Pulverdiffraktion
| Pulverdiffraktion | |
|---|---|
| Methode | |
| Englische Bezeichnung | X-ray powder diffraction (XRD) |
| Was kann gemessen werden? | Beugungsdiagramm: Nachweis möglich ab Z>1 (Wasserstoff) |
| Welche Materialien können gemessen werden? | Gestein (keine Gesteinsgläser!), Metalle, Keramik, Polymere, Komposite,... |
| Zeitl. Aufwand insgesamt | 10 Min. - 2 Std. |
| Kosten (f. Dienstleistung) | 30 Euro/St. (intern) |
| Aufbereitung | |
| Generell mögliche Aufbereitungsarten? | Filmprobe, Pulverprobe, Kapillare |
| Aufbereitungsarten (an LMU)? | Flache Probenhalterung, Kapillare
(Größe von gemörserten Kristalliten ca. 10 μm) |
| Erforderliche Probenmenge | Bragg-Brentano (Reflektion-Geometrie): ca. 2cm³ Debye-Scherrer (Transmission): < 0,1 cm³ |
| Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung) | Zerkleinerung und Mahlen der Probe (einige Minuten bis Stunden), Trocknen |
| Messprozedur | |
| Kalibration notwendig | Ja |
| Administrator notwendig | Nein |
| Messung = Dienstleistung | Ja |
| Messung selbständig möglich (nach Einweisung) | Ja, bedingt |
| Dauer der Messung pro Probe | Abhängig Genauigkeit der Messung 10-180 Min. |
| Ausgabeformat | Beugungswinkel (2θ) und Intensität für jede Messschritt |
| Bilder | |
| Schematische Darstellung des Debye-Scherrer-Verfahrens (modifiziert nach Sgbeer) | |
| Diffraktogramm einer Probe G. Mit indizierten Peaks und zugewiesenen Phasen durch die Match3! Software | |
Die Pulverdiffraktion ist eine unverzichtbare Methode in den Geo- und Materialwissenschaften, um Phasenanteile einer Probe quantitativ und qualitativ zu bestimmen, sowie die Strukturen einzelner Phasen gleichzeitig zu verfeinern.
Grundprinzip
Theorie der Diffraktion
Ein Kristall besteht aus periodisch angeordneten Atomen, die man sich als Scharen angeordnete Gitterebenen (hkl) mit dem Abstand dhkl vorstellen kann. Röntgenstrahlen haben Wellenlängen in derselben Größenordnung wie diese Gitterabstände (Ångström-Bereich) und werden an den Elektronen des Atoms gestreut. Die gestreuten Wellen verstärken sich nur dann (konstruktive Interferenz), wenn der Gangunterschied zwischen benachbarten Ebenen ein ganzzahliges Vielfaches der Wellenlänge λ beträgt. Dies wird durch die Gleichung von Bragg beschrieben:
(1)
Dabei ist θ der Winkel zwischen Röntgenstrahl und Gitterebene; der Winkel zwischen einfallendem und gebeugtem Strahl beträgt 2θ.
Anschaulich lässt sich die Beugungsbedingung mit der Ewald-Konstruktion darstellen: Um den Kristall wird eine Kugel mit dem Radius 1/λ gelegt. Jeder Punkt des reziproken Gitters, der die Kugeloberfläche schneidet, erfüllt die Beugungsbedingung, und der zugehörige Reflex kann gemessen werden.
Beugungsbedingung in Vektorschreibweise: Einfallende und gebeugte Welle werden durch die Wellenvektoren k und k′ beschrieben, die senkrecht auf den Wellenfronten stehen und den Betrag 1/λ haben. Beugung tritt auf, wenn ihre Differenz einem Vektor des reziproken Gitters entspricht:
Ghkl steht senkrecht auf der Netzebenenschar (hkl) und hat den Betrag 1/dhkl. Die Netzebene halbiert dabei den Winkel zwischen einfallendem und gebeugtem Strahl. Diese Bedingung (Laue-Bedingung) ist gleichwertig zur Bragg-Gleichung.
Warum ein Pulver? Eine Pulverprobe enthält sehr viele, zufällig orientierte Kristallite. Für jeden Netzebenenabstand liegen daher immer einige Kristallite in Beugungsposition, und die gebeugte Strahlung bildet für jeden d-Wert einen Kegel (Debye-Scherrer-Kegel). Der Detektor misst die Intensität entlang des Winkels 2θ, und es entsteht ein Diffraktogramm. Daraus lassen sich ablesen:
- Peaklage = Netzebenenabstände und Gitterparameter
- Peakintensität = Art und Anordnung der Atome in der Struktur sowie Mengenanteile der Phasen
- Peakbreite = Kristallitgröße und Gitterverspannung
Röntgen-Diffraktometer
In der Röntgenröhre emittiert ein geheizter Wolframfaden Elektronen, die mit einer Hochspannung (z. B. 40 kV) auf eine Metallanode beschleunigt werden. Beim Abbremsen in der Anode entsteht ein kontinuierliches Spektrum, die Bremsstrahlung („weiße“ Röntgenstrahlung). Schlagen die Elektronen zusätzlich Elektronen aus inneren Schalen der Anodenatome heraus, entsteht beim Auffüllen dieser Lücken die charakteristische Strahlung mit für das Anodenmaterial typischen Linien (Kα, Kβ). Die Strahlung tritt durch ein Berylliumfenster aus der Röhre aus.
Für die Beugung wird möglichst monochromatische Strahlung benötigt. Ein Filter (z. B. Ni-Folie bei Cu-Strahlung) schwächt die Kβ-Linie. Ein Einkristall-Monochromator kann zusätzlich Kα2 von Kα1 trennen. Bei vielen Laborgeräten wird das Kα1/Kα2-Dublett gemessen und Kα2 rechnerisch abgezogen.
Die Wahl der Anode hängt von der Fragestellung und der zu analysierenden Probe ab: In der Labor-Pulverdiffraktometrie wird am häufigsten Cu-Strahlung verwendet (λ Kα1 = 1,5406 Å). Für Fe-reiche Proben eignet sich Co-Strahlung (λ Kα1 = 1,7890 Å), da Cu-Strahlung in Eisen Röntgenfluoreszenz anregt und den Untergrund erhöht. Mo-Strahlung (λ Kα1 = 0,7093 Å) wird v. a. in Transmissionsgeometrie und in der Einkristalldiffraktometrie eingesetzt.
In der verbreiteten Bragg-Brentano-Geometrie begrenzen Divergenz- und Sollerblenden den Strahl; der divergente Strahl wird von der ebenen Probenoberfläche auf den Detektor fokussiert (Parafokussierung). Röhre und Detektor bewegen sich dabei schrittweise über den Winkelbereich, sodass nacheinander alle Netzebenenabstände in Beugungsposition gelangen. Moderne Halbleiter-Streifendetektoren erfassen einen ganzen Winkelbereich gleichzeitig und verkürzen die Messzeit deutlich.
| Achtung: | |
Röntgendiffraktometer dürfen nur nach Strahlenschutzunterweisung und Einweisung durch das Labor bedient werden. |
Probenaufbereitung
Saubere Präparation ist die Grundlage jeder Messung. Mörser, Glasplatten und Probenhalter werden vor der Präparation mit destilliertem Wasser, Ethanol oder Aceton gereinigt und mit fusselfreien Tüchern getrocknet, um eine Kontamination der Probe und des Diffraktometers zu vermeiden.
Die Probe wird in einem Achatmörser in gleichmäßigen Bewegungen fein gemahlen. Ziel ist eine möglichst einheitliche Korngröße unter ca. 10 µm, damit genügend Kristallite in Beugungsposition liegen (gute Kornstatistik).
| Achtung: | |
Zu langes oder zu intensives Mahlen kann die Probe verändern: Kristallite können amorph werden, Gitterspannungen entstehen (Peakverbreiterung), und empfindliche Phasen können sich durch die Reibungswärme umwandeln oder entwässern. |
Für die Analyse von Tonmineralen sind zusätzlich orientierte Präparate (Texturpräparate) nötig, die z. B. mit Ethylenglykol behandelt und erhitzt werden.
Reflektionsgeometrie (Bragg-Brentano)
Das Pulver wird in einen Probenhalter gefüllt und mit einer Glasplatte oder einer Klinge glatt abgestrichen, sodass die Oberfläche exakt mit dem Rand des Halters abschließt. Abweichungen führen zu Fehlern:
- Probenhöhenfehler: Liegt die Oberfläche zu hoch oder zu tief, verschieben sich alle Reflexe systematisch.
- Probentransparenz: Bei schwach absorbierenden Proben dringt die Strahlung tief in die Probe ein; die Reflexe verschieben sich und werden asymmetrisch verbreitert. Die Pulverschicht muss daher ausreichend dick sein.
Beim Befüllen kann starkes Andrücken dazu führen, dass sich plättchen- oder nadelförmige Kristallite (z. B. Glimmer, Tonminerale, Amphibole) parallel ausrichten (Vorzugsorientierung). Die Intensitäten der Reflexe werden dadurch verfälscht. Abhilfe schaffen:
- Befüllen von hinten oder von der Seite (Back- oder Side-Loading) statt Andrücken von oben
- feineres Mahlen oder Mischen mit einem amorphen Füllstoff
- Messung in Transmission (Kapillare)
- rechnerische Korrektur bei der Rietveld-Verfeinerung
Für sehr kleine Probenmengen eignen sich Probenträger aus einem speziell geschnittenen Silizium-Einkristall, die selbst kaum zum Untergrund beitragen. Viele Diffraktometer drehen die Probe während der Messung um ihre Flächennormale, um die Kornstatistik zu verbessern.
Messung im θ/θ-Modus: Die Probe liegt waagerecht und bleibt in Ruhe, während sich Röntgenröhre und Detektor symmetrisch und schrittweise um denselben Winkel θ bewegen. Lose Pulver können so nicht herausfallen.
Transmissionsgeometrie (Debye-Scherrer)
Das Pulver wird in eine dünnwandige Glaskapillare gefüllt, z. B. aus Borosilikat mit einer Wandstärke von ca. 0,01 mm. Der Durchmesser (meist 0,3–0,8 mm) richtet sich nach dem Absorptionsverhalten der Probe: Stark absorbierende Proben erfordern dünnere Kapillaren oder werden mit einem schwach absorbierenden, amorphen Material verdünnt. Für Hochtemperatur-Experimente werden Kapillaren aus Quarzglas oder Saphir (Korund) verwendet. Die Kapillare wird durch leichtes Klopfen gleichmäßig befüllt und anschließend verschlossen (z. B. mit Wachs).
Messung: Die Kapillare wird auf einem Goniometerkopf montiert. Mit einem Mikroskop oder einer Kamera wird geprüft, ob sie exakt im Drehzentrum liegt, und ihre Position wird gegebenenfalls nachjustiert. Der gefüllte Mittelteil der Kapillare muss vollständig im Primärstrahl liegen. Ein Primärstrahlfänger verhindert, dass der direkte Strahl den Detektor trifft. Während der Messung rotiert die Kapillare um ihre Längsachse, um die Kornstatistik zu verbessern; der Detektor fährt dabei den Winkelbereich 2θ ab.
Fehlerquellen
Bei der Probenauswahl und Aufbereitung
- Nicht repräsentative Probenauswahl: Die gemessene Pulvermenge muss das Gestein bzw. Material repräsentieren.
- Kontamination bei der Probenahme oder -aufbereitung, z. B. durch Staub oder Rückstände vorheriger Proben im Mörser.
- Zu grobe Körnung: Liegen zu wenige Kristallite in Beugungsposition (schlechte Kornstatistik), entstehen einzelne, überhöhte Reflexe („Einkristallreflexe“) und die Intensitäten werden unzuverlässig. Abhilfe: feiner mahlen, Probe während der Messung rotieren.
- Zu intensives Mahlen: Amorphisierung, Gitterspannungen (Peakverbreiterung) oder Phasenumwandlungen durch Reibungswärme.
- Vorzugsorientierung: Plättchen- oder nadelförmige Kristallite richten sich beim Befüllen aus; die Intensitätsverhältnisse der Reflexe werden verfälscht (siehe Probenaufbereitung).
- Veränderung der Probe an Luft: Hygroskopische oder oxidationsempfindliche Phasen können sich vor oder während der Messung verändern. Bei quellfähigen Tonmineralen hängt der Schichtabstand von der Luftfeuchtigkeit ab.
Bei der Messung
- Probenhöhenfehler: Liegt die Probenoberfläche nicht exakt in der Höhe des Probenhalterrands, verschieben sich alle Reflexe systematisch.
- Zu geringe Probendicke: Bei schwach absorbierenden Proben durchdringt die Strahlung die Pulverschicht; die Intensitäten werden zu niedrig und die Reflexe verschieben sich und werden asymmetrisch (Probentransparenz).
- Zu starke Absorption in der Kapillare: Die Intensität sinkt und die Intensitätsverhältnisse werden verfälscht. Abhilfe: dünnere Kapillare oder Verdünnung mit einem schwach absorbierenden, amorphen Material.
- Dezentrierte Kapillare: Liegt die Kapillare nicht im Drehzentrum, verschieben und verbreitern sich die Reflexe.
- Fluoreszenz: Regt die Röntgenstrahlung Elemente der Probe zur Fluoreszenz an (z. B. Fe unter Cu-Strahlung), steigt der Untergrund stark an und schwache Reflexe gehen verloren. Abhilfe: andere Anode (z. B. Co) oder ein energieauflösender Detektor.
- Ungeeignete Messparameter: Zu große Schrittweite oder zu kurze Zählzeit lassen schwache oder eng benachbarte Reflexe im Rauschen verschwinden.
- Fehlende Kalibrationskontrolle: Die Winkellage des Geräts sollte regelmäßig mit einem Referenzmaterial überprüft werden.
Bei der Auswertung
- Datenbank-Treffer ungeprüft übernommen: Die automatische Suche liefert immer ein „bestes“ Ergebnis – auch für Phasen, die gar nicht vorhanden sind. Jeder Treffer muss alle seine Hauptreflexe im Diffraktogramm erklären.
- Überlagerte Reflexe: In Gemengen fallen Reflexe verschiedener Phasen oft zusammen; einzelne Reflexe reichen dann nicht zur Identifikation.
- Kα2-Reflexe können als eigene Reflexe fehlgedeutet werden, wenn sie nicht abgezogen bzw. berücksichtigt werden.
- Nachweisgrenze: Phasen mit geringen Anteilen (typischerweise unter einigen Gew.-%) sind oft nicht nachweisbar. Ein fehlender Reflex beweist nicht, dass eine Phase fehlt.
- Amorphe Anteile: Glas oder amorphe Phasen erzeugen keine Reflexe, sondern nur einen breiten Untergrundbuckel. Ohne internen Standard werden die kristallinen Anteile bei der Quantifizierung überschätzt.
- Mischkristalle: Die chemische Zusammensetzung verschiebt die Reflexlagen; ein Referenzmuster eines Endglieds passt dann nur näherungsweise.
- Plausibilitätsprüfung: Passen die bestimmten Phasen zur Paragenese, zur Optik im Dünnschliff und zur chemischen Zusammensetzung (z. B. aus RFA oder REM-EDX)?
Vor- und Nachteile
Vorteile
- Standardmethode zur Identifikation kristalliner Phasen
- Unterscheidung von Phasen mit gleicher chemischer Zusammensetzung, aber unterschiedlicher Struktur (Polymorphe, z. B. Calcit/Aragonit, Quarz/Cristobalit)
- Quantitative Phasenanalyse mit der Rietveld-Methode möglich
- Bestimmung von Gitterparametern, z. B. zur Abschätzung der Zusammensetzung von Mischkristallen
- Vergleichsweise einfache Probenvorbereitung; meist genügen geringe Probenmengen
- Übersichtsmessungen mit modernen Detektoren innerhalb weniger Minuten
Nachteile
- Keine Elementanalyse: Die Methode bestimmt Kristallstrukturen, nicht die chemische Zusammensetzung. Phasenbestimmungen sollten daher mit chemischen Daten abgeglichen werden; die Zusammensetzung von Mischkristallen lässt sich nur indirekt über die Gitterparameter abschätzen.
- Amorphe Phasen (z. B. Gläser) erzeugen keine Reflexe, sondern nur einen breiten Untergrund; ihr Anteil lässt sich nur mit einem internen Standard bestimmen
- Phasen mit geringen Anteilen (typischerweise unter einigen Gew.-%) sind oft nicht nachweisbar
- In Phasengemengen überlagern sich Reflexe; seltene oder unbekannte Nebenphasen sind schwer zu identifizieren
- Keine räumliche Information: Durch das Mahlen gehen Gefüge und Verwachsungen der Minerale verloren
- Nanokristalline Phasen zeigen stark verbreiterte Reflexe, die schwer zuzuordnen sind
- Vorzugsorientierung, z. B. bei Schichtsilikaten, erfordert besondere Präparation oder rechnerische Korrektur
- Messungen für Quantifizierung oder Strukturverfeinerung können längere Messzeiten erfordern
Einsatzbereiche
Die Pulverdiffraktometrie wird zur qualitativen und quantitativen Phasenanalyse, zur Bestimmung von Gitterparametern, Kristallitgrößen und Kristallstrukturen sowie zur Texturanalyse und zur Untersuchung dünner Schichten eingesetzt.
In den Geowissenschaften z. B. für:
- Gesteine und Böden: Bestimmung des Mineralbestands, besonders bei feinkörnigen Proben, die im Dünnschliff nicht auflösbar sind
- Tonmineralogie: Identifikation und Quantifizierung von Tonmineralen, z. B. quellfähiger Smectite in Bentoniten, mit Texturpräparaten
- Alteration und Verwitterung: Nachweis von Sekundärmineralen, z. B. bei hydrothermaler Überprägung oder in Verwitterungsprofilen
- Lagerstätten und Rohstoffe: Phasenanalyse von Erzen und Industriemineralen, Kontrolle in der Aufbereitung
- Ingenieur- und Umweltgeologie: z. B. quellfähige Tonminerale oder Anhydrit im Baugrund, mineralische Bindungsformen von Schadstoffen, kristalline SiO2-Phasen (Quarz, Cristobalit) in Stäuben
- Experimentelle Petrologie und Mineralphysik: Untersuchung von Phasenumwandlungen bei hohen Temperaturen und Drücken
- Biomineralogie und Archäometrie: z. B. Knochen, Zähne, Schalen, Keramik und Baumaterialien
In anderen Fachgebieten, z. B.:
- Baustoffe und Zemente
- Keramiken, Metalle und Legierungen
- Funktionale Materialien (z. B. Multiferroika, Supraleiter, Ionenleiter) und Katalysatoren
- Pharmazeutische Industrie (Unterscheidung von Polymorphen eines Wirkstoffs)
Lehrveranstaltungen
Verzeichnis von Normen und Richtlinien
- ISO 16258-1:2015-09 - Luft am Arbeitsplatz - Analyse von einatembaren kristallinem Quarz mittels Röntgendiffraktometrie - Teil 1: Direktes On-Filter-Verfahren
- ISO 16258-1:2015-09 - Luft am Arbeitsplatz - Analyse von einatembaren kristallinem Quarz mittels Röntgendiffraktometrie - Teil 2: Verfahren durch indirekte Analyse
- ISO 22262-3:2016-10 - Luftqualität - Feststoffe - Teil 3: Quantitative Bestimmung von Asbest mit Röntgendiffraktometrie* *
- DIN CEN/TR 16045:2013-12;DIN SPEC 91022:2013-12 - Bauprodukte - Bewertung der Freisetzung von gefährlichen Stoffen - Gehalt an geregelten gefährlichen Stoffen - Auswahl von analytischen Verfahren
- DIN EN 19694-3:2016-10 - Emissionen aus stationären Quellen - Bestimmung von Treibhausgasen (THG) aus energieintensiven Industrien - Teil 3: Zementindustrie
- DIN EN ISO 16371-2:2019-04 - Zerstörungsfreie Prüfung - Industrielle Computer-Radiographie mit Phosphor-Speicherfolien - Teil 2: Grundlagen für die Prüfung von metallischen Werkstoffen mit Röntgen- und Gammastrahlen
- DIN EN 13925-1:2003-07 - Zerstörungsfreie Prüfung - Röntgendiffraktometrie von polykristallinen und amorphen Materialien - Teil 1: Allgemeine Grundlagen
- DIN EN 13925-1:2003-07 - Zerstörungsfreie Prüfung - Röntgendiffraktometrie von polykristallinen und amorphen Materialien - Teil 2: Verfahrensabläufe
- DIN EN 13925-1:2003-07 - Zerstörungsfreie Prüfung - Röntgendiffraktometrie von polykristallinen und amorphen Materialien - Teil 3: Geräte
- DIN SPEC 1095:2009-10;DIN ISO/TS 21432:2009-10 - Zerstörungsfreie Prüfung - Standardprüfverfahren zur Bestimmung von Eigenspannungen durch Neutronenbeugung
- DIN EN 1330-1:2015-05 - Zerstörungsfreie Prüfung - Terminologie - Teil 1: Allgemeine Begriffe
- DIN EN 1330-9:2017-10 - Zerstörungsfreie Prüfung - Terminologie - Teil 9: Begriffe der Schallemissionsprüfung
- DIN EN 1330-11:2007-09 - Zerstörungsfreie Prüfung - Terminologie - Teil 11: Begriffe der Röntgendiffraktometrie von polykristallinen und amorphen Materialien
- DIN EN 15305:2009-04 - Zerstörungsfreie Prüfung - Röntgendiffraktometrisches Prüfverfahren zur Ermittlung der Eigenspannungen
- DIN EN ISO 21068-1:2008-12 - Chemische Analyse von Siliciumcarbid enthaltenden Rohstoffen und feuerfesten Erzeugnissen - Teil 1: Allgemeine Angaben und Probenvorbereitung
- DIN EN ISO 21068-3:2008-12 - Chemische Analyse von Siliciumcarbid enthaltenden Rohstoffen und feuerfesten Erzeugnissen - Teil 3: Bestimmung des Gehaltes an Stickstoff, Sauerstoff sowie metallischen und oxidischen Bestandteilen
- DIN EN 12698-2:2007-06 - Chemische Analyse von feuerfesten Erzeugnissen aus nitridgebundenem Siliciumcarbid - Teil 2: XRD-Verfahren
- DIN 52100-2:2007-06 - Naturstein - Gesteinskundliche Untersuchungen - Allgemeines und Übersicht
- DIN EN 12670:2002-03 - Naturstein – Terminologie
- DIN EN 16455:2014-12 - Erhaltung des kulturellen Erbes - Auflösung und Bestimmung von löslichen Salzen in Naturstein und artverwandten Materialien des kulturellen Erbes
- DIN EN 16515:2015-06 - Erhaltung des kulturellen Erbes - Leitfaden zur Charakterisierung von Naturstein in der Denkmalpflege
- DIN ISO 24173:2013-04 - Mikrobereichsanalyse - Leitfaden zur Messung der Orientierung mit Elektronenrückstreudiffraktometrie
- DIN 55625-24:1999-12 - Füllstoffe für Kunststoffe - Teil 24: Magnesiumhydroxid; Anforderungen und Prüfverfahren
- DIN EN 1744-1:2013-03 - Prüfverfahren für chemische Eigenschaften von Gesteinskörnungen - Teil 1: Chemische Analyse
- DIN 52106:2013-12 - Prüfung von Gesteinskörnungen - Untersuchungsverfahren zur Beurteilung der Verwitterungsbeständigkeit
- DIN EN 16907-2:2019-04 - Erdarbeiten - Teil 2: Materialklassifizierung
- DIN EN ISO 14923:2003-10 - Thermisches Spritzen - Merkmale und Prüfung von thermisch gespritzten Schichten
- DIN EN 1071-12:2010-07 - Hochleistungskeramik - Verfahren zur Prüfung keramischer Schichten - Teil 12: Schwingungs-Verschleißprüfung
- DIN EN 1071-13:2010-07 - Hochleistungskeramik - Verfahren zur Prüfung keramischer Schichten - Teil 13: Bestimmung der Verschleißrate mittels Stift-Scheibe-Prüfung
- DIN CEN ISO/TS 17200:2015-07;DIN SPEC 52297:2015-07 - Nanotechnologien - Nanopartikel in Pulverform - Eigenschaften und Messung
- DIN ISO/TS 12805:2014-08;DIN SPEC 52409:2014-08 - Nanotechnologien - Werkstoffspezifikationen - Leitfaden zur Spezifizierung von Nanoobjekten
- DIN CEN/TS 17010:2017-05;DIN SPEC 52413:2017-05 - Nanotechnologien - Leitfaden über Messgrößen zur Charakterisierung von Nanoobjekten und von Werkstoffen, die welche enthalten
- DIN EN 15029:2013-01 - Produkte zur Aufbereitung von Wasser für den menschlichen Gebrauch - Eisen(III)hydroxidoxid
- DIN EN 13890:2010-01 - Exposition am Arbeitsplatz - Messung von Metallen und Metalloiden in luftgetragenen Partikeln - Anforderungen und Prüfverfahren
- DIN EN 15049:2007-12 - Bahnanwendungen - Federungselemente - Drehstabfedern aus Stahl
- DIN EN 12670:2016-09 - Entwurf - Naturstein – Terminologie
- DIN EN 16907-2:2015-09 - Entwurf - Erdarbeiten - Teil 2: Materialklassifizierung
- DIN EN ISO 15175:2017-07 - Entwurf - Bodenbeschaffenheit - Charakterisierung von Boden hinsichtlich des Grundwasserschutzes (ISO/DIS 15175:2017)
- DIN EN 17289-1:2019-03 - Entwurf - Charakterisierung von Schüttgütern - Bestimmung einer größengewichteten Feinfraktion und des Anteils an kristallinem Quarz - Teil 1: Allgemeine Information und Auswahl der Prüfverfahren
- DIN EN 17289-3:2019-03 - Entwurf - Charakterisierung von Schüttgütern - Bestimmung einer größengewichteten Feinfraktion und des Anteils an kristallinem Quarz - Teil 3: Sedimentationsverfahren
Literatur
- W.I.F. David et al., Structure Determination from Powder Diffraction Data (2000)
- K.D.M. Harris et al., Chem. Mater. 8, 2554 (1996)
- Angew. Chem. 113, 1674 (2001)
- Cryst. Growth Des. 3, 887 (2003).
Referenzen
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- Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:
- Frank Förster, Andreas Appel, Sohyun Park
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