RFA - Probenaufbereitung: Unterschied zwischen den Versionen

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Inhomogene und/oder unverfestigte Proben, wie Gesteine, Sedimente, Böden oder Baumaterialien erfordern die Herstellung von Press- bzw. Schmelztabletten. Die Auswahl der Aufbereitungsmethode hängt von vielen Faktoren ab:
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* Messung von Volatilen
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* Korrosive Eigenschaft des Probenmaterials (würde die Pt-Tiegel bei der Schmelztablette stark in Mitleidenschaft ziehen)
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==Herstellung von Presstabletten==
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'''Ausgangsmaterial''' für die Herstellung von Presstabletten ist ein (Gesteins-)Pulver mit einer Korngröße <63µm (beim Zerreiben zwischen den Fingern sind keine Körner mehr zu spüren).
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# Probenpulver wird min. 6h (oder über Nacht) in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet.
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# 8,0000 g des getrocknetes Probenpulver sowie 2,0000 g eines Wachses wird eingewogen und homogenisiert.
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rect 2000 200 2900 480 [[Vorbereitung eines Geländeaufenthalts]]

Version vom 1. März 2020, 18:54 Uhr

Die Vielfalt der mittels RFA analysierbaren Materialien ist groß und reicht von Festkörpern bishin zu Flüssigkeiten. Je nach Ausgangsmaterial, z.B. Gestein, Metall oder Flüssigkeit ist eine angepasste Probenaufbereitung notwendig. Prinzipiell gilt:


  • Die Probe muss geometrisch in den Probenhalter passen
  • Die Probe muss eine homogene und glatte Oberfläche aufweisen
  • Die Probe darf sich während der Messung nicht chemisch (z.B. durch Reaktionen) verändern


Handelt es sich um eine homogene Probe mit einer glatten Oberfläche, z.B. eine Metallplatte oder CD-Hülle muss lediglich eine geometrische Anpassung, z.B. durch herausbohren oder schneiden einer Scheibe vorgenommen werden. Sollte eine oberflächliche Korrosion vorliegen muss diese ebenfalls entfernt werden.

Bei Gesteinen, Baumaterialien, Abfallprodukten oder Böden handelt es sich in der Regel um inhomogene und/oder nicht verfestigte Materialien die aufwendiger für die RFA aufbereitet werden müssen. Zur Analyse dieser Materialien müssen die Proben zunächst auf eine Korngröße <63 µm vermahlen werden und anschließend – je nach Fragestellung – Pulver-Presstabletten oder Schmelztabletten hergestellt werden. Im Folgenden wird auf die auf die geologisch relevatestesn Aufbereitungsmethoden, die Erstellung von Schmelz- und Presstabletten eingegangen.



Achtung:
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Für eine erfolgreiche RFA ist eine repräsentative Probennahme, die Auswahl einer repräsentativen Probengröße sowie die Vermeidung von Kontaminationen während der Probennahme und der Probenaufbereitung essenziell!


Auswahl der Aufbereitungsmethode

Inhomogene und/oder unverfestigte Proben, wie Gesteine, Sedimente, Böden oder Baumaterialien erfordern die Herstellung von Press- bzw. Schmelztabletten. Die Auswahl der Aufbereitungsmethode hängt von vielen Faktoren ab:

  • Welche Elemente sollen gemessen werden?
  • Wie genau soll das Analyseergebnis sein? Welche Nachweisgrenze ist erforderlich?
  • Welche Eigenschaften hat das Material, das gemessen werden soll?
  • Kosten vs. Nutzen


Generell ist die Herstellung von Presstabletten deutlich schneller und einfacher. Allerdings haben hier Matrixeffekte, Textureffekte und Korngrößeneffekte einen großen Einfluss auf das Analyseergebnis. Diese Effekte können durch die deutlich aufwendiere Herstellung von Schmelztabletten reduziert (Matrixeffekte) oder sogar vermieden (Korngrößen- und Textureffekte) werden. Sie werden daher in der Regel zur Messung von Haupt- und Nebenelementen angewendet. Bei der Herstellung der Schmelztablette wird die Probe allerdings mit einem Fluxmittel verdünnt (je nach Fragestellung 1:9 bis 1:5), sodass Spurenelemente nur eingeschränkt gemessen werden können. Daher werden Spurenelemente in der Regel an Presstabletten gemessen (oder gleich mittels ICP-OES oder ICP-MS).

Weitere Gründe für den Einsatz von Presstabletten sind:

  • Messung von Volatilen
  • Messung von Spurenelementen
  • Bodenanalytik
  • Korrosive Eigenschaft des Probenmaterials (würde die Pt-Tiegel bei der Schmelztablette stark in Mitleidenschaft ziehen)

Herstellung von Presstabletten

Ausgangsmaterial für die Herstellung von Presstabletten ist ein (Gesteins-)Pulver mit einer Korngröße <63µm (beim Zerreiben zwischen den Fingern sind keine Körner mehr zu spüren).

  1. Probenpulver wird min. 6h (oder über Nacht) in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet.
  2. 8,0000 g des getrocknetes Probenpulver sowie 2,0000 g eines Wachses wird eingewogen und homogenisiert.

Herstellung von Schmelztabletten

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Dieser Artikel wurde erstellt von:
D. Aßbichler, J. Holzmüller