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Unter dem '''Glühverlust''' (LOI = loss on ignition, angegeben in Gew.-%) versteht man grundsätzlich den verflüchtigten Anteil der Probe, wie zum Beispiel H<sub>2</sub>O, CO<sub>2</sub>, F, Cl, S; z.T. auch K, Na (wenn zu lange geglüht wurde). Das Glühen der Probe und die Bestimmung des Glühverlusts ist u.a. ein essenzieller Bestandteil Probenaufbereitung bei der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). <br> | Unter dem '''Glühverlust''' (LOI = loss on ignition, angegeben in Gew.-%) versteht man grundsätzlich den verflüchtigten Anteil der Probe, wie zum Beispiel H<sub>2</sub>O, CO<sub>2</sub>, F, Cl, S; z.T. auch K, Na (wenn zu lange geglüht wurde). Das Glühen der Probe und die Bestimmung des Glühverlusts ist u.a. ein essenzieller Bestandteil Probenaufbereitung bei der [[Röntgenfluoreszenzanalyse_(RFA)|Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)]]. <br> | ||
Durch die Verflüchtigung der Volatilen während des Glühens wird die Probe leichter. Das Ergebnis ist ein positiver Wert für den Glühverlust (LOI). Abhängig des Volatil-Anteils in deinen Proben ergeben sich meist folgende Werte für den Glühverlust: | Durch die Verflüchtigung der Volatilen während des Glühens wird die Probe leichter. Das Ergebnis ist ein positiver Wert für den Glühverlust (LOI). Abhängig des Volatil-Anteils in deinen Proben ergeben sich meist folgende Werte für den Glühverlust: | ||
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===Bestimmung des Trocknungs- und des Glühverlusts=== | ===Bestimmung des Trocknungs- und des Glühverlusts=== | ||
[[Datei:PM_Glühverlust(LOI).png|mini|right|Arbeitsschritte von der Probennahme bis zur Berrechnung des LOIs]] | |||
Zur '''Bestimmung des Glühverlusts''' wird zunächst ein Porzellantiegel gewogen und das Gewicht (4 Nachkommastellen) notiert (<span style="color: blue">m0</span> in Formel (1) und (2)). Anschließend werden 3 g Probenpulver eingewogen (<span style="color: orange">m1</span> in Formel (1) und (2))und über Nacht (oder min. 6h) ohne Abdeckung in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet um die Probe von der Rest-Feuchtigkeit zu befreien und den '''Trocknungsverlust''' zu bestimmen (siehe Formel 1). Nach dem Trocknen werden die Proben wiederum gewogen und das Gewicht notiert (<span style="color: green">m2</span> in Formel (1 und (2)). | Zur '''Bestimmung des Glühverlusts''' wird zunächst ein Porzellantiegel gewogen und das Gewicht (4 Nachkommastellen) notiert (<span style="color: blue">m0</span> in Formel (1) und (2)). Anschließend werden 3 g Probenpulver eingewogen (<span style="color: orange">m1</span> in Formel (1) und (2))und über Nacht (oder min. 6h) ohne Abdeckung in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet um die Probe von der Rest-Feuchtigkeit zu befreien und den '''Trocknungsverlust''' zu bestimmen (siehe Formel 1). Nach dem Trocknen werden die Proben wiederum gewogen und das Gewicht notiert (<span style="color: green">m2</span> in Formel (1 und (2)). | ||
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Nehme die Probe aus dem Ofen und stelle sie ca. 5 Minuten auf eine Porzellanplatte um auszukühlen. Anschließend sollte die Probe kalt genug sein, um sie in den Exsikkator zu stellen. Wiege die Proben anschließend erneut und notiere das Gewicht (<span style="color: red">m3</span> in Formel in Formel (2)). Achte dabei darauf, die Probe immer ca. 10 min nach dem Herausnehmen aus dem Muffelofen zu wiegen. In diesem Zeitraum ist die Aufnahme von H<sub>2</sub>O und CO<sub>2</sub> aus der Luft bei der Probe vernachlässigbar. | Nehme die Probe aus dem Ofen und stelle sie ca. 5 Minuten auf eine Porzellanplatte um auszukühlen. Anschließend sollte die Probe kalt genug sein, um sie in den Exsikkator zu stellen. Wiege die Proben anschließend erneut und notiere das Gewicht (<span style="color: red">m3</span> in Formel in Formel (2)). Achte dabei darauf, die Probe immer ca. 10 min nach dem Herausnehmen aus dem Muffelofen zu wiegen. In diesem Zeitraum ist die Aufnahme von H<sub>2</sub>O und CO<sub>2</sub> aus der Luft bei der Probe vernachlässigbar. | ||
===Berrechnung des Trocknungsverlusts=== | ===Berrechnung des Trocknungsverlusts=== | ||
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:(3) <span style="color: red">'''LOI<sub>corr</sub>''' = LOI + [x(Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)-x(FeO)]</span>= – 0,07 + 5,40 – 4,86 = 0,47 | :(3) <span style="color: red">'''LOI<sub>corr</sub>''' = LOI + [x(Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)-x(FeO)]</span>= – 0,07 + 5,40 – 4,86 = 0,47 | ||
===Lehrveranstaltungen=== | |||
[[Geological sample preparation I]]<br> | |||
Geologische Gesteinsaufbereitung | |||
===Literatur=== | |||
*[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=0%3D%22wj10.1002%2Fnadc.19960440731%22+IN+%5B5%5D&v=sunrise&l=de|Hahn-Weinheimer, P., Hierner, A. und Weber-Diefenbach, K. (1995) Röntgenfluoreszenz-analytische Methoden: Grundlagen und praktische Anwendungen in den Geo-, Material- und Umweltwissenschaften. Springer, Berlin]<br> | |||
*[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%221615926%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de Hascke, M. und Flock, J. (2017) Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis. Wiley-VCH] | |||
{{Autor|1= | {{Autor|1=Aline Vogel, Donja Aßbichler}} | ||
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