnen
Erforderliche Probenmenge i.d.R wenige ml
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung) Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung) Ansäuern (10 min)
Messprozedur
Kalibration notwendig ✔ Ja
Administrator notwendig ✔ Ja
Messung = Dienstleistung ✔ Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung) ✔ Ja, bedingt
Dauer der Messung pro Probe Abhängig von der Probe 3 – 5 Minuten
Ausgabeformat Elementkonzentration in µg/l oder mg/l, Behandlung vor der Analyse (Verdünnung o.Ä.) muss berücksichtigt werden


Inhaltsverzeichnis

Grundprinzip

Der Aufbau eines ICP-MS ist in Abbildung 1 schematisch dargestellt. Die ICP–MS ist ein Massenspektrometer kombiniert mit einem induktiv gekoppelten Plasma. Das induktiv gekoppelte Plasma wird erzeugt durch Energie (hochfrequenten Strom) die mittels einer Induktionsspule an ein Gas (ionisiertes Argon) übertragen wird. Die Probe wird erhitzt (7000 K). Dabei werden die Atome ionisiert und ein Plasma entsteht. Dies passiert in der sog. Plasmafackel. Anschließend werden die Ionen gesammelt von einem konischen Probensammler, auf welchem sie abkühlt werden, da im Spektrometer eine Temperatur von ca. 300 K herrscht. Durch schnelle Expansion des Gases, aufgrund der veränderten Druckbedingungen (1bar  ≤ 10-5 mbar) sinkt die Temperatur schnell. Im Massenspektrometer werden die Ionen durch einen Plattenkondensator mit einem elektrischen Feld geleitet, welches von einem Magnetfeld umgeben ist. Die Ionen werden hier durch die magnetische und elektrische Ladung abgelenkt. Ionen die durch ein Kräftegleichgewicht nicht abgelenkt wurden gelangen durch eine Lochblende auf eine Detektorplatte, wo die Ionen gezählt werden. Bei ICP – MS wird meist ein Quadrupolfilter verwendet, so dass nur Teilchen mit einer definierten Masse das Feld durchlaufen können.


 
Schematische Darstellung der Messfunktion eines ICP-MS


Probenaufbereitung

Das Aliquot muss vor der Messung mit einer Säure angesäuert werden. Die Probe muss zudem auch so verdünnt werden, dass sie in dem linearen Bereich der Kalibration sein wird. Kennt man die Konzentration der Probe nicht, fängt man mit hohen Verdünnungen an und tastet sich langsam an die Konzentration heran. Die Bestimmung der Konzentration von Proben mit völlig unbekannter Konzentration dauert also länger, da man ggf. mehrere Verdünnungen messen muss

Fehlerquellen

  • Kontamination bei der Probennahme und –aufbereitung
  • Probenauswahl ist nicht repräsentativ
  • Auswahl der Standards - Test durch Messung von Proben mit bekannter Zusammensetzung

Vor- und Nachteile / Fazit

  • Es können viele Proben auf einmal gemessen werden
  • Hohe Salzfrachten in den Aliquoten führt dazu, dass an der Brenneröffnung Salze auskristallisieren, welche die Messung verfälschen *Bei schweren Matrixbedingungen (z.B. hohe Salzfracht) wird schnell das Detektionslimit erreicht
  • Destruktive Technik
  • Multielementanalyse möglich
  • Effiziente Methode für Wasseranalysen
  • Einfaches Massenspektrum wird erhalten
  • Hohes Kontaminationsrisiko
  • Großer Zeitaufwand für chemische Prozesse

Einsatzbereiche

  • Geologische Untersuchungen über Verhalten von Spurenelementen während Wechselwirkung von Wasser und Gestein
  • Multielementanalyse und Messung von Isotopenverhältnissen

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Literatur

  • Höll, K., 2010. Wasser, Nutzung im Kreislauf: Hygiene, Analyse und Bewertung. De Gruyter, Berlin, Boston.
  • Amthauer, G., Pavicevic, M.K., 2000. Physikalisch-chemische Untersuchungsmethoden in den-Geowissenschaften, Band 1: Mikroskopische, analytische und massenspektrometrische Methoden, E. Schweizerbart´sche Verlagsbuchhandlung, Stuttgart.

Referenzen


Autor:innen

Dieser Artikel wurde erstellt von:
Kai Tandon, Iphigenia Anagnostopoulos, Elena Zwerschke