Potentiometrische Bestimmung des pH-Wertes

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Potentiometrische Bestimmung des pH-Wertes
Methode
Englische Bezeichnung Potentiometric pH determination
Was kann gemessen werden? Messung mit Glaselektrode: Wiederholgrenze abhängig von Wertebereich (0,15 bei pH ≤ 7,00 pH; 0,20 bei 7,00 < pH < 7,50; 0,30 bei 7,50 ≤ pH ≤ 8,00; 0,40 bei pH > 8,00)
Welche Materialien können gemessen werden? Boden, Wasser
Zeitl. Aufwand insgesamt Boden: für Einzelprobe ca. 1,5 Stunden (Aufbau, Abmessung, Kalibrierung, redundante Analysen, Abbau, Reinigung); jede weitere Probe zusätzlich ca. 20 Minuten (inkl. Trocknungszeitraum ca. 1-3 Wochen bei Lufttrocknung und Siebung der Proben ≤ 2mm ca. 10-45 Minuten)
Kosten (f. Dienstleistung) Pro Probe:
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten? Boden: Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C), Siebung der Proben ≤ 2mm
Aufbereitungsarten (an LMU)? Boden: Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C), Siebung der Proben ≤ 2mm
Erforderliche Probenmenge Boden: 5g
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung) Boden: Trocknung der Probe nicht über 40°C (ca. 1-3 Wochen)
Sieben (≤ 2mm) ca. 10-45 Minuten
Messprozedur
Kalibration notwendig ✔ Ja
Administrator notwendig ✔ Ja
Messung = Dienstleistung ✔ Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung) ✔ Ja
Dauer der Messung pro Probe Aufbau und Kalibrieren der Messgeräte ca. 20 min
Einwiegen/Suspenion herstellen/Analyse ca. 45 min
Ausgabeformat Ergebnisse der Bestimmung, gerundet auf 0,1 pH-Einheit
Bilder
PH-Meter 2.jpg
pH-Meter zur potentiometrischen Analyse

Die potentiometrische Bestimmung des pH-Wertes ist die Standardmethode zur Bestimmung der sauren oder basischen Eigenschaften einer wässrigen Lösung. Er kann zwischen 0 (stark sauer) und 14 (stark alkalisch) liegen. Die Einheit ist dimmensionslos.



Grundprinzip

Der pH-Wert definiert sich als negativer dekadischer Logarithmus der Wasserstoffionenaktivität (pH = -log10 a[H+]) und gibt Aufschluss über die Menge an Wasserstoffionen in der Probe. Die pH-Wertskala reicht von 0 bis 14; der Wert ist dimensionslos (pH-Wertskala).

Der pH-Wert wird potentiometrisch mit dem pH-Meter bestimmt. Diese Methode beruht auf dem Prinzip einer galvanischen Zelle, bei der zwei Elektroden in Verbindung mit der Messlösung stehen. An ihren Grenzflächen zur Lösung bauen sich verschiedene Einzelpotentiale auf, die miteinander verglichen werden.

Die Messelektrode besitzt eine dünne Glasmembran und ist mit einer Pufferlösung mit bekanntem pH-Wert gefüllt. Wird diese in eine Messlösung getaucht, so lagern sich an der Glasoberfläche von außen Protonen an die Glasmembran an und es entsteht ein elektrochemisches Potential zwischen Innen- und Außenseite der Membran. Dieses Potential ist proportional zur Protonenkonzentration der Messlösung. Die Spannung, die dabei entsteht, wird über einen Silberdraht abgeleitet und mit der Spannung der Referenzelektrode verglichen. Die Referenzelektrode ist über ein Keramikdiaphragma mit der Messlösung verbunden und baut ein konstantes, von der Protonenkonzentration der Messlösung unabhängiges Potential auf. Die Differenz beider Spannungen bildet das Messsignal (pH-Elektrode).

pH-Wert in Böden

Viele chemische, biologische oder physikalische Eigenschaften des Bodens werden vom pH-Wert beeinflusst und damit auch seine Eignung als Lebensraum für Bodenlebewesen und als Pflanzenstandort. Er beeinflusst unter anderem die Verfügbarkeit von Nährstoffen (z.B. Phosphat), verschiedene Stoffumsetzungsprozesse, die Verlagerung von Ton oder die Bindung von Schadstoffen (z.B. Pentachlorphenol).

Der pH-Wert kann durch den Eintrag von H+-Ionen sinken, z.B. durch Wurzelexsudate von Pflanzen, Oxidation von Eisen oder die Bodenatmung. Er kann durch verschiedene Puffersysteme im Boden aber auch wieder steigen, z.B. Carbonatpufferung oder Austauscherpuffersysteme.

Im Gelände wird der pH-Wert durch pH-Teststäbchen bestimmt, im Labor erfolgt diese Analyse potentiometrisch mit einer pH-Elektrode.


Spezielle Anforderungen an die Probennahme und –aufbereitung, Reinigung

Zur Durchführung werden folgende Gerätschaften benötigt:

  • Präzisionswaage
  • pH-Messinstrument (Eutech700, Eutech510) mit Elektrode und Temperaturfühler
  • 50 ml Becherglas
  • Messzylinder 25 ml
  • Glasstab
  • 0,01 M Calciumchlorid-Lösung (1,470 g CaCl2 x 2H2O mit dest. Wasser auf 1l auffüllen)
  • Standardpufferlösungen (pH-Wert 4 und pH-Wert 7)

Probenaufbereitung

Arbeitsschritte in Anlehnung an • DIN EN 15933:2012-11.[1]

  1. In einem Becherglas werden 5 g Boden auf der Präzisionswage eingewogen.
  2. Die Probe wird mit 12,5 ml Calciumchlorid-Lösung (0,01 mol/l) versetzt.
  3. Das Becherglas wird verschlossen und unter gelegentlichen Umrühren mit einem Glasstab 30 Minuten stehen gelassen.
  4. Vor der Messung muss das pH-Meter gemäß der Bedienungsanleitung mit zwei Pufferlösungen (pH 4 und pH 7) überprüft und gegebenenfalls kalibriert werden.
  5. Kurz vor der Messung wird die Probe noch einmal gründlich aufgerührt. Der pH-Wert wird direkt mit der Elektrode gemessen. Da der pH-Wert temperaturabhängig ist, wird dieser mit einem Temperaturfühler gemessen, der an das pH-Meter angeschlossenen ist. Der Messwert wird automatisch korrigiert.
  6. Nach jeder Messung ist die Elektrode gründlich mit Aq. dest. zu spülen. Nach Beendigung der Messreihe wird die Elektrode in 3 M KCl-Lösung aufbewahrt.

Fehlerquellen

  • Probleme beim Einstellen eines gleichgewichtigen Messpotential
  • Zu langer Zeitabstand zwischen dem Mischen der Suspension und der Messung
  • Einmischen von Luft durch zu hohe Intensität vermeiden
  • Hoher pH-Wert durch welchen die Messung instabiler wird

Auswertung

Der Messwert ist auf eine Nachkommastelle zu runden. Der pH-Wert wird am sinnvollsten als Tiefenfunktion dargestellt .Dadurch kann der Verlauf des pH-Wertes in einem Bodenprofil als Funktion der unterschiedlichen Bodenelemente, die ihn beeinflussen, diskutiert werden.

Verzeichnis von Normen und Richtlinien

Aktuelle Norm:

  • DIN EN 15933:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Bestimmung des pH-Werts

Zurückgezogene Normen zur Bestimmung des pH-Werts von Bodenproben:

  • DIN 19684-1: 1977-02 – Bodenuntersuchungsverfahren im Landwirtschaftlichen Wasserbau; Chemische Laboruntersuchungen, Untersuchung des Wassers bei Be- und Entwässerungen
  • DIN ISO 10390: 1997-05 – Bodenbeschaffenheit - Bestimmung des pH-Wertes
  • DIN ISO 10390: 2005–12 – Bodenbeschaffenheit - Bestimmung des pH-Wertes

Weitere Normen und Richtlinien:

  • DIN ISO 3696:1991-06 – Wasser für analytische Zwecke; Anforderungen und Prüfungen (identisch mit: DIN ISO 3696:1987)
  • DIN 19747:2009-07 – Untersuchung von Feststoffen - Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für chemische, biologische und physikalische Untersuchungen
  • DIN 12778:2019-12 – Laborgeräte aus Glas - Laborthermometer, Skalenwerte 1 °C und 2 °C
  • ISO 5725-2:2019-12 – Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen - Teil 2: Grundlegende Methode für die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichpräzision eines vereinheitlichten Messverfahrens

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Analytik

Analysemethoden

Referenzen

  1. DIN EN 15933:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Bestimmung des pH-Werts


Ad-hoc-Arbeitsgruppe Boden (2005): Bodenkundliche Kartieranleitung, Hrsg.: Bundesanstalt für Geowissenschaften und Rohstoffe in Zusammenarbeit mit den Staatlichen Geologischen Diensten, 5. Aufl., Stuttgart

Blume, H.-P., Stahr, K., Leinweber, P. (2011): Bodenkundliches Praktikum. Eine Einführung in pedologisches Arbeiten für Ökologen, insbesondere Land- und Forstwirte und für Geowissenschaftler, 3. Aufl., Heidelberg

Amelung, W., Blume, H.-P., Fleige, H., Horn, R., Kandeler, E., Kögel-Knabner, I., Kretzschmar, R., Stahr, K., Wilke, B.-M. (2018): Scheffer/Schachtschabel Lehrbuch der Bodenkunde, 17. Auflage, Springer Spektrum, Heidelberg

Lehrveranstaltungen

Die LMU stellt pH-Meter für die Analyse nach DIN-Norm im Bodenlabor des Departement für Geographie bereit. Theorie und Durchführung der labortechnischen pH-Bestimmung ist Teil der Lehrveranstaltungen:

B.Sc. Geographie:

P 8.2 Labormethoden der Physischen Geographie (Vorlesung)
P 8.3 Labormethoden der Physischen Geographie (Übung)

Autor:innen

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Dieser Artikel wurde erstellt von:
Karin Meisburger, Lukas Müller, Philipp Maly