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Die CN-Analyse ist eine Standardmethode zur Bestimmung der Kohlenstoff- und Stickstoffgehalte aus organischen und anorganischen Verbindungen von Feststoffen. | Die '''CN-Analyse''' ist eine Standardmethode zur Bestimmung der Kohlenstoff- und Stickstoffgehalte aus organischen und anorganischen Verbindungen von Feststoffen. | ||
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== Grundprinzip == | ==Grundprinzip== | ||
Die in ein Zinnschiffchen eingewogene Probe wird in sauerstoffangereicherter Atmosphäre bei 950°C verbrannt. Dabei entstehen N<sub>2</sub>, NO<sub>x</sub> sowie CO<sub>2</sub>. Mit Hilfe von Helium als Trägergas werden die entstandenen Gase über 600°C heiße Kupferspäne transportiert, wodurch eine Reduktion von NO<sub>x</sub> zu N<sub>2</sub> stattfindet. Nach Verlassen des Ofens passieren die Gase ein mit Phosphorpentoxid gefülltes Absorptionsrohr, um das im Reaktionsgasgemisch enthaltene H<sub>2</sub>O zu binden. Anschließend werden CO<sub>2</sub> und N<sub>2</sub> mit Hilfe einer Adsorptionssäule voneinander getrennt. Während N<sub>2</sub> gleich in den Wärmeleitfähigkeitsdetektor gelangt, wird das CO<sub>2</sub> an der Adsorptionssäule zurückgehalten. Nach der Messung des Stickstoffs desorbiert das CO<sub>2</sub> von der Säule und wird als zweite Komponente gemessen. | Die in ein Zinnschiffchen eingewogene Probe wird in sauerstoffangereicherter Atmosphäre bei 950°C verbrannt. Dabei entstehen N<sub>2</sub>, NO<sub>x</sub> sowie CO<sub>2</sub>. Mit Hilfe von Helium als Trägergas werden die entstandenen Gase über 600°C heiße Kupferspäne transportiert, wodurch eine Reduktion von NO<sub>x</sub> zu N<sub>2</sub> stattfindet. Nach Verlassen des Ofens passieren die Gase ein mit Phosphorpentoxid gefülltes Absorptionsrohr, um das im Reaktionsgasgemisch enthaltene H<sub>2</sub>O zu binden. Anschließend werden CO<sub>2</sub> und N<sub>2</sub> mit Hilfe einer Adsorptionssäule voneinander getrennt. Während N<sub>2</sub> gleich in den Wärmeleitfähigkeitsdetektor gelangt, wird das CO<sub>2</sub> an der Adsorptionssäule zurückgehalten. Nach der Messung des Stickstoffs desorbiert das CO<sub>2</sub> von der Säule und wird als zweite Komponente gemessen. | ||
Der Detektor besteht aus zwei Kammern: der Messzelle, durch die das Analysengemisch strömt, sowie der Referenzzelle, die mit reinem Helium gefüllt ist. Die Wärmeleitfähigkeit der Gase wird verglichen und die resultierende Spannungsdifferenz gemessen. Die enthaltenen Signale werden digitalisiert, integriert und an einen PC weitergegeben. | Der Detektor besteht aus zwei Kammern: der Messzelle, durch die das Analysengemisch strömt, sowie der Referenzzelle, die mit reinem Helium gefüllt ist. Die Wärmeleitfähigkeit der Gase wird verglichen und die resultierende Spannungsdifferenz gemessen. Die enthaltenen Signale werden digitalisiert, integriert und an einen PC weitergegeben. | ||
== Kohlenstoff und Stickstoff in Böden == | ==Kohlenstoff und Stickstoff in Böden== | ||
Kohlenstoff und Stickstoff sind die wesentlichen Komponenten der organischen Bodensubstanz. Dabei enthält die organische Bodensubstanz praktisch den gesamten Stickstoff des Bodens, während der Kohlenstoff in Böden neben organischen Bindungsformen auch carbonatisch gebunden vorliegen kann. Sowohl der Stickstoff- als auch der Kohlenstoffgehalt in der organischen Substanz von Böden stellen eine pedogenetische Neubildung dar, da im Ausgangsmaterial der Bodenentwicklung zumeist keine organische Substanz vorhanden ist. Beide Elemente gelangen über den Einbau in die belebte Biomasse aus der Atmosphäre in die sich entwickelnden Böden (Pedogenese). | Kohlenstoff und Stickstoff sind die wesentlichen Komponenten der organischen Bodensubstanz. Dabei enthält die organische Bodensubstanz praktisch den gesamten Stickstoff des Bodens, während der Kohlenstoff in Böden neben organischen Bindungsformen auch carbonatisch gebunden vorliegen kann. Sowohl der Stickstoff- als auch der Kohlenstoffgehalt in der organischen Substanz von Böden stellen eine pedogenetische Neubildung dar, da im Ausgangsmaterial der Bodenentwicklung zumeist keine organische Substanz vorhanden ist. Beide Elemente gelangen über den Einbau in die belebte Biomasse aus der Atmosphäre in die sich entwickelnden Böden (Pedogenese). | ||
Die organische Bodensubstanz (Humus) besteht vorwiegend aus den Ausscheidungen lebender und den Rückständen abgestorbener Organismen. Der Humusgehalt der einzelnen Horizonte eines Bodens und der mittlere Gehalt verschiedener Böden untereinander variiert in weiten Grenzen. | Die organische Bodensubstanz (Humus) besteht vorwiegend aus den Ausscheidungen lebender und den Rückständen abgestorbener Organismen. Der Humusgehalt der einzelnen Horizonte eines Bodens und der mittlere Gehalt verschiedener Böden untereinander variiert in weiten Grenzen. | ||
== Benötigte Gerätschaften == | ==Benötigte Gerätschaften== | ||
*[[Analysenwaagen|Analysenwaage]] mit 0,01 mg Genauigkeit | |||
*Zinnschiffchen | |||
*kleiner Löffel | |||
*Pinzetten | |||
*Stopfwerkzeug | |||
*Messtandard | |||
*Wolfram (VI)-oxid | |||
*Probenplatte | |||
*[[CN-Analyzer]] | |||
=== Vorbereitung === | ==Durchführung== | ||
===Vorbereitung=== | |||
Für die Verwendung im CN-Analyzer müssen Proben zuvor mit einer [[Kugelmühle]] zu Pulver gemahlen werden. | Für die Verwendung im CN-Analyzer müssen Proben zuvor mit einer [[Kugelmühle]] zu Pulver gemahlen werden. | ||
=== CN-Analyse === | ===CN-Analyse=== | ||
# Auf einer Analysenwaage 4 x Messstandard in ein Zinnschiffchen einwiegen und dicht verschließen. | |||
# Das verschlossene Zinnschiffchen in eine Probenplatte legen. Achtung: Position der Probenplatte notieren. | #Auf einer Analysenwaage 4 x Messstandard in ein Zinnschiffchen einwiegen und dicht verschließen. | ||
# Den gemahlenen Boden und Wolfram (VI)-oxid in ein Zinnschiffchen einwiegen, dicht verschließen und ebenfalls in die Probenplatte legen. | #Das verschlossene Zinnschiffchen in eine Probenplatte legen. Achtung: Position der Probenplatte notieren. | ||
# Messfile erstellen. | #Den gemahlenen Boden und Wolfram (VI)-oxid in ein Zinnschiffchen einwiegen, dicht verschließen und ebenfalls in die Probenplatte legen. | ||
# Proben in den Autosampler einlegen. | #Messfile erstellen. | ||
# Messreihe starten. | #Proben in den Autosampler einlegen. | ||
#Messreihe starten. | |||
==Felerquellen== | |||
*Mangelhaft verschlossene Zinnschiffchen | |||
* Mangelhaft verschlossene Zinnschiffchen | *Kontamination der Probe | ||
* Kontamination der Probe | *Keine Vollständige Verbrennung | ||
* Keine Vollständige Verbrennung | |||
== Ergebnisse == | ==Ergebnisse== | ||
Die Ergebnisse werden als C<sub>tot</sub> [%] und N<sub>tot</sub> [%] Gehalte ausgegeben. Die Daten des Messfiles werden in eine Excel Tabelle exportiert. | Die Ergebnisse werden als C<sub>tot</sub> [%] und N<sub>tot</sub> [%] Gehalte ausgegeben. Die Daten des Messfiles werden in eine Excel Tabelle exportiert. | ||
== Auswertung == | ==Auswertung== | ||
Für die Berechnung des organischen Kohlenstoffes (C<sub>org</sub>) wird der Anteil des im Kalk gebundenen anorganischen Kohlenstoffes (C<sub>anorg</sub>) bestimmt und vom Gesamtgehalt des Kohlenstoffs (C<sub>tot</sub>) abgezogen. | Für die Berechnung des organischen Kohlenstoffes (C<sub>org</sub>) wird der Anteil des im Kalk gebundenen anorganischen Kohlenstoffes (C<sub>anorg</sub>) bestimmt und vom Gesamtgehalt des Kohlenstoffs (C<sub>tot</sub>) abgezogen. | ||
Aus den erhaltenen Werten kann das C/N Verhältnis berechnet werden, das ein Maß für die Zersetzbarkeit organischer Substanzen darstellt. | Aus den erhaltenen Werten kann das C/N Verhältnis berechnet werden, das ein Maß für die Zersetzbarkeit organischer Substanzen darstellt. | ||
== Einsatzbereiche == | ==Einsatzbereiche== | ||
Mit einer zusätzlichen Gerätekonfiguration können neben Kohlenstoff und Stickstoff auch Wasserstoff und Schwefel gemessen werden. Weitere Anwendungsbereiche finden sich unter anderem in der Chemie und Pharmazie. | Mit einer zusätzlichen Gerätekonfiguration können neben Kohlenstoff und Stickstoff auch Wasserstoff und Schwefel gemessen werden. Weitere Anwendungsbereiche finden sich unter anderem in der Chemie und Pharmazie. | ||
== Ausstattung == | ==Ausstattung== | ||
Die LMU stellt einen [[CN-Analyzer]] im Bodenlabor des Departements für Geographie bereit. | Die LMU stellt einen [[CN-Analyzer]] im Bodenlabor des Departements für Geographie bereit. | ||
== Lehrveranstaltungen == | ==Lehrveranstaltungen== | ||
<p style="“line-height:" 50%“> | <p style="“line-height:" 50%“> | ||
Theorie und Durchführung der labortechnischen Analyse der Kohlenstoff und Stickstoff Gesamt-Gehalte ist Teil der Lehrveranstaltungen: | Theorie und Durchführung der labortechnischen Analyse der Kohlenstoff und Stickstoff Gesamt-Gehalte ist Teil der Lehrveranstaltungen: | ||
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'''M.Sc. Umweltsysteme und Nachhaltigkeit:''' | '''M.Sc. Umweltsysteme und Nachhaltigkeit:''' | ||
<p style="“line-height:" 50%“> | <p style="“line-height:" 50%“> | ||
* [[Bodenkundlich-bodenphysikalisches Laborpraktikum|P 8.3 Bodenkundlich‐, Bodenphysikalisches Laborpraktikum (Praktikum)]] | |||
*[[Bodenkundlich-bodenphysikalisches Laborpraktikum|P 8.3 Bodenkundlich‐, Bodenphysikalisches Laborpraktikum (Praktikum)]] | |||
</p> | </p> | ||
== Normen und Richtlinien == | ==Normen und Richtlinien== | ||
'''Aktuelle Norm:''' | '''Aktuelle Norm:''' | ||
<p style="“line-height:" 50%“> | <p style="“line-height:" 50%“> | ||
* DIN EN 15936:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall, Boden und Abfall - Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) mittels trockener Verbrennung | |||
* DIN 19539:2016-12 – Untersuchung von Feststoffen - Temperaturabhängige Differenzierung des Gesamtkohlenstoffs (TOC₄₀₀, ROC, TIC₉₀₀) | *DIN EN 15936:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall, Boden und Abfall - Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) mittels trockener Verbrennung | ||
* DIN EN 16168:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Bestimmung des Gesamt-Stickstoffgehalts mittels trockener Verbrennung | *DIN 19539:2016-12 – Untersuchung von Feststoffen - Temperaturabhängige Differenzierung des Gesamtkohlenstoffs (TOC₄₀₀, ROC, TIC₉₀₀) | ||
*DIN EN 16168:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Bestimmung des Gesamt-Stickstoffgehalts mittels trockener Verbrennung | |||
</p> | </p> | ||
'''Weitere Normen und Richtlinien:''' | '''Weitere Normen und Richtlinien:''' | ||
<p style="“line-height:" 50%“> | <p style="“line-height:" 50%“> | ||
* EN 15934:2012-08 – Schlamm, behandelter Bioabfall, Boden und Abfall - Berechnung des Trockenmassenanteils nach Bestimmung des Trockenrückstands oder des Wassergehalts | |||
* Bodenbeschaffenheit - Bestimmung des Carbonatgehaltes - Volumetrisches Verfahren (ISO 10693:1995); Deutsche Fassung EN ISO 10693:2014 | *EN 15934:2012-08 – Schlamm, behandelter Bioabfall, Boden und Abfall - Berechnung des Trockenmassenanteils nach Bestimmung des Trockenrückstands oder des Wassergehalts | ||
* EN 16179:2012-08 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Anleitung zur Probenvorbehandlung | *Bodenbeschaffenheit - Bestimmung des Carbonatgehaltes - Volumetrisches Verfahren (ISO 10693:1995); Deutsche Fassung EN ISO 10693:2014 | ||
* DIN ISO 5725-2:2002-12 – Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen - Teil 2: Grundlegende Methode für Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichpräzision eines vereinheitlichten Messverfahrens (ISO 5725-2:1994 einschließlich Technisches Korrigendum 1:2002) | *EN 16179:2012-08 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Anleitung zur Probenvorbehandlung | ||
* DIN 19747:2009-07 – Untersuchung von Feststoffen - Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für chemische, biologische und physikalische Untersuchungen | *DIN ISO 5725-2:2002-12 – Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen - Teil 2: Grundlegende Methode für Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichpräzision eines vereinheitlichten Messverfahrens (ISO 5725-2:1994 einschließlich Technisches Korrigendum 1:2002) | ||
* ISO 18512:2007-08 – Bodenbeschaffenheit - Anleitung für die Lang- und Kurzzeitlagerung von Bodenproben (ISO 18512:2007) | *DIN 19747:2009-07 – Untersuchung von Feststoffen - Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für chemische, biologische und physikalische Untersuchungen | ||
* EN 13654-2:2001-09 – Bodenverbesserungsmittel und Kultursubstrate - Bestimmung von Stickstoff - Teil 2: Verfahren nach Dumas | *ISO 18512:2007-08 – Bodenbeschaffenheit - Anleitung für die Lang- und Kurzzeitlagerung von Bodenproben (ISO 18512:2007) | ||
*EN 13654-2:2001-09 – Bodenverbesserungsmittel und Kultursubstrate - Bestimmung von Stickstoff - Teil 2: Verfahren nach Dumas | |||
</p> | </p> | ||
== Literatur == | ==Literatur== | ||
* [https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=0%3D%22wj10.1002%2Fnadc.20000481230%22+IN+%5B5%5D&v=sunrise&l=de| Boden‐ und Altlasten‐Untersuchungsverfahren in einem Band: Handbuch der Bodenuntersuchung. Terminologie, Verfahrensvorschriften und Datenblätter, Physikalische, chemische, biologische Untersuchungsverfahren. (Loseblattsammlung) Hrsg. von DIN Deutsches Institut für Normung. Beuth, Berlin, Wiley‐VCH, Weinheim] | |||
* [https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%224512549%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de| Blume, H.-P., Stahr, K., Leinweber, P. (2011): Bodenkundliches Praktikum. Eine Einführung in pedologisches Arbeiten für Ökologen, insbesondere Land- und Forstwirte und für Geowissenschaftler, 3. Aufl., Heidelberg] | *[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=0%3D%22wj10.1002%2Fnadc.20000481230%22+IN+%5B5%5D&v=sunrise&l=de| Boden‐ und Altlasten‐Untersuchungsverfahren in einem Band: Handbuch der Bodenuntersuchung. Terminologie, Verfahrensvorschriften und Datenblätter, Physikalische, chemische, biologische Untersuchungsverfahren. (Loseblattsammlung) Hrsg. von DIN Deutsches Institut für Normung. Beuth, Berlin, Wiley‐VCH, Weinheim] | ||
* [https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%225635392%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de| Amelung, W., Blume, H.-P., Fleige, H., Horn, R., Kandeler, E., Kögel-Knabner, I., Kretzschmar, R., Stahr, K., Wilke, B.-M. (2018): Scheffer/Schachtschabel Lehrbuch der Bodenkunde, 17. Auflage, Springer Spektrum, Heidelberg] | *[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%224512549%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de| Blume, H.-P., Stahr, K., Leinweber, P. (2011): Bodenkundliches Praktikum. Eine Einführung in pedologisches Arbeiten für Ökologen, insbesondere Land- und Forstwirte und für Geowissenschaftler, 3. Aufl., Heidelberg] | ||
*[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%225635392%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de| Amelung, W., Blume, H.-P., Fleige, H., Horn, R., Kandeler, E., Kögel-Knabner, I., Kretzschmar, R., Stahr, K., Wilke, B.-M. (2018): Scheffer/Schachtschabel Lehrbuch der Bodenkunde, 17. Auflage, Springer Spektrum, Heidelberg] | |||
== Einzelnachweise == | ==Einzelnachweise== | ||
<references /> | <references /> | ||
== AutorInnen == | ==AutorInnen== | ||
{{Autor|1= K. Meisburger, P. Maly}} | {{Autor|1= K. Meisburger, P. Maly}} | ||
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