Präparationsfehler vs. Gerätefehler
Diese Seite zeigt dir, wie wichtig es ist Proben sorgfältigst zu präparieren, um auftretende Fehler bei der Analyse möglichst gering zu halten. Hierfür wurden im Rahmen eines Studiforscht-Projekts gezielt häufig auftretende Fehler bei der Präparation von Schmelztabletten für die Röntgenfluoreszenzanalytik simuliert und mit Referenzproben verglichen.
Auftreten von Fehlern und Einfluss auf die Messung
Um eine aussagekräftige und genaue Messung mit Hilfe von RFA zu erhalten, muss die zu messende Probe (in diesem Fall eine Schmelztablette) eine möglichst ebene Oberfläche aufweisen und in einem allgemein homogenen Zustand sein. Wurde nicht sauber gearbeitet, können beispielsweise Kratzer auf der Oberfläche der Schmelztablette auftreten, die Probe kann inhomogen sein, das Mischungsverhältnis zwischen Probe und Fluxmittel kann variieren und Gasblasen können als Einschlüsse auftreten. Tritt einer der genannten Fehler in einer Schmelztablette auf, wirkt sich dieser deutlich auf die Genauigkeit (Präzision und Richtigkeit) der Messungen mit der RFA aus.
Fehlerbestimmung und Auswertung
Bei Messungen mit einem Gerät wird zwischen dem Gerätefehler und dem Präparationsfehler unterschieden. Der Gerätefehler gibt an, wie groß die Messungenauigkeit des Messgerätes ist. Der Präparationsfehler gibt indirekt an, wie unsauber gearbeitet wurde. Bestimmt wird er, indem man eine Schmelztablette aus dem gleichen Material sowie unter gleichen Bedingungen mehrfach herstellt und anschließend jede einzeln misst. Aus den Messergebnissen lässt sich die Standardabweichung errechnen.
Die Diagramme stellen die Haupt- und Spurenelemente einer Probe, z.B. eines Gesteins, dar. Für jedes gemessene Haupt- und Spurenelement sind die Mittelwerte mit Fehlerbalken aller „Probenvariationen“ dargestellt, wobei zwischen Präparationsfehler und Gerätefehler unterschieden wird. Auffällig ist, dass nahezu ausschließlich der Präparationsfehler wesentlich höher ist, als der Gerätefehler.
Achtung: | |
Sauberes Arbeiten ist essentiell, um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten! |
RFA Ergebnisse einer Gesteinsprobe
Hauptelemente
Siliziumdioxid
SiO2 | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 0,148 | 0,058 |
unterschiedliche Probenmenge | 0,193 | 0,060 |
Kratzer | 0,537 | 0,075 |
Inhomogenität | 2,975 | |
Gasblasen | 0,281 |
Dialuminiumtrioxid
Al2O3 | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 0,058 | 0,011 |
unterschiedliche Probenmenge | 0,103 | 0,035 |
Kratzer | 0,063 | 0,010 |
Inhomogenität | 1,268 | |
Gasblasen | 0,035 |
Dieisentrioxid
Fe2O3T | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 0,053 | 0,007 |
unterschiedliche Probenmenge | 0,039 | 0,006 |
Kratzer | 0,070 | 0,015 |
Inhomogenität | 1,081 | |
Gasblasen | 0,012 |
Das T in der Summenformel Fe2O3T steht für "total" und bedeutet, dass das gesamte in der Probe vorhandene Eisen als dreiwertiges Eisen angegeben ist.
Manganoxid
MnO | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 0,005 | 0,003 |
unterschiedliche Probenmenge | 0,003 | 0,006 |
Kratzer | 0,003 | 0,006 |
Inhomogenität | 0,014 | |
Gasblasen | 0,006 |
Magnesiumoxid
MgO | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 0,061 | 0,014 |
unterschiedliche Probenmenge | 0,341 | 0,021 |
Kratzer | 0,069 | 0,017 |
Inhomogenität | 0,956 | |
Gasblasen | 0,050 |
Calciumoxid
CaO | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 0,041 | 0,012 |
unterschiedliche Probenmenge | 0,079 | 0,017 |
Kratzer | 0,046 | 0,015 |
Inhomogenität | 1,068 | |
Gasblasen | 0,058 |
Dinatriumoxid
Na2O | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 0,047 | 0,010 |
unterschiedliche Probenmenge | 0,079 | 0,006 |
Kratzer | 0,253 | 0,036 |
Inhomogenität | 0,105 | |
Gasblasen | 0,006 |
Dikaliumoxid
K2O | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 0,010 | 5,85E-17 |
unterschiedliche Probenmenge | 0,008 | 0,000 |
Kratzer | 0,010 | 0,006 |
Inhomogenität | 0,021 | |
Gasblasen | 0,000 |
Spurenelemente
Titandioxid
TiO2 | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 0,009 | 0,003 |
unterschiedliche Probenmenge | 0,009 | 2,72E-16 |
Kratzer | 0,007 | 0,000 |
Inhomogenität | 0,122 | |
Gasblasen | 0,006 |
Diphosphorpentaoxid
P2O5 | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 0,001 | 0,002 |
unterschiedliche Probenmenge | 0,010 | 0,001 |
Kratzer | 0,002 | 0,005 |
Inhomogenität | 0,021 | |
Gasblasen | 0,001 |
Barium
Ba | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 14,203 | 10,833 |
unterschiedliche Probenmenge | 19,008 | 17,349 |
Kratzer | ||
Inhomogenität | 21,493 | |
Gasblasen | 16,623 |
Chrom
Cr | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 6,333 | 6,350 |
unterschiedliche Probenmenge | 19,233 | 6,506 |
Kratzer | ||
Inhomogenität | 23,468 | |
Gasblasen | 4,726 |
Kupfer
Cu | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 3,122 | 4,158 |
unterschiedliche Probenmenge | 16,932 | 0,577 |
Kratzer | 2,855 | 6,083 |
Inhomogenität | 3,806 | |
Gasblasen | 4,726 |
Nickel
Ni | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 3,474 | 2,539 |
unterschiedliche Probenmenge | 13,140 | 5,508 |
Kratzer | 1,768 | 9,713 |
Inhomogenität | 12,113 | |
Gasblasen | 4,000 |
Rubidium
Rb | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 2,038 | 2,547 |
unterschiedliche Probenmenge | 8,950 | 3,215 |
Kratzer | 1,413 | 1,528 |
Inhomogenität | 1,326 | |
Gasblasen | 0,577 |
Strontium
Sr | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 1,876 | 1,506 |
unterschiedliche Probenmenge | 6,420 | 2,082 |
Kratzer | 1,537 | 2,082 |
Inhomogenität | 13,322 | |
Gasblasen | 1,732 |
Yttrium
Y | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 2,002 | 1,955 |
unterschiedliche Probenmenge | 10,633 | 3,000 |
Kratzer | 1,100 | 1,528 |
Inhomogenität | 2,381 | |
Gasblasen | 0,577 |
Zink
Zn | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 2,058 | 2,584 |
unterschiedliche Probenmenge | 6,952 | 6,028 |
Kratzer | 1,717 | 1,528 |
Inhomogenität | 6,956 | |
Gasblasen | 1,000 |
Zirconium
Zr | Präparationsfehler | Gerätefehler |
Referenz | 1,440 | 1,033 |
unterschiedliche Probenmenge | 14,058 | 1,155 |
Kratzer | 0,992 | 2,000 |
Inhomogenität | 8,081 | |
Gasblasen | 3,606 |
Autor:innen
- Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:
- Felicitas Kaplar, Donja Aßbichler
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