Quelltext der Seite Präparationsfehler vs. Gerätefehler

Diese Seite zeigt dir, wie wichtig es ist Proben sorgfältigst zu präparieren, um auftretende Fehler bei der Analyse möglichst gering zu halten. Hierfür wurden im Rahmen eines Studiforscht-Projekts gezielt häufig auftretende Fehler bei der Präparation von Schmelztabletten für die Röntgenfluoreszenzanalytik simuliert und mit Referenzproben verglichen.

==Auftreten von Fehlern und Einfluss auf die Messung==
<div class="blocksatz">
Um eine aussagekräftige und genaue Messung mit Hilfe von RFA zu erhalten, muss die zu messende Probe (in diesem Fall eine Schmelztablette) eine möglichst ebene Oberfläche aufweisen und in einem allgemein homogenen Zustand sein. 
Wurde nicht sauber gearbeitet, können beispielsweise Kratzer auf der Oberfläche der Schmelztablette auftreten, die Probe kann inhomogen sein, das Mischungsverhältnis zwischen Probe und Fluxmittel kann variieren und Gasblasen können als Einschlüsse auftreten.
Tritt einer der genannten Fehler in einer Schmelztablette auf, wirkt sich dieser deutlich auf die Genauigkeit (Präzision und Richtigkeit) der Messungen mit der RFA aus.
</div>

==Fehlerbestimmung und Auswertung==
<div class="blocksatz">
Grundsätzlich werden Fehler statistisch als [[Standardabweichung]] bezeichnet.
Bei Messungen mit einem Gerät wird zwischen dem Gerätefehler und dem Präparationsfehler unterschieden.
Der Gerätefehler gibt an, wie groß die Messungenauigkeit des Messgerätes ist. Bestimmen kann man diesen, indem man die selbe Probe mehrfach misst und davon die Standardabweichung errechnet. 
Der Präparationsfehler gibt indirekt an, wie unsauber gearbeitet wurde. Bestimmt wird er, indem man eine Schmelztablette aus dem gleichen Material sowie unter gleichen Bedingungen mehrfach herstellt und anschließend jede einzeln misst. Aus den Messergebnissen lässt sich die Standardabweichung errechnen.  

Die Diagramme stellen die Haupt- und Spurenelemente einer Probe, z.B. eines Gesteins, dar. Für jedes gemessene Haupt- und Spurenelement sind die Mittelwerte mit Fehlerbalken aller „Probenvariationen“ dargestellt, wobei zwischen Präparationsfehler und Gerätefehler unterschieden wird. 
Auffällig ist, dass nahezu ausschließlich der Präparationsfehler wesentlich höher ist, als der Gerätefehler.
</div>{{Achtung|Sauberes Arbeiten ist essentiell, um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten!}}

==RFA Ergebnisse einer Gesteinsprobe==
<br>

{| style="text-align:left;width:400px"
|'''Hauptelemente'''
|'''Nebenelemente'''
|-
|[[#Siliziumdioxid | Siliziumdioxid]]
|[[#Titandioxid | Titandioxid]]
|-
|[[#Dialuminiumtrioxid | Dialuminiumtrioxid]]
|[[#Diphosphorpentaoxid | Diphosphorpentaoxid]]
|-
|[[#Manganoxid | Manganoxid]]
|[[#Barium | Barium]]
|-
|[[#Magnesiumoxid | Magnesiumoxid]]
|[[#Chrom | Chrom]]
|-
|[[#Calciumoxid | Calciumoxid]]
|[[#Kupfer | Kupfer]]
|-
|[[#Dinatriumoxid | Dinatriumoxid]]
|[[#Nickel | Nickel]]
|-
|[[#Dikaliumoxid | Dikaliumoxid]]
|[[#Rubidium | Rubidium]]
|-
|
|[[#Strontium | Strontium]]
|-
|
|[[#Yttrium | Yttrium]]
|-
|
|[[#Zink | Zink]]
|-
|
|[[#Zirconium | Zirconium]]
|-
|}

===Hauptelemente===
====Siliziumdioxid====
[[Datei:Fehler RFA SiO2.png | 600px | left]] 

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''SiO<sub>2</sub>'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|0,148
|0,058
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|0,193
|0,060
|-
|Kratzer
|0,537
|0,075
|-
|Inhomogenität
|2,975
|
|-
|Gasblasen
|0,281
|
|}
<br />
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====Dialuminiumtrioxid====
[[Datei:Fehler_RFA_Al2O3.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|0,058
|0,011
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|0,103
|0,035
|-
|Kratzer
|0,063
|0,010
|-
|Inhomogenität
|1,268
|
|-
|Gasblasen
|0,035
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Dieisentrioxid====
[[Datei:Fehler_RFA_Fe2O3T.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>T'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|0,053
|0,007
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|0,039
|0,006
|-
|Kratzer
|0,070
|0,015
|-
|Inhomogenität
|1,081
|
|-
|Gasblasen
|0,012
|
|}
<br />

<div class="blocksatz" style="margin-right: auto; margin-left: 700px"> 
Das T in der Summenformel Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>T steht für "total" und bedeutet, dass das gesamte in der Probe vorhandene Eisen als dreiwertiges Eisen angegeben ist. 
</div>

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====Manganoxid====
[[Datei:Fehler_RFA_MnO.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''MnO'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|0,005
|0,003
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|0,003
|0,006
|-
|Kratzer
|0,003
|0,006
|-
|Inhomogenität
|0,014
|
|-
|Gasblasen
|0,006
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Magnesiumoxid====
[[Datei:Fehler_RFA_MgO.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''MgO'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|0,061
|0,014
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|0,341
|0,021
|-
|Kratzer
|0,069
|0,017
|-
|Inhomogenität
|0,956
|
|-
|Gasblasen
|0,050
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Calciumoxid====
[[Datei:Fehler_RFA_CaO.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''CaO'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|0,041
|0,012
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|0,079
|0,017
|-
|Kratzer
|0,046
|0,015
|-
|Inhomogenität
|1,068
|
|-
|Gasblasen
|0,058
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Dinatriumoxid====
[[Datei:Fehler_RFA_Na2O.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''Na<sub>2</sub>O'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|0,047
|0,010
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|0,079
|0,006
|-
|Kratzer
|0,253
|0,036
|-
|Inhomogenität
|0,105
|
|-
|Gasblasen
|0,006
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Dikaliumoxid====
[[Datei:Fehler_RFA_K2O.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''K<sub>2</sub>O'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|0,010
|5,85E-17
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|0,008
|0,000
|-
|Kratzer
|0,010
|0,006
|-
|Inhomogenität
|0,021
|
|-
|Gasblasen
|0,000
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

===Spurenelemente===

====Titandioxid====
[[Datei:Fehler_RFA_TiO2.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''TiO<sub>2</sub>'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|0,009
|0,003
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|0,009
|2,72E-16
|-
|Kratzer
|0,007
|0,000
|-
|Inhomogenität
|0,122
|
|-
|Gasblasen
|0,006
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Diphosphorpentaoxid====
[[Datei:Fehler_RFA_P2O5.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|0,001
|0,002
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|0,010
|0,001
|-
|Kratzer
|0,002
|0,005
|-
|Inhomogenität
|0,021
|
|-
|Gasblasen
|0,001
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Barium====
[[Datei:Fehler_RFA_Ba.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''Ba'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|14,203
|10,833
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|19,008
|17,349
|-
|Kratzer
|
|
|-
|Inhomogenität
|21,493
|
|-
|Gasblasen
|16,623
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Chrom====
[[Datei:Fehler_RFA_Cr.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''Cr'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|6,333
|6,350
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|19,233
|6,506
|-
|Kratzer
|
|
|-
|Inhomogenität
|23,468
|
|-
|Gasblasen
|4,726
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Kupfer====
[[Datei:Fehler_RFA_Cu.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''Cu'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|3,122
|4,158
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|16,932
|0,577
|-
|Kratzer
|2,855
|6,083
|-
|Inhomogenität
|3,806
|
|-
|Gasblasen
|4,726
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Nickel====
[[Datei:Fehler_RFA_Ni.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''Ni'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|3,474
|2,539
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|13,140
|5,508
|-
|Kratzer
|1,768
|9,713
|-
|Inhomogenität
|12,113
|
|-
|Gasblasen
|4,000
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Rubidium====
[[Datei:Fehler_RFA_Rb.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''Rb'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|2,038
|2,547
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|8,950
|3,215
|-
|Kratzer
|1,413
|1,528
|-
|Inhomogenität
|1,326
|
|-
|Gasblasen
|0,577
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Strontium====
[[Datei:Fehler_RFA_Sr.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''Sr'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|1,876
|1,506
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|6,420
|2,082
|-
|Kratzer
|1,537
|2,082
|-
|Inhomogenität
|13,322
|
|-
|Gasblasen
|1,732
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />


====Yttrium====
[[Datei:Fehler_RFA_Y.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''Y'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|2,002
|1,955
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|10,633
|3,000
|-
|Kratzer
|1,100
|1,528
|-
|Inhomogenität
|2,381
|
|-
|Gasblasen
|0,577
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Zink====
[[Datei:Fehler_RFA_Zn.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''Zn'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|2,058
|2,584
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|6,952
|6,028
|-
|Kratzer
|1,717
|1,528
|-
|Inhomogenität
|6,956
|
|-
|Gasblasen
|1,000
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

====Zirconium====
[[Datei:Fehler_RFA_Zr.png | 600px |left ]]

{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: 700px; text-align:center;"
|-
|'''Zr'''
|<span style="color: red">Präparationsfehler</span>
|<span style="color: blue">Gerätefehler</span>
|-
|Referenz
|1,440
|1,033
|-
|unterschiedliche Probenmenge
|14,058
|1,155
|-
|Kratzer
|0,992
|2,000
|-
|Inhomogenität
|8,081
|
|-
|Gasblasen
|3,606
|
|}
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />

==Referenzen==

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==Autor:innen==

{{Vorlage:Autor|1=Felicitas Kaplar, Donja Aßbichler}}
[[Kategorie:Fehlerbetrachtung]]