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{{Title|1= | {{Title|1=Glühverlust (LOI)}} | ||
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Unter dem '''Glühverlust''' (LOI = loss on ignition, angegeben in Gew.-%) versteht man grundsätzlich den verflüchtigten Anteil der Probe, wie zum Beispiel H<sub>2</sub>O, CO<sub>2</sub>, F, Cl, S; z.T. auch K, Na (wenn zu lange geglüht wurde). Das Glühen der Probe und die Bestimmung des Glühverlusts ist u.a. ein essenzieller Bestandteil Probenaufbereitung bei der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). <br> | Unter dem '''Glühverlust''' (LOI = loss on ignition, angegeben in Gew.-%) versteht man grundsätzlich den verflüchtigten Anteil der Probe, wie zum Beispiel H<sub>2</sub>O, CO<sub>2</sub>, F, Cl, S; z.T. auch K, Na (wenn zu lange geglüht wurde). Das Glühen der Probe und die Bestimmung des Glühverlusts ist u.a. ein essenzieller Bestandteil Probenaufbereitung bei der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). <br> | ||
Durch die Verflüchtigung der Volatilen während des Glühens wird die Probe leichter. Das Ergebnis ist ein positiver Wert für den Glühverlust (LOI). Abhängig des Volatil-Anteils in deinen Proben ergeben sich meist folgende Werte für den Glühverlust: | Durch die Verflüchtigung der Volatilen während des Glühens wird die Probe leichter. Das Ergebnis ist ein positiver Wert für den Glühverlust (LOI). Abhängig des Volatil-Anteils in deinen Proben ergeben sich meist folgende Werte für den Glühverlust: | ||
Silikatische Gesteine: LOI = 1-10 Gew.-% <br> | Silikatische Gesteine: LOI = 1-10 Gew.-% <br> | ||
Chloritreiche oder serpentinitische Gesteine: LOI = 10-20 Gew.-% <br> | Chloritreiche oder serpentinitische Gesteine: LOI = 10-20 Gew.-% <br> | ||
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Um den „wahren“ Glühverlust zu bestimmen ist es daher essenziell das Verhältnis von FeO zu Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> in der Probe zu bestimmen (siehe „FeO-Bestimmung durch Redoxtitration“) und den Wert für den Glühverlust anschließend zu korrigieren. | Um den „wahren“ Glühverlust zu bestimmen ist es daher essenziell das Verhältnis von FeO zu Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> in der Probe zu bestimmen (siehe „FeO-Bestimmung durch Redoxtitration“) und den Wert für den Glühverlust anschließend zu korrigieren. | ||
===Bestimmung des Trocknungs- und des Glühverlusts=== | |||
Zur '''Bestimmung des Glühverlusts''' wird zunächst ein Porzellantiegel gewogen und das Gewicht (4 Nachkommastellen) notiert („Tiegel“ in Formel (1)). Anschließend werden 3 g Probenpulver eingewogen und über Nacht (oder min. 6h) ohne Abdeckung in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet um die Probe von der Rest-Feuchtigkeit zu befreien und den Trocknungsverlust zu bestimmen (siehe Formel 1). Nach dem Trocknen werden die Proben wiederum gewogen und das Gewicht notiert („Einwaage“ in Formel (1)). | |||
Beachte: Transportiere und bewahre deine Probe immer in einem Exsikkator um die Aufnahme von H2O und langfristig CO2 aus der Luft zu vermeiden. | |||
Anschließend kommen die Proben für min. 2h in einen vorgeheizten Muffelofen bei 1050°C. | |||
Beachte: Der Muffelofen benötigt ca. 3-4 Stunden bis er auf 1050°C geheizt ist. Achte deshalb darauf den Ofen rechtzeitig vorzuheizen. | |||
Nehme die Probe aus dem Ofen und stelle sie ca. 5 Minuten auf eine Porzellanplatte um auszukühlen. Anschließend sollte die Probe kalt genug sein, um sie in den Exsikkator zu stellen. Wiege die Proben anschließend erneut und notiere das Gewicht („Auswaage 1050°C“ in Formel (2)). Achte dabei darauf, die Probe immer ca. 10 min nach dem Herausnehmen aus dem Muffelofen zu wiegen. In diesem Zeitraum ist die Aufnahme von H2O und CO2 aus der Luft bei der Probe vernachlässigbar. | |||
Beachte: Die Probenpulver in den Porzellantiegeln müssen zwischen den Bearbeitungsschritten immer in einem Exsikkator gelagert werden, damit diese keine Feuchtigkeit oder CO2 absorbieren. | |||
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