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==Grundprinzip== | == Grundprinzip == | ||
Die in ein Zinnschiffchen eingewogenen Probe wird in sauerstoffangereicherter Atmosphäre bei 950 °C verbrannt. Dabei entstehen N<sub>2</sub>, NO<sub>x</sub> sowie CO<sub>2</sub>. Mit Hilfe von Helium als Trägergas werden die entstandenen Gase über 600 °C heiße Kupferspäne transportiert, wodurch eine Reduktion von NO<sub>x</sub> zu N<sub>2</sub> stattfindet. Nach Verlassen des Ofens passieren die Gase ein mit Phosphorpentoxid gefülltes Absorptionsrohr, um das im Reaktionsgasgemisch enthaltene H<sub>2</sub>O zu binden. Anschließend werden CO<sub>2</sub> und N<sub>2</sub> mit Hilfe einer Adsorptionssäule voneinander getrennt. Während N<sub>2</sub> gleich in den Wärmeleitfähigkeitsdetektor gelangt, wird das CO<sub>2</sub> an der Adsorptionssäule zurückgehalten. Nach der Messung des Stickstoffs resorbiert das CO<sub>2</sub> von der Säule und wird als zweite Komponente gemessen.<br />Der Detektor besteht aus zwei Kammern: der Messzelle, durch die das Analysengemisch strömt, sowie der Referenzzelle, die mit reinem Helium gefüllt ist. Die Wärmeleitfähigkeit der Gase wird verglichen und die resultierende Spannungsdifferenz gemessen. Das enthaltene Signal wird digitalisiert, integriert und an einen PC weitergegeben. | Die in ein Zinnschiffchen eingewogenen Probe wird in sauerstoffangereicherter Atmosphäre bei 950 °C verbrannt. Dabei entstehen N<sub>2</sub>, NO<sub>x</sub> sowie CO<sub>2</sub>. Mit Hilfe von Helium als Trägergas werden die entstandenen Gase über 600 °C heiße Kupferspäne transportiert, wodurch eine Reduktion von NO<sub>x</sub> zu N<sub>2</sub> stattfindet. Nach Verlassen des Ofens passieren die Gase ein mit Phosphorpentoxid gefülltes Absorptionsrohr, um das im Reaktionsgasgemisch enthaltene H<sub>2</sub>O zu binden. Anschließend werden CO<sub>2</sub> und N<sub>2</sub> mit Hilfe einer Adsorptionssäule voneinander getrennt. Während N<sub>2</sub> gleich in den Wärmeleitfähigkeitsdetektor gelangt, wird das CO<sub>2</sub> an der Adsorptionssäule zurückgehalten. Nach der Messung des Stickstoffs resorbiert das CO<sub>2</sub> von der Säule und wird als zweite Komponente gemessen.<br />Der Detektor besteht aus zwei Kammern: der Messzelle, durch die das Analysengemisch strömt, sowie der Referenzzelle, die mit reinem Helium gefüllt ist. Die Wärmeleitfähigkeit der Gase wird verglichen und die resultierende Spannungsdifferenz gemessen. Das enthaltene Signal wird digitalisiert, integriert und an einen PC weitergegeben. | ||
==Benötigte Gerätschaften== | == Benötigte Gerätschaften == | ||
* [[Analysenwaagen|Analysenwaage]] mit 0,01 mg Genauigkeit | |||
* Zinnschiffchen | |||
* kleiner Löffel | |||
* zwei Pinzetten | |||
* Stopfwerkzeug | |||
* Glutaminsäure | |||
* Probenplatte | |||
* [[CN-Analyzer]] | |||
== Durchführung == | |||
=== Vorbereitung === | |||
===Vorbereitung=== | |||
Für die Verwendung im CN-Analyzer müssen Proben zuvor mit einer [[Schwingmühle]] zu Pulver gemahlen werden. | Für die Verwendung im CN-Analyzer müssen Proben zuvor mit einer [[Schwingmühle]] zu Pulver gemahlen werden. | ||
===CN-Analyse=== | === CN-Analyse === | ||
# Auf einer Analysenwaage 4 x je 2 mg Glutaminsäure auf 0,01 mg genau, in ein Zinnschiffchen einwiegen und dicht verschießen. | |||
#Auf einer Analysenwaage 4 x je 2 mg Glutaminsäure auf 0,01 mg genau, in ein Zinnschiffchen einwiegen und dicht verschießen. | # Das verschossene Zinkschiffchen in eine Probenplatte legen. Achtung: Position der Probenplatte merken. | ||
#Das verschossene Zinkschiffchen in eine Probenplatte legen. Achtung: Position der Probenplatte merken. | # 10-15 mg der präparierten Bodenprobe in ein Zinnschiffchen einwiegen, dicht verschließen und ebenfalls in die Probenplatte legen. | ||
#10-15 mg der präparierten Bodenprobe in ein Zinnschiffchen einwiegen, dicht verschließen und ebenfalls in die Probenplatte legen. | # Messfile erstellen. | ||
#Messfile erstellen. | # Proben in den Autosampler einlegen. | ||
#Proben in den Autosampler einlegen. | # Messreihe starten. | ||
#Messreihe starten. | # Ergebnisse auswerten. | ||
#Ergebnisse auswerten. | |||
*Mangelhaft verschlossene Zinnschiffchen | == Felerquellen == | ||
*Einwiegen unter verfälschenden Bedingungen (Luftzug im Labor, offen stehende Scheiben der Analysenwaage) | * Mangelhaft verschlossene Zinnschiffchen | ||
* Einwiegen unter verfälschenden Bedingungen (Luftzug im Labor, offen stehende Scheiben der Analysenwaage) | |||
==Ergebnisse== | == Ergebnisse == | ||
Ausgabe der C<sub>Tot</sub> [%] und N<sub>Tot</sub> [%] Gehalte und Kontrollwerte als Excel-File. | Ausgabe der C<sub>Tot</sub> [%] und N<sub>Tot</sub> [%] Gehalte und Kontrollwerte als Excel-File. | ||
==Lehrveranstaltungen== | == Lehrveranstaltungen == | ||
<p style="“line-height:" 50%“> | <p style="“line-height:" 50%“> | ||
Die LMU stellt [[CN-Analyzer]] für die Analyse nach DIN-Norm im Bodenlabor des Departement für Geographie bereit. Theorie und Durchführung der labortechnischen Analyse der Kohlenstoff und Stickstoff Gesamt-Gehalte ist Teil der Lehrveranstaltungen: | Die LMU stellt [[CN-Analyzer]] für die Analyse nach DIN-Norm im Bodenlabor des Departement für Geographie bereit. Theorie und Durchführung der labortechnischen Analyse der Kohlenstoff und Stickstoff Gesamt-Gehalte ist Teil der Lehrveranstaltungen: | ||
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'''M.Sc. Umweltsysteme und Nachhaltigkeit:''' | '''M.Sc. Umweltsysteme und Nachhaltigkeit:''' | ||
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* [[Bodenkundlich-bodenphysikalisches Laborpraktikum|P 8.3 Bodenkundlich‐, Bodenphysikalisches Laborpraktikum (Praktikum)]] | |||
*[[Bodenkundlich-bodenphysikalisches Laborpraktikum|P 8.3 Bodenkundlich‐, Bodenphysikalisches Laborpraktikum (Praktikum)]] | |||
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==Normen und Richtlinien== | == Normen und Richtlinien == | ||
'''Aktuelle Norm:''' | '''Aktuelle Norm:''' | ||
<p style="“line-height:" 50%“> | <p style="“line-height:" 50%“> | ||
* DIN EN 15936:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall, Boden und Abfall - Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) mittels trockener Verbrennung | |||
*DIN EN 15936:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall, Boden und Abfall - Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) mittels trockener Verbrennung | * DIN 19539:2016-12 – Untersuchung von Feststoffen - Temperaturabhängige Differenzierung des Gesamtkohlenstoffs (TOC₄₀₀, ROC, TIC₉₀₀) | ||
*DIN 19539:2016-12 – Untersuchung von Feststoffen - Temperaturabhängige Differenzierung des Gesamtkohlenstoffs (TOC₄₀₀, ROC, TIC₉₀₀) | * DIN EN 16168:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Bestimmung des Gesamt-Stickstoffgehalts mittels trockener Verbrennung | ||
*DIN EN 16168:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Bestimmung des Gesamt-Stickstoffgehalts mittels trockener Verbrennung | |||
</p> | </p> | ||
'''Zurückgezogene Normen zur C/N-Analyse:''' | '''Zurückgezogene Normen zur C/N-Analyse:''' | ||
<p style="“line-height:" 50%“> | <p style="“line-height:" 50%“> | ||
* DIN EN 13137:2001-12 – Charakterisierung von Abfall - Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) in Abfall, Schlämmen und Sedimenten | |||
*DIN EN 13137:2001-12 – Charakterisierung von Abfall - Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) in Abfall, Schlämmen und Sedimenten | * DIN ISO 10694:1996-08 – Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von organischem Kohlenstoff und Gesamtkohlenstoff nach trockener Verbrennung (Elementaranalyse) | ||
*DIN ISO 10694:1996-08 – Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von organischem Kohlenstoff und Gesamtkohlenstoff nach trockener Verbrennung (Elementaranalyse) | * DIN ISO 13878:1998-11 – Bodenbeschaffenheit - Bestimmung des Gesamt-Stickstoffs durch trockene Verbrennung (Elementaranalyse) (ISO 13878:1998) | ||
*DIN ISO 13878:1998-11 – Bodenbeschaffenheit - Bestimmung des Gesamt-Stickstoffs durch trockene Verbrennung (Elementaranalyse) (ISO 13878:1998) | |||
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'''Weitere Normen und Richtlinien:''' | '''Weitere Normen und Richtlinien:''' | ||
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* EN 15934:2012-08 – Schlamm, behandelter Bioabfall, Boden und Abfall - Berechnung des Trockenmassenanteils nach Bestimmung des Trockenrückstands oder des Wassergehalts | |||
*EN 15934:2012-08 – Schlamm, behandelter Bioabfall, Boden und Abfall - Berechnung des Trockenmassenanteils nach Bestimmung des Trockenrückstands oder des Wassergehalts | * Bodenbeschaffenheit - Bestimmung des Carbonatgehaltes - Volumetrisches Verfahren (ISO 10693:1995); Deutsche Fassung EN ISO 10693:2014 | ||
*Bodenbeschaffenheit - Bestimmung des Carbonatgehaltes - Volumetrisches Verfahren (ISO 10693:1995); Deutsche Fassung EN ISO 10693:2014 | * EN 16179:2012-08 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Anleitung zur Probenvorbehandlung | ||
*EN 16179:2012-08 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Anleitung zur Probenvorbehandlung | * DIN ISO 5725-2:2002-12 – Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen - Teil 2: Grundlegende Methode für Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichpräzision eines vereinheitlichten Messverfahrens (ISO 5725-2:1994 einschließlich Technisches Korrigendum 1:2002) | ||
*DIN ISO 5725-2:2002-12 – Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen - Teil 2: Grundlegende Methode für Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichpräzision eines vereinheitlichten Messverfahrens (ISO 5725-2:1994 einschließlich Technisches Korrigendum 1:2002) | * DIN 19747:2009-07 – Untersuchung von Feststoffen - Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für chemische, biologische und physikalische Untersuchungen | ||
*DIN 19747:2009-07 – Untersuchung von Feststoffen - Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für chemische, biologische und physikalische Untersuchungen | * ISO 18512:2007-08 – Bodenbeschaffenheit - Anleitung für die Lang- und Kurzzeitlagerung von Bodenproben (ISO 18512:2007) | ||
*ISO 18512:2007-08 – Bodenbeschaffenheit - Anleitung für die Lang- und Kurzzeitlagerung von Bodenproben (ISO 18512:2007) | * EN 13654-2:2001-09 – Bodenverbesserungsmittel und Kultursubstrate - Bestimmung von Stickstoff - Teil 2: Verfahren nach Dumas | ||
*EN 13654-2:2001-09 – Bodenverbesserungsmittel und Kultursubstrate - Bestimmung von Stickstoff - Teil 2: Verfahren nach Dumas | |||
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==Literatur== | == Literatur == | ||
* [https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=0%3D%22wj10.1002%2Fnadc.20000481230%22+IN+%5B5%5D&v=sunrise&l=de| Boden‐ und Altlasten‐Untersuchungsverfahren in einem Band: Handbuch der Bodenuntersuchung. Terminologie, Verfahrensvorschriften und Datenblätter, Physikalische, chemische, biologische Untersuchungsverfahren. (Loseblattsammlung) Hrsg. von DIN Deutsches Institut für Normung. Beuth, Berlin, Wiley‐VCH, Weinheim] | * [https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=0%3D%22wj10.1002%2Fnadc.20000481230%22+IN+%5B5%5D&v=sunrise&l=de| Boden‐ und Altlasten‐Untersuchungsverfahren in einem Band: Handbuch der Bodenuntersuchung. Terminologie, Verfahrensvorschriften und Datenblätter, Physikalische, chemische, biologische Untersuchungsverfahren. (Loseblattsammlung) Hrsg. von DIN Deutsches Institut für Normung. Beuth, Berlin, Wiley‐VCH, Weinheim] | ||
* [https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%224512549%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de| Blume, H.-P., Stahr, K., Leinweber, P. (2011): Bodenkundliches Praktikum. Eine Einführung in pedologisches Arbeiten für Ökologen, insbesondere Land- und Forstwirte und für Geowissenschaftler, 3. Aufl., Heidelberg] | * [https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%224512549%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de| Blume, H.-P., Stahr, K., Leinweber, P. (2011): Bodenkundliches Praktikum. Eine Einführung in pedologisches Arbeiten für Ökologen, insbesondere Land- und Forstwirte und für Geowissenschaftler, 3. Aufl., Heidelberg] | ||
* [https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%225635392%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de| Amelung, W., Blume, H.-P., Fleige, H., Horn, R., Kandeler, E., Kögel-Knabner, I., Kretzschmar, R., Stahr, K., Wilke, B.-M. (2018): Scheffer/Schachtschabel Lehrbuch der Bodenkunde, 17. Auflage, Springer Spektrum, Heidelberg] | * [https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%225635392%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de| Amelung, W., Blume, H.-P., Fleige, H., Horn, R., Kandeler, E., Kögel-Knabner, I., Kretzschmar, R., Stahr, K., Wilke, B.-M. (2018): Scheffer/Schachtschabel Lehrbuch der Bodenkunde, 17. Auflage, Springer Spektrum, Heidelberg] | ||
==Einzelnachweise== | == Einzelnachweise == | ||
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==AutorInnen== | == AutorInnen == | ||
{{Autor|1= K. Meisburger, P. Maly}} | {{Autor|1= K. Meisburger, P. Maly}} | ||
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