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| Aufbereitungsarten_LMU = Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C),<br> Abtrennung Grobboden (2 mm Sieb),<br> Mahlen (Kugelmühle) | | Aufbereitungsarten_LMU = Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C),<br> Abtrennung Grobboden (2 mm Sieb),<br> Mahlen (Kugelmühle) | ||
| Probenmenge = Boden: 10-20 mg | | Probenmenge = Boden: 10-20 mg | ||
| Aufwand_Probenaufbereitung = Boden: Trocknung der Probe nicht über 40°C (ca. 1-3 Wochen)<br>Sieben (≤ 2mm) ca. 10-45 | | Aufwand_Probenaufbereitung = Boden: Trocknung der Probe nicht über 40°C (ca. 1-3 Wochen)<br>Sieben (≤ 2mm) ca. 10-45 min<br>Mahlen Kugelmühle ca. 20 min | ||
<!--Messprozedur--> | <!--Messprozedur--> | ||
| Kalibration = {{Ja}} | | Kalibration = {{Ja}} | ||
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| Dienstleistung = {{Ja}} | | Dienstleistung = {{Ja}} | ||
| Selbständig = {{Nein}} | | Selbständig = {{Nein}} | ||
| Dauer = | | Dauer = Kalibration ca. 1 Stunde, Probe (Einwaage und Messung) ca. 20 Minuten | ||
| Ausgabeformat = C- und N-Gehalt [%] | | Ausgabeformat = C- und N-Gehalt [%] | ||
| Bild1 = CN_Analyzer.jpg | | Bild1 = CN_Analyzer.jpg | ||
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Standardmethode zur Bestimmung von Kohlenstoff und Stickstoff in organischen und anorganischen Verbindungen. | Standardmethode zur Bestimmung von Kohlenstoff und Stickstoff in organischen und anorganischen Verbindungen. | ||
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== Grundprinzip == | == Grundprinzip == | ||
Die in ein Zinnschiffchen | Die in ein Zinnschiffchen eingewogene Probe wird in sauerstoffangereicherter Atmosphäre bei 950 °C verbrannt. Dabei entstehen N<sub>2</sub>, NO<sub>x</sub> sowie CO<sub>2</sub>. Mit Hilfe von Helium als Trägergas werden die entstandenen Gase über 600 °C heiße Kupferspäne transportiert, wodurch eine Reduktion von NO<sub>x</sub> zu N<sub>2</sub> stattfindet. Nach Verlassen des Ofens passieren die Gase ein mit Phosphorpentoxid gefülltes Absorptionsrohr, um das im Reaktionsgasgemisch enthaltene H<sub>2</sub>O zu binden. Anschließend werden CO<sub>2</sub> und N<sub>2</sub> mit Hilfe einer Adsorptionssäule voneinander getrennt. Während N<sub>2</sub> gleich in den Wärmeleitfähigkeitsdetektor gelangt, wird das CO<sub>2</sub> an der Adsorptionssäule zurückgehalten. Nach der Messung des Stickstoffs desorbiert das CO<sub>2</sub> von der Säule und wird als zweite Komponente gemessen. | ||
Der Detektor besteht aus zwei Kammern: der Messzelle, durch die das Analysengemisch strömt, sowie der Referenzzelle, die mit reinem Helium gefüllt ist. Die Wärmeleitfähigkeit der Gase wird verglichen und die resultierende Spannungsdifferenz gemessen. Die enthaltenen Signale werden digitalisiert, integriert und an einen PC weitergegeben. | |||
== Kohlenstoff und Stickstoff in Böden == | |||
Kohlenstoff und Stickstoff sind die wesentlichen Komponenten der organischen Bodensubstanz. Dabei enthält die organische Bodensubstanz praktisch den gesamten Stickstoff des Bodens, während der Kohlenstoff in Böden neben organischen Bindungsformen auch carbonatisch gebunden vorliegen kann. Sowohl der Stickstoff- als auch der Kohlenstoffgehalt in der organischen Substanz von Böden stellen eine pedogenetische Neubildung dar, da im Ausgangsmaterial der Bodenentwicklung zumeist keine organische Substanz vorhanden ist. Beide Elemente gelangen über den Einbau in die belebte Biomasse aus der Atmosphäre in die sich entwickelnden Böden (Pedogenese). | |||
Die organische Bodensubstanz (Humus) besteht vorwiegend aus den Ausscheidungen lebender und den Rückständen abgestorbener Organismen. Der Humusgehalt der einzelnen Horizonte eines Bodens und der mittlere Gehalt verschiedener Böden untereinander variiert in weiten Grenzen. | |||
== Benötigte Gerätschaften == | == Benötigte Gerätschaften == | ||
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* Zinnschiffchen | * Zinnschiffchen | ||
* kleiner Löffel | * kleiner Löffel | ||
* | * Pinzetten | ||
* Stopfwerkzeug | * Stopfwerkzeug | ||
* | * Messtandard | ||
* Wolfram (VI)-oxid | |||
* Probenplatte | * Probenplatte | ||
* [[CN-Analyzer]] | * [[CN-Analyzer]] | ||
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=== Vorbereitung === | === Vorbereitung === | ||
Für die Verwendung im CN-Analyzer müssen Proben zuvor mit einer [[ | Für die Verwendung im CN-Analyzer müssen Proben zuvor mit einer [[Kugelmühle]] zu Pulver gemahlen werden. | ||
=== CN-Analyse === | === CN-Analyse === | ||
# Auf einer Analysenwaage 4 x | # Auf einer Analysenwaage 4 x Messstandard in ein Zinnschiffchen einwiegen und dicht verschließen. | ||
# Das | # Das verschlossene Zinnschiffchen in eine Probenplatte legen. Achtung: Position der Probenplatte notieren. | ||
# | # Den gemahlenen Boden und Wolfram (VI)-oxid in ein Zinnschiffchen einwiegen, dicht verschließen und ebenfalls in die Probenplatte legen. | ||
# Messfile erstellen. | # Messfile erstellen. | ||
# Proben in den Autosampler einlegen. | # Proben in den Autosampler einlegen. | ||
# Messreihe starten. | # Messreihe starten. | ||
== Felerquellen == | == Felerquellen == | ||
* Mangelhaft verschlossene Zinnschiffchen | * Mangelhaft verschlossene Zinnschiffchen | ||
* | * Kontamination der Probe | ||
* Keine Vollständige Verbrennung | |||
== Ergebnisse == | == Ergebnisse == | ||
Die Ergebnisse werden als C<sub>tot</sub> [%] und N<sub>tot</sub> [%] Gehalte ausgegeben. Die Daten des Messfiles werden in eine Excel Tabelle exportiert. | |||
== Auswertung == | |||
Für die Berechnung des organischen Kohlenstoffes (C<sub>org</sub>) wird der Anteil des im Kalk gebundenen anorganischen Kohlenstoffes (C<sub>anorg</sub>) bestimmt und vom Gesamtgehalt des Kohlenstoffs (C<sub>tot</sub>) abgezogen. | |||
Aus den erhaltenen Werten kann das C/N Verhältnis berechnet werden, das ein Maß für die Zersetzbarkeit organischer Substanzen darstellt. | |||
== Einsatzbereiche == | |||
Mit einer zusätzlichen Gerätekonfiguration können neben Kohlenstoff und Stickstoff auch Wasserstoff und Schwefel gemessen werden. | |||
Weitere Anwendungsbereiche findet man u.a. in der Chemie und Pharmazie. | |||
== Ausstattung == | |||
Die LMU stellt einen [[CN-Analyzer]] im Bodenlabor des Departements für Geographie bereit. | |||
== Lehrveranstaltungen == | == Lehrveranstaltungen == | ||
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Theorie und Durchführung der labortechnischen Analyse der Kohlenstoff und Stickstoff Gesamt-Gehalte ist Teil der Lehrveranstaltungen: | |||
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'''M.Sc. Umweltsysteme und Nachhaltigkeit:''' | '''M.Sc. Umweltsysteme und Nachhaltigkeit:''' |