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Unter dem '''Glühverlust''' (LOI = loss on ignition, angegeben in Gew.-%) versteht man grundsätzlich den verflüchtigten Anteil der Probe, wie zum Beispiel H<sub>2</sub>O, CO<sub>2</sub>, F, Cl, S; z.T. auch K, Na (wenn zu lange geglüht wurde). Das Glühen der Probe und die Bestimmung des Glühverlusts ist u.a. ein essenzieller Bestandteil Probenaufbereitung bei der [[Röntgenfluoreszenzanalyse_(RFA)|Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)]]. <br> | <div class=blocksatz>Unter dem '''Glühverlust''' (LOI = loss on ignition, angegeben in Gew.-%) versteht man grundsätzlich den verflüchtigten Anteil der Probe, wie zum Beispiel H<sub>2</sub>O, CO<sub>2</sub>, F, Cl, S; z.T. auch K, Na (wenn zu lange geglüht wurde). Das Glühen der Probe und die Bestimmung des Glühverlusts ist u.a. ein essenzieller Bestandteil Probenaufbereitung bei der [[Röntgenfluoreszenzanalyse_(RFA)|Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)]]. </div><br> | ||
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==Grundprinzip== | |||
Durch die Verflüchtigung der Volatilen während des Glühens wird die Probe leichter. Das Ergebnis ist ein positiver Wert für den Glühverlust (LOI). Je nach Gesteinstyp sind folgende Werte für den Glühverlust zu erwarten: | <div class=blocksatz>Durch die Verflüchtigung der Volatilen während des Glühens wird die Probe leichter. Das Ergebnis ist ein positiver Wert für den Glühverlust (LOI). Je nach Gesteinstyp sind folgende Werte für den Glühverlust zu erwarten:</div> | ||
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Silikatische Gesteine: LOI = 1-10 Gew.-% <br> | * Silikatische Gesteine: LOI = 1-10 Gew.-% <br> | ||
Chloritreiche oder serpentinitische Gesteine: LOI = 10-20 Gew.-% <br> | * Chloritreiche oder serpentinitische Gesteine: LOI = 10-20 Gew.-% <br> | ||
karbonatische Gesteine: LOI = 30-50 Gew.-% | * karbonatische Gesteine: LOI = 30-50 Gew.-% | ||
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|:style="width:90%;"|'''<span style="color: red">Beachte:</span> <br> Bei dem Glühen der Probe werden nicht nur die Volatile verflüchtigt sondern auch die Metalle oxidiert. So reagiert das FeO in deiner Probe beim Glühen durch die Aufnahme von Sauerstoff aus der Luft zu Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>, wodurch sie schwerer wird.''' | |:style="width:90%;"|'''<span style="color: red">Beachte:</span> <br> Bei dem Glühen der Probe werden nicht nur die Volatile verflüchtigt sondern auch die Metalle oxidiert. So reagiert das FeO in deiner Probe beim Glühen durch die Aufnahme von Sauerstoff aus der Luft zu Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>, wodurch sie schwerer wird.''' | ||
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Der '''„wahren“ Glühverlust (LOI<sub>corr</sub>)'''setzt sich daher aus zwei Komponenten zusammen: | |||
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* '''Abnahme des Gewichts''' der Probe durch die Verflüchtigung von Volatilen | |||
In Proben mit einem geringen Volatil-Anteil und einem hohen Anteil an Fe<sup>2+</sup>-haltigen Mineralen, wie z.B. Basalt, können so auch negative Werte für den Glühverlust ermittelt werden. Da die Probe in diesem Fall nicht an Gewicht verliert sondern Gewicht zunimmt spricht man hier vom Glühgewinn oder „Gain on ignition“ (GOI). | * '''Zunahme des Gewichts''' der Probe durch die Aufnahme von Sauerstoff bei der Oxidation | ||
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<div class=blocksatz>In Proben mit einem geringen Volatil-Anteil und einem hohen Anteil an Fe<sup>2+</sup>-haltigen Mineralen, wie z.B. Basalt, können so auch negative Werte für den Glühverlust ermittelt werden. Da die Probe in diesem Fall nicht an Gewicht verliert sondern Gewicht zunimmt spricht man hier vom Glühgewinn oder „Gain on ignition“ (GOI). | |||
Um den „wahren“ Glühverlust zu bestimmen ist es daher essenziell das Verhältnis von FeO zu Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> in der Probe zu bestimmen (siehe „FeO-Bestimmung durch Redoxtitration“) und den Wert für den Glühverlust anschließend zu korrigieren.</div> | |||
==Bestimmung des Trocknungs- und des Glühverlusts== | |||
[[Datei:PM_Glühverlust(LOI).png|mini|right|Arbeitsschritte von der Probennahme bis zur Berrechnung des LOIs]] | [[Datei:PM_Glühverlust(LOI).png|mini|right|Arbeitsschritte von der Probennahme bis zur Berrechnung des LOIs]] | ||
Zur '''Bestimmung des Glühverlusts''' wird zunächst ein Porzellantiegel gewogen und das Gewicht (4 Nachkommastellen) notiert ( | <div class=blocksatz>Zur '''Bestimmung des Glühverlusts''' wird zunächst ein Porzellantiegel gewogen und das Gewicht (4 Nachkommastellen) notiert ('''m0''' in Formel (1) und (2)). Anschließend werden 3 g Probenpulver eingewogen ('''m1''' in Formel (1) und (2))und über Nacht (oder min. 6h) ohne Abdeckung in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet um die Probe von der Rest-Feuchtigkeit zu befreien und den '''Trocknungsverlust''' zu bestimmen (siehe Formel (1)). Nach dem Trocknen werden die Proben wiederum gewogen und das Gewicht notiert ('''m2''' in Formel (1) und (2)).</div> | ||
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Anschließend kommen die Proben für min. 2h in einen vorgeheizten Muffelofen bei 1050°C. Der Muffelofen benötigt ca. 3-4 Stunden bis er auf 1050°C geheizt ist. Achte deshalb darauf den Ofen rechtzeitig vorzuheizen. | <div class=blocksatz>Anschließend kommen die Proben für min. 2h in einen vorgeheizten Muffelofen bei 1050°C. Der Muffelofen benötigt ca. 3-4 Stunden bis er auf 1050°C geheizt ist. Achte deshalb darauf den Ofen rechtzeitig vorzuheizen. | ||
Nehme die Probe aus dem Ofen und stelle sie ca. 5 Minuten auf eine Porzellanplatte um auszukühlen. Anschließend sollte die Probe kalt genug sein, um sie in den Exsikkator zu stellen. Wiege die Proben anschließend erneut und notiere das Gewicht ( | Nehme die Probe aus dem Ofen und stelle sie ca. 5 Minuten auf eine Porzellanplatte um auszukühlen. Anschließend sollte die Probe kalt genug sein, um sie in den Exsikkator zu stellen. Wiege die Proben anschließend erneut und notiere das Gewicht ('''m3''' in Formel in Formel (2)). Achte dabei darauf, die Probe immer ca. 10 min nach dem Herausnehmen aus dem Muffelofen zu wiegen. In diesem Zeitraum ist die Aufnahme von H<sub>2</sub>O und CO<sub>2</sub> aus der Luft bei der Probe vernachlässigbar. </div> | ||
==Berechnung des Trocknungsverlusts== | |||
Der Trocknungsverlust wird nach folgender Formel berechnet: | Der Trocknungsverlust wird nach folgender Formel berechnet: | ||
: (1) <math> | : (1) <math> | ||
Trocknungsverlust | Trocknungsverlust=\frac{m1-m2}{m1-m0}*100 | ||
</math> | </math> | ||
==Berrechnung des Glühverlusts== | |||
Die der Glühverlust (LOI) wird nach folgender Formel berechnet: | Die der Glühverlust (LOI) wird nach folgender Formel berechnet: | ||
: (2) <math> | : (2) <math> | ||
LOI | LOI=\frac{m2-m3}{m2-m0}*100 | ||
</math> | </math> | ||
==Korrektur des Glühverlusts== | |||
Der korrigierte Glühverlust (<span style="color:red"LOI<sub>corr</sub></span> lässt sich aus dem Glühverlust (LOI, Formel (2)) und den Ergebnissen der FeO-Bestimmung durch Redoxtitration berechnen. Anhand eines Beispiels wird hier der Rechenvorgang gezeigt: | Der korrigierte Glühverlust (<span style="color:red"LOI<sub>corr</sub></span> lässt sich aus dem Glühverlust (LOI, Formel (2)) und den Ergebnissen der FeO-Bestimmung durch Redoxtitration berechnen. Anhand eines Beispiels wird hier der Rechenvorgang gezeigt: | ||
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:(3) <span style="color: red">'''LOI<sub>corr</sub>''' = LOI + [m(FeO-oxidiert)-m(FeO)]</span>= (– 0,07) + 5,40 – 4,86 = 0,47 | :(3) <span style="color: red">'''LOI<sub>corr</sub>''' = LOI + [m(FeO-oxidiert)-m(FeO)]</span>= (– 0,07) + 5,40 – 4,86 = 0,47 | ||
==Download== | |||
In dieses Excel-Sheet kannst du deine gewogenen Werte eintragen und den Trocknungs- und Glühverlust berrechnen. | In dieses Excel-Sheet kannst du deine gewogenen Werte eintragen und den Trocknungs- und Glühverlust berrechnen. | ||
[[Datei:Excel-Sheet_zur_Berrechnung_des_Trocknungs-_und_Glühverlust.xlsx]] | [[Datei:Excel-Sheet_zur_Berrechnung_des_Trocknungs-_und_Glühverlust.xlsx]] | ||
===Lehrveranstaltungen=== | ===Lehrveranstaltungen=== | ||
[[Geological sample preparation I]]<br> | [[Geological sample preparation I]]<br> | ||
Geologische Gesteinsaufbereitung | Geologische Gesteinsaufbereitung | ||
==Literatur== | |||
*[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=0%3D%22wj10.1002%2Fnadc.19960440731%22+IN+%5B5%5D&v=sunrise&l=de|Hahn-Weinheimer, P., Hierner, A. und Weber-Diefenbach, K. (1995) Röntgenfluoreszenz-analytische Methoden: Grundlagen und praktische Anwendungen in den Geo-, Material- und Umweltwissenschaften. Springer, Berlin]<br> | *[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=0%3D%22wj10.1002%2Fnadc.19960440731%22+IN+%5B5%5D&v=sunrise&l=de|Hahn-Weinheimer, P., Hierner, A. und Weber-Diefenbach, K. (1995) Röntgenfluoreszenz-analytische Methoden: Grundlagen und praktische Anwendungen in den Geo-, Material- und Umweltwissenschaften. Springer, Berlin]<br> | ||
*[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%221615926%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de Hascke, M. und Flock, J. (2017) Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis. Wiley-VCH] | *[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%221615926%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de Hascke, M. und Flock, J. (2017) Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis. Wiley-VCH] | ||
{{Autor|1=Aline Vogel | {{Autor|1=Donja Aßbichler, Aline Vogel}} | ||
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