Energiedispersive Röntgenspektroskopie

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Energiedispersive Röntgenspektroskopie
Methode
Englische Bezeichnung energy dispersive x-rax spectrocopy (EDX, EDA)
Was kann gemessen werden? qualitative und quantitative Elementanalyse Z = 5-92 (Bor bis Uran)
Welche Materialien können gemessen werden? Gestein, Böden, Baustoffe, Metalle, Polymere, …
Zeitl. Aufwand insgesamt i.d.R. mehrere Tage, je nach Anlaysemethode (REM, TEM, RFA) Dünnschliffherstellung, Bedampfung der Probe, Herstellung von Presstabletten oder Schmelztabletten...
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten? i.d.R. jegliche Proben messbar (feste Materialien, Dünnschliffe)

Probe muss trocken und elektrisch leitfähig sein (Beschichtung/Bedampfung z.B. mit Gold oder Kohlenstoff)

Aufbereitungsarten (an LMU)? polierte, nicht-abgedeckte Dünnschliffe, Press- und Schmelztabletten
Erforderliche Probenmenge > 20 µm; Presstablette: 8 g
Schmelztablette: 3 g für LOI, davon 1 g für die Glastablette
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung) Ggf. Dünnschliffpräparation (mehrere Tage)

anschließende zwei stündige Bedampfung mit Kohlenstoff. Ggf. feste Probe reinigen und ebenfalls ca. 2 Stunden mit Kohlenstoff bedampfen. Ggf. Presstablettenherstellung (mehrere Tage)

Messprozedur
Kalibration notwendig ✔ Ja
Administrator notwendig ✔ Ja
Messung = Dienstleistung ✔ Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung) ✔ Ja, bedingt
Dauer der Messung pro Probe Abhängig von der Anzahl der zu messenden Elemente
Ausgabeformat Spektrum

Die Energiedispersive Röntgenspektroskopie (englisch energy dispersive X-ray spectroscopy EDX) oder energiedispersive Röntgenanaylse (EDA) ist eine quantitative Messmethode über die Elementzusammensetzung einer Probe und wird in der Materialanalytik für Elemente der Ordnungszahl > 4 verwendet. Grundlage der Messung ist die Anregung der Elektronen aus der äußeren Schale eines Atoms (Photoelektrischer Effekt). Die Nachweisgrenze wird durch die Eindringtiefe des Elektronenstrahls limitiert. Die Analysemethode wird oft in verschiedene Geräte eingebaut um bessere Ortsauflösungen zu erhalten:

  • EM-EDX: Elementanalyse im mikroskopischen Maßstab. Durch die Kombination kann man auch Elementverteilungsbilder aufnehmen
  • TEM-EDX: Elementanalyse im mikroskopischen Maßstab. Im Gegensatz zum REM wird die Probe nicht abgerastert, sondern mit dem Elektronenstrahl durchleuchtet (bessere Ortsauflösung).
  • EDXRF/EDRFA: Emission in Form von Fluoreszenz. Großflächige Analyse kompakter Proben möglich.


Grundprinzip

Anregung der Probe mittels Elektronenstrahl (im REM, RFA) und Detektion der Emission einer element-charakteristischen Röntgenstrahlung. Durch die Anregung wird ein Elektron aus der äußeren Schale geschlagen und mit einem höher energetischen Elektron aus der nächsthöheren Schale aufgefüllt. Die Energiedifferenz wird in Form eines Röntgenquants frei und ist elementspezifisch.

Die Detektion der Röntgenstrahlung erfolgt z.B. mittels Silizium - oder Germanium – Detektoren. Die Kristalle absorbieren die Energie der Röntgenstrahlung und halten die freien Elektronen im Kristall, sodass dieser elektrisch leitfähig wird. Dieser elektrische Puls entspricht der spezifischen Röntgenstrahlung des Elements. Der Detektor nimmt also verschiedene Intensitäten für die Elemente der Probe auf und separiert sie. Anschließend werden die Analysewerte in einem Spektrum aufgetragen (X-Ray count vs. Energy [keV]).

Auswertung: Bei der Detektion wird ein Spektrum aufgenommen, indem in Abhängigkeit zur Energie des Röntgenquants verschiedene Intensitäten aufgetragen werden. Die peaks sind elementspezifisch. Durch Bremsstrahlung wird ein unspezifisches Rauschen bzw. Hintergrund erzeugt, der bei der Auswertung herausgerechnet werden muss.

Peakidentifizierung: Für die meisten Elemente gibt es mehrere Peaklinien. Man muss überprüfen ob alle Linien des Elements vorhanden sind und ob alle Intensitäten im richtigen Verhältnis stehen. Es gibt mögliche Peaküberlagerungen übereinander, wenn die Emission von verschiedenen Schalen in verschiedenen Elementen ausgeht (K, L, M) z.B. Mn Kα und Ti Kα. Eisen zeigt mehrere Peaks, v.a. Kα und Kβ peaks.

Vor- und Nachteile

+ hohe Ortsauflösung von EDX Detektoren am TEM
+ schnelle Identifikation von Elementen/Mineralen in der Probe durch ein vollständiges elementares Spektrum
+ einfache Bestimmung und Unterscheidung von Akzessorien (Zirkon, Apatit, Rutil etc.)
+ Charakterisierung einfach durch spezifische Röntgenstrahlung

- Nachweisgrenze ist sehr gering (< 0,1 Gew.%)
- Messungenauigkeit durch Rauschen oder nicht auflösbarer Linieninterferenzen möglich
- keine Detektion von leichten Elementen möglich (alle Atomnummern nach Natrium)
- WDS viel präziser und fähig niedrige Elemente zu detektieren (besser für chemische Analyse)

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Referenzen

  • K., P., Severin (2004): Energy Dispersive Spectrometry of Common Rock Forming Minerals. Springer 225, Niederlande.
  • J., Goldstein, D.E., Newbury, D.C., Joy, C.E., Lyman, P., Echlin, E., Lifshin, L., Sawyer, J.R., Michael (2003): Scanning electron microscopy and x-ray microanalysis. Springer, US.
  • L., Reimer (1998): Scanning electron microscopy : physics of image formation and microanalysis. Springer, Heidelberg.
  • R.F., Gerton (2005): Physical principles of electron microscopy : an introduction to TEM, SEM, and AEM. Springer, US.

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Autor:innen

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Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:
Theresa Mond
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