Präparationsfehler vs. Gerätefehler

Diese Seite zeigt dir, wie wichtig es ist Proben sorgfältigst zu präparieren, um auftretende Fehler bei der Analyse möglichst gering zu halten. Hierfür wurden im Rahmen eines Studiforscht-Projekts gezielt häufig auftretende Fehler bei der Präparation von Schmelztabletten für die Röntgenfluoreszenzanalytik simuliert und mit Referenzproben verglichen.

Auftreten von Fehlern und Einfluss auf die Messung

Um eine aussagekräftige und genaue Messung mit Hilfe von RFA zu erhalten, muss die zu messende Probe (in diesem Fall eine Schmelztablette) eine möglichst ebene Oberfläche aufweisen und in einem allgemein homogenen Zustand sein. Wurde nicht sauber gearbeitet, können beispielsweise Kratzer auf der Oberfläche der Schmelztablette auftreten, die Probe kann inhomogen sein, das Mischungsverhältnis zwischen Probe und Fluxmittel kann variieren und Gasblasen können als Einschlüsse auftreten. Tritt einer der genannten Fehler in einer Schmelztablette auf, wirkt sich dieser deutlich auf die Genauigkeit (Präzision und Richtigkeit) der Messungen mit der RFA aus.

Fehlerbestimmung und Auswertung

Bei Messungen mit einem Gerät wird zwischen dem Gerätefehler und dem Präparationsfehler unterschieden. Der Gerätefehler gibt an, wie groß die Messungenauigkeit des Messgerätes ist. Der Präparationsfehler gibt indirekt an, wie unsauber gearbeitet wurde. Bestimmt wird er, indem man eine Schmelztablette aus dem gleichen Material sowie unter gleichen Bedingungen mehrfach herstellt und anschließend jede einzeln misst. Aus den Messergebnissen lässt sich die Standardabweichung errechnen.

Die Diagramme stellen die Haupt- und Spurenelemente einer Probe, z.B. eines Gesteins, dar. Für jedes gemessene Haupt- und Spurenelement sind die Mittelwerte mit Fehlerbalken aller „Probenvariationen“ dargestellt, wobei zwischen Präparationsfehler und Gerätefehler unterschieden wird. Auffällig ist, dass nahezu ausschließlich der Präparationsfehler wesentlich höher ist, als der Gerätefehler.

Achtung:
Sauberes Arbeiten ist essentiell, um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten!

RFA Ergebnisse einer Gesteinsprobe

Hauptelemente	Nebenelemente
Siliziumdioxid	Titandioxid
Dialuminiumtrioxid	Diphosphorpentaoxid
Manganoxid	Barium
Magnesiumoxid	Chrom
Calciumoxid	Kupfer
Dinatriumoxid	Nickel
Dikaliumoxid	Rubidium
	Strontium
	Yttrium
	Zink
	Zirconium

Hauptelemente

Siliziumdioxid

SiO₂	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	0,148	0,058
unterschiedliche Probenmenge	0,193	0,060
Kratzer	0,537	0,075
Inhomogenität	2,975
Gasblasen	0,281

Dialuminiumtrioxid

Al₂O₃	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	0,058	0,011
unterschiedliche Probenmenge	0,103	0,035
Kratzer	0,063	0,010
Inhomogenität	1,268
Gasblasen	0,035

Dieisentrioxid

Fe₂O₃T	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	0,053	0,007
unterschiedliche Probenmenge	0,039	0,006
Kratzer	0,070	0,015
Inhomogenität	1,081
Gasblasen	0,012

Das T in der Summenformel Fe₂O₃T steht für "total" und bedeutet, dass das gesamte in der Probe vorhandene Eisen als dreiwertiges Eisen angegeben ist.

Manganoxid

MnO	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	0,005	0,003
unterschiedliche Probenmenge	0,003	0,006
Kratzer	0,003	0,006
Inhomogenität	0,014
Gasblasen	0,006

Magnesiumoxid

MgO	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	0,061	0,014
unterschiedliche Probenmenge	0,341	0,021
Kratzer	0,069	0,017
Inhomogenität	0,956
Gasblasen	0,050

Calciumoxid

CaO	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	0,041	0,012
unterschiedliche Probenmenge	0,079	0,017
Kratzer	0,046	0,015
Inhomogenität	1,068
Gasblasen	0,058

Dinatriumoxid

Na₂O	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	0,047	0,010
unterschiedliche Probenmenge	0,079	0,006
Kratzer	0,253	0,036
Inhomogenität	0,105
Gasblasen	0,006

Dikaliumoxid

K₂O	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	0,010	5,85E-17
unterschiedliche Probenmenge	0,008	0,000
Kratzer	0,010	0,006
Inhomogenität	0,021
Gasblasen	0,000

Spurenelemente

Titandioxid

TiO₂	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	0,009	0,003
unterschiedliche Probenmenge	0,009	2,72E-16
Kratzer	0,007	0,000
Inhomogenität	0,122
Gasblasen	0,006

Diphosphorpentaoxid

P₂O₅	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	0,001	0,002
unterschiedliche Probenmenge	0,010	0,001
Kratzer	0,002	0,005
Inhomogenität	0,021
Gasblasen	0,001

Barium

Ba	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	14,203	10,833
unterschiedliche Probenmenge	19,008	17,349
Kratzer
Inhomogenität	21,493
Gasblasen	16,623

Chrom

Cr	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	6,333	6,350
unterschiedliche Probenmenge	19,233	6,506
Kratzer
Inhomogenität	23,468
Gasblasen	4,726

Kupfer

Cu	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	3,122	4,158
unterschiedliche Probenmenge	16,932	0,577
Kratzer	2,855	6,083
Inhomogenität	3,806
Gasblasen	4,726

Nickel

Ni	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	3,474	2,539
unterschiedliche Probenmenge	13,140	5,508
Kratzer	1,768	9,713
Inhomogenität	12,113
Gasblasen	4,000

Rubidium

Rb	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	2,038	2,547
unterschiedliche Probenmenge	8,950	3,215
Kratzer	1,413	1,528
Inhomogenität	1,326
Gasblasen	0,577

Strontium

Sr	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	1,876	1,506
unterschiedliche Probenmenge	6,420	2,082
Kratzer	1,537	2,082
Inhomogenität	13,322
Gasblasen	1,732

Yttrium

Y	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	2,002	1,955
unterschiedliche Probenmenge	10,633	3,000
Kratzer	1,100	1,528
Inhomogenität	2,381
Gasblasen	0,577

Zink

Zn	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	2,058	2,584
unterschiedliche Probenmenge	6,952	6,028
Kratzer	1,717	1,528
Inhomogenität	6,956
Gasblasen	1,000

Zirconium

Zr	Präparationsfehler	Gerätefehler
Referenz	1,440	1,033
unterschiedliche Probenmenge	14,058	1,155
Kratzer	0,992	2,000
Inhomogenität	8,081
Gasblasen	3,606

Autor:innen

Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:

Felicitas Kaplar, Donja Aßbichler

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