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Präparationsfehler vs. Gerätefehler

Diese Seite zeigt dir, wie wichtig es ist Proben sorgfältigst zu präparieren, um auftretende Fehler bei der Analyse möglichst gering zu halten. Hierfür wurden im Rahmen eines Studiforscht-Projekts gezielt häufig auftretende Fehler bei der Präparation von Schmelztabletten für die Röntgenfluoreszenzanalytik simuliert und mit Referenzproben verglichen.

Inhaltsverzeichnis

Auftreten von Fehlern und Einfluss auf die Messung

Um eine aussagekräftige und genaue Messung mit Hilfe von RFA zu erhalten, muss die zu messende Probe (in diesem Fall eine Schmelztablette) eine möglichst ebene Oberfläche aufweisen und in einem allgemein homogenen Zustand sein. Wurde nicht sauber gearbeitet, können beispielsweise Kratzer auf der Oberfläche der Schmelztablette auftreten, die Probe kann inhomogen sein, das Mischungsverhältnis zwischen Probe und Fluxmittel kann variieren und Gasblasen können als Einschlüsse auftreten. Tritt einer der genannten Fehler in einer Schmelztablette auf, wirkt sich dieser deutlich auf die Genauigkeit (Präzision und Richtigkeit) der Messungen mit der RFA aus.

Fehlerbestimmung und Auswertung

Grundsätzlich werden Fehler statistisch als Standardabweichung bezeichnet. Bei Messungen mit einem Gerät wird zwischen dem Gerätefehler und dem Präparationsfehler unterschieden. Der Gerätefehler gibt an, wie groß die Messungenauigkeit des Messgerätes ist. Bestimmen kann man diesen, indem man die selbe Probe mehrfach misst und davon die Standardabweichung errechnet. Der Präparationsfehler gibt indirekt an, wie unsauber gearbeitet wurde. Bestimmt wird er, indem man eine Schmelztablette aus dem gleichen Material sowie unter gleichen Bedingungen mehrfach herstellt und anschließend jede einzeln misst. Aus den Messergebnissen lässt sich die Standardabweichung errechnen.

Die Diagramme stellen die Haupt- und Spurenelemente einer Probe, z.B. eines Gesteins, dar. Für jedes gemessene Haupt- und Spurenelement sind die Mittelwerte mit Fehlerbalken aller „Probenvariationen“ dargestellt, wobei zwischen Präparationsfehler und Gerätefehler unterschieden wird. Auffällig ist, dass nahezu ausschließlich der Präparationsfehler wesentlich höher ist, als der Gerätefehler.

Achtung:
Sauberes Arbeiten ist essentiell, um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten!


RFA Ergebnisse einer Gesteinsprobe


Hauptelemente Nebenelemente
Siliziumdioxid Titandioxid
Dialuminiumtrioxid Diphosphorpentaoxid
Manganoxid Barium
Magnesiumoxid Chrom
Calciumoxid Kupfer
Dinatriumoxid Nickel
Dikaliumoxid Rubidium
Strontium
Yttrium
Zink
Zirconium

Hauptelemente

Siliziumdioxid

SiO2 Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 0,148 0,058
unterschiedliche Probenmenge 0,193 0,060
Kratzer 0,537 0,075
Inhomogenität 2,975
Gasblasen 0,281








Dialuminiumtrioxid

Al2O3 Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 0,058 0,011
unterschiedliche Probenmenge 0,103 0,035
Kratzer 0,063 0,010
Inhomogenität 1,268
Gasblasen 0,035








Dieisentrioxid

Fe2O3T Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 0,053 0,007
unterschiedliche Probenmenge 0,039 0,006
Kratzer 0,070 0,015
Inhomogenität 1,081
Gasblasen 0,012


Das T in der Summenformel Fe2O3T steht für "total" und bedeutet, dass das gesamte in der Probe vorhandene Eisen als dreiwertiges Eisen angegeben ist.








Manganoxid

MnO Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 0,005 0,003
unterschiedliche Probenmenge 0,003 0,006
Kratzer 0,003 0,006
Inhomogenität 0,014
Gasblasen 0,006








Magnesiumoxid

MgO Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 0,061 0,014
unterschiedliche Probenmenge 0,341 0,021
Kratzer 0,069 0,017
Inhomogenität 0,956
Gasblasen 0,050








Calciumoxid

CaO Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 0,041 0,012
unterschiedliche Probenmenge 0,079 0,017
Kratzer 0,046 0,015
Inhomogenität 1,068
Gasblasen 0,058








Dinatriumoxid

Na2O Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 0,047 0,010
unterschiedliche Probenmenge 0,079 0,006
Kratzer 0,253 0,036
Inhomogenität 0,105
Gasblasen 0,006








Dikaliumoxid

K2O Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 0,010 5,85E-17
unterschiedliche Probenmenge 0,008 0,000
Kratzer 0,010 0,006
Inhomogenität 0,021
Gasblasen 0,000








Spurenelemente

Titandioxid

TiO2 Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 0,009 0,003
unterschiedliche Probenmenge 0,009 2,72E-16
Kratzer 0,007 0,000
Inhomogenität 0,122
Gasblasen 0,006








Diphosphorpentaoxid

P2O5 Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 0,001 0,002
unterschiedliche Probenmenge 0,010 0,001
Kratzer 0,002 0,005
Inhomogenität 0,021
Gasblasen 0,001








Barium

Ba Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 14,203 10,833
unterschiedliche Probenmenge 19,008 17,349
Kratzer
Inhomogenität 21,493
Gasblasen 16,623








Chrom

Cr Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 6,333 6,350
unterschiedliche Probenmenge 19,233 6,506
Kratzer
Inhomogenität 23,468
Gasblasen 4,726








Kupfer

Cu Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 3,122 4,158
unterschiedliche Probenmenge 16,932 0,577
Kratzer 2,855 6,083
Inhomogenität 3,806
Gasblasen 4,726








Nickel

Ni Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 3,474 2,539
unterschiedliche Probenmenge 13,140 5,508
Kratzer 1,768 9,713
Inhomogenität 12,113
Gasblasen 4,000








Rubidium

Rb Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 2,038 2,547
unterschiedliche Probenmenge 8,950 3,215
Kratzer 1,413 1,528
Inhomogenität 1,326
Gasblasen 0,577








Strontium

Sr Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 1,876 1,506
unterschiedliche Probenmenge 6,420 2,082
Kratzer 1,537 2,082
Inhomogenität 13,322
Gasblasen 1,732









Yttrium

Y Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 2,002 1,955
unterschiedliche Probenmenge 10,633 3,000
Kratzer 1,100 1,528
Inhomogenität 2,381
Gasblasen 0,577








Zink

Zn Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 2,058 2,584
unterschiedliche Probenmenge 6,952 6,028
Kratzer 1,717 1,528
Inhomogenität 6,956
Gasblasen 1,000








Zirconium

Zr Präparationsfehler Gerätefehler
Referenz 1,440 1,033
unterschiedliche Probenmenge 14,058 1,155
Kratzer 0,992 2,000
Inhomogenität 8,081
Gasblasen 3,606








Referenzen

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Autor:innen

Dieser Artikel wurde erstellt von:
Felicitas Kaplar, Donja Aßbichler