Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma
| Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma | |
|---|---|
| Methode | |
| Englische Bezeichnung | Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP – MS) |
| Welche Materialien können gemessen werden? | Flüssigkeiten, alle Elemente außer Wasserstoff und Edelgase
Nachweisgrenze 0,1 – 0,001 µg/l Gesteinsproben |
| Zeitl. Aufwand insgesamt | i.d.R. 20 - 30 Minuten bei bereits erarbeiteter Methode (Probenpräparation, Standardherstellung, Kalibration des Geräts, Analyse)
Bei mehreren Proben des gleichen Elements verkürzt sich die Zeit, da Standards und Kalibration ggf. weiter genutzt werden können |
| Kosten (f. Dienstleistung) | i.d.R. ca. 30 €/Element |
| Aufbereitung | |
| Generell mögliche Aufbereitungsarten? | Ansäuern, verdünnen |
| Aufbereitungsarten (an LMU)? | Ansäuern, verdünnen |
| Erforderliche Probenmenge | i.d.R wenige ml |
| Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung) | Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung) Ansäuern (10 min) |
| Messprozedur | |
| Kalibration notwendig | Ja |
| Administrator notwendig | Ja |
| Messung = Dienstleistung | Ja |
| Messung selbständig möglich (nach Einweisung) | Ja, bedingt |
| Dauer der Messung pro Probe | Abhängig von der Probe 3 – 5 Minuten |
| Ausgabeformat | Elementkonzentration in µg/l oder mg/l, Behandlung vor der Analyse (Verdünnung o.Ä.) muss berücksichtigt werden |
Die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) ist eine physikalische Standardmethode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Elementgehalten. Sie wird vor allem in der anorganischen Elementanalytik eingesetzt, zur Spurenanalyse von Schwermetallen.
Grundprinzip
Der Aufbau eines ICP-MS ist in Abbildung 1 schematisch dargestellt. Die ICP–MS ist ein Massenspektrometer kombiniert mit einem induktiv gekoppelten Plasma. Das induktiv gekoppelte Plasma wird erzeugt durch Energie (hochfrequenten Strom) die mittels einer Induktionsspule an ein Gas (ionisiertes Argon) übertragen wird. Die Probe wird erhitzt (7000 K). Dabei werden die Atome ionisiert und ein Plasma entsteht. Dies passiert in der sog. Plasmafackel. Anschließend werden die Ionen gesammelt von einem konischen Probensammler, auf welchem sie abkühlt werden, da im Spektrometer eine Temperatur von ca. 300 K herrscht. Durch schnelle Expansion des Gases, aufgrund der veränderten Druckbedingungen (1bar ≤ 10-5 mbar) sinkt die Temperatur schnell. Im Massenspektrometer werden die Ionen durch einen Plattenkondensator mit einem elektrischen Feld geleitet, welches von einem Magnetfeld umgeben ist. Die Ionen werden hier durch die magnetische und elektrische Ladung abgelenkt. Ionen die durch ein Kräftegleichgewicht nicht abgelenkt wurden gelangen durch eine Lochblende auf eine Detektorplatte, wo die Ionen gezählt werden. Bei ICP – MS wird meist ein Quadrupolfilter verwendet, so dass nur Teilchen mit einer definierten Masse das Feld durchlaufen können.
Probenaufbereitung
Das Aliquot muss vor der Messung mit einer Säure angesäuert werden. Die Probe muss zudem auch so verdünnt werden, dass sie in dem linearen Bereich der Kalibration sein wird. Kennt man die Konzentration der Probe nicht, fängt man mit hohen Verdünnungen an und tastet sich langsam an die Konzentration heran. Die Bestimmung der Konzentration von Proben mit völlig unbekannter Konzentration dauert also länger, da man ggf. mehrere Verdünnungen messen muss
Fehlerquellen
- Kontamination bei der Probennahme und –aufbereitung
- Probenauswahl ist nicht repräsentativ
- Auswahl der Standards - Test durch Messung von Proben mit bekannter Zusammensetzung
Vorteile
- Es können viele Proben auf einmal gemessen werden
- Multielementanalyse möglich
- Effiziente Methode für Wasseranalysen
- Einfaches Massenspektrum wird erhalten
Nachteile
- Hohes Kontaminationsrisiko
- Großer Zeitaufwand für chemische Prozesse
- Hohe Salzfrachten in den Aliquoten führt dazu, dass an der Brenneröffnung Salze auskristallisieren, welche die Messung verfälschen *Bei schweren Matrixbedingungen (z.B. hohe Salzfracht) wird schnell das Detektionslimit erreicht
- Destruktive Technik
Einsatzbereiche
- Geologische Untersuchungen über Verhalten von Spurenelementen während Wechselwirkung von Wasser und Gestein
- Multielementanalyse und Messung von Isotopenverhältnissen
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Literatur
- Höll, K., 2010. Wasser, Nutzung im Kreislauf: Hygiene, Analyse und Bewertung. De Gruyter, Berlin, Boston.
- Amthauer, G., Pavicevic, M.K., 2000. Physikalisch-chemische Untersuchungsmethoden in den-Geowissenschaften, Band 1: Mikroskopische, analytische und massenspektrometrische Methoden, E. Schweizerbart´sche Verlagsbuchhandlung, Stuttgart.
Referenzen
Autor:innen
- Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:
- Kai Tandon, Iphigenia Anagnostopoulos, Elena Zwerschke
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