Dünnschliffpräparation

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Erste Dünnschliffe (thin sections) wurden bereits Anfang des 19. Jahrhunderts hergestellt und seitdem fortlaufend weiterentwickelt. Ab Mitte des 19. Jahrhunderts wurde die Methode systematisch zur Untersuchung von Gesteinen (Petrographie) sowie zunehmend auch für paläontologische Fragestellungen angewandt. Heute ist die Untersuchung von Dünnschliffen eine der Standardmethoden in den Geowissenschaften und findet auch darüber hinaus eine breite Anwendung.

  • Bestimmung von Gesteinsarten
  • Identifizierung und Kartierung von Mineralphasen (Modalanalyse)
  • Chemische Zusammensetzung der Minerale (meist Haupt- und teilweise auch Spurenelemente)
  • Gefügeuntersuchungen
  • Untersuchung von Fluideinschlüssen
  • Untersuchung von Mikrofossilien
  • Untersuchung der Gesteinsstruktur, beispielsweise Glasanteil, Porosität und Durchlässigkeit
  • Untersuchung der Struktur und des Alters von Knochen bzw. Zähnen
  • Grundlage für verschiedene Analysemethoden, wie u.a. Mikrogeochemie (Haupt- und Spurenelementen), isotopische Zusammensetzung, Kathodo- und Photolumineszenz.

Vorbereitung

Viele Analysemethoden basieren auf Dünnschliffen. Allerdings muss beachtet werden, dass der Schliff, je nach Methode unterschiedliche Anforderungen erfüllen muss. Zunächst sollten folgende Punkte im Vorfeld abgeklärt werden:

  • Ist der Ausschnitt für den Schliff repräsentativ? ➜ ggf. Großschliff oder mehrere Schliffe
  • Müssen die Minerale für die Untersuchungsmethode speziell orientiert sein? ➜ orientierte Dünnschliffe
  • Ist das Material porös ➜ Hier empfiehlt sich eine Imprägnation mittels Epoxy-Harz. Aber Vorsicht: Durch die Imprägnation können auch fragile Texturen zerstört werden.
  • Liegen wasserempfindliche Minerale (z.B. Halit, Anhydrit,...) vor? ➜ hier ist eine wasserfreie Präparation erforderlich


Methode Art des Schliffs Schliffdicke
Mikroskopie abgedeckt oder poliert 25 µm
Kathodolumeneszenz poliert 25 µm
Photolumeneszenz poliert 25 µm
Raman-Spektroskopie poliert 25 µm
Rasterelektronenmikroskop poliert > 25 µm
Elektronenstrahlmikrosonde poliert > 25 µm
Ionensonde poliert > 25 µm
Laser-basierte Methoden poliert 80-100 µm
Fluid-Einschlüsse beidseitig poliert 200 µm
Karbonatschliffe
Salzschliffe Wasserfreie Präparation

Petrographische Dünnschliffe

Die Größe der Schliffe richtet sich nach der Fragestellung und nach der Größe der verfügbaren Objektträger. Das Gießener Format (28 x 48 mm) gilt in Deutschland als Standardgröße für petrographische Dünnschliffe. Im Ausland sind teilweise auch andere Formate üblich. Je nach Fragestellung kann es auch sinnvoll sein ein größeres Format zu wählen. Allerdings sollte dabei beachtet werden, dass der Probenhalter des Analysegeräts unter Umständen nur ein bestimmtes Format zulässt.

Des Weiteren sollte auch Wert auf die Auswahl des Klebers gelegt werden: So werden in der Polarisationsmikroskopie Klebstoffe mit standardisiertem Brechungsindex verwendet. Im Falle der Elektronenstrahlmikrosonde und des Rasterelektronenmikroskops ist der Dünnschliff hohen Temperaturen ausgesetzt. Hier ist es wichtig, dass das verwendete Einbettungsmittel und der Klebstoff diesen Bedingungen standhalten. Sollte der Klebstoff in der Probenkammer dieser Geräte verdampfen schlägt er sich in der Probenkammer nieder und kann so die Analyseergebnisse negativ beeinflussen.

Die optimale Schichtdicke für die Polarisationsmikroskopie wird unter dem Mikroskop ermittelt. Als Referenz für die Schliffdicke gelten in der Regel die Interferenzfarben von Quarz/Feldspat (Weiß/Grau der 1. Ordnung entspricht 25 µm Schliffdicke). Bei REM, EMPA oder Laserbasierten Methoden richtet sich die Mindestschliffdicke nach der Eindringtiefe des Anregungsstrahls. Für Fluidinclusion-Analysen werden ebenfalls Dickschliffe verwendet.

Für Viele Analysemethoden ist eine Politur des Dünnschliffes notwendig. Hier sollte nach Fertigstellung des Dünnschliffs stets die Güte der Politur überprüft werden. Hierbei sollte beachtet werden, dass nebeneinander auftretende Minerale mit unterschiedlichen Härten nur schwer mit der gleichen Qualität poliert werden können. In der Regel sind die Härteren Minerale (z.B. Granat) erhaben und perfekt poliert, wohingegen benachbarte weichere Minerale (z.B. Glimmer) eine schlechte Politur aufweisen. Da für eine optimale Analytik eine perfekte Politur unerlässlich ist, kann es in solchen Fällen hilfreich sein, die Minerale zu separieren und einzubetten.

Paläontologische / Sedimentologische Karbonat- und Sandsteinschliffe

Für paläontologische oder sedimentologische Schliffe, insbesondere für die Bestimmung von Organismenresten ist das petrographische Standardformat oft zu klein. Hier hat sich der Objektträger mit den Maßen 50 x 50 mm als geeignet erwiesen. Je nach Größe des zu untersuchenden Objekts wird ein noch größeres Format verwendet. Auch bei der Wahl des Klebstoffes und des Einbettungsmittels hat man deutlich größere Freiheiten als bei der Herstellung petrographischer Standarddünnschliffe. Da man keine Klebstoffe mit standardisierten Brechungsindizes benötigt, können billigere und einfacher zu verarbeitende Materialen verwendet werden. Kriterium für eine optimale Schichtdicke ist ein kontrastreiches Erscheinungsbild. Es gilt die Faustregel, dass ein Karbonatdünnschliff dann fertig ist, wenn er in der Übersicht ausreichend kontrastreich ist, und man trotzdem alle Details gut sieht, die man erkennen will. Die Schliffdicke wird je nach Bedarf eingestellt und richtet sich z.B. nach enthaltenen Fossilien.

Durchführung der Dünnschliffpräparation

Schematischer Ablauf einer Dünnschliffpräparation

Die Dünnschliffpräparation beginnt vor der praktischen Umsetzung! Eingangs solltest du das dir vorliegende Handstück ausführlich beschreiben, indem du auf die Gefügestrukturen und die Beschaffenheit eingehst. Zu wissen, woher das Gestein stammt, wie das Gestein im Gelände vorgefunden wurde und wie die Probenentnahme abgelaufen ist, hilft dir, mit dem Material vertraut zu werden. Eine ausführliche, makroskopische Gesteinsbeschreibung wird im Idealfall zusätzlich durch Bildaufnahmen der Probe vor dem Sägen und der Dünnschliffpräparation begleitet.

Vor der Aufbereitung der Gesteinsprobe müssen bereits ein paar Schritte beachtet werden. Falls die Probe bereits von jemand anderem genommen wurde, informiere dich wie sie im Ausgangszustand ausgerichtet war und welche Bereiche des Gesteins zu untersuchen sind. Bevor mit der Dünnschliffpräparation angefangen wird sollte alle wichtigen Informationen zu der Probe und die makroskopische Untersuchung des Gesteins notiert werden (+Fotos).

Beachte:
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Je nachdem welches Gestein zu einem Dünnschliff präpariert werden soll, müssen verschiedene Abläufe während der Probenaufbereitung beachtet oder zusätzliche Schritte bedacht werden.


In diesem Artikel werden zwei Methoden der Dünnschliffpräparation erläutert - neben den herkömmlichen Hard-Rock-Dünnschliffen wird zusätzlich auf die Präparation von Salz-Schliffen eingegangen.

Sägen des Probenklötzchens

Im ersten Arbeitsschritt muss das Handstück auf die Größe des Objektträgers zurecht gesägt werden. In Deutschland gibt es zwei Standardgrößen für Dünnschliffträger, das Gießener Format mit 28 x 48 mm und für größere Schliffe Objektträger mit den Maßen 48 x 48 mm. Beim Sägen muss darauf geachtet werden, dass die glatte Anschnittsfläche die "interessanten" Stellen des Gesteins offenlegt, welche später mikroskopiert werden sollen. Schon beim ersten Arbeitsschritt muss zwischen wasserempfindlichen bzw wasserlöslichen Proben und wasserunempfindlichen Proben unterschieden werden. Bei wasserempfindlichen Proben, wie z.B. (Salz) muss trocken gesägt und präpariert werden. Es ist essenziell den Sägevorgang langsam und vorsichtig zu beschreiten, sodass eine Hitzeentstehung vermieden wird.

Beachte:
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Warum ist Hitze beim Sägen schlecht? Wenn zum Beispiel Fluideinschlüsse in Salzproben untersucht werden sollen, dürfen die Proben keinen Temperaturen über 40° C ausgesetzt sein, da sonst Gase entweichen können oder die chemische Zusammensetzung verändert wird. Dies gilt im Übrigen für die Gesamtheit fluidhaltiger Proben.


Trocknen und Imprägnieren der Probe

Vor dem Imprägnieren und dem Aufkleben der Gesteinsklötzchen auf den Objektträger, wird jede Probe auf der Heizplatte je nach Beschaffenheit zwischen 2 und 6 h getrocknet (ca. 70°C). Dieser Schritt ist wichtig, um die Feuchtigkeit aus dem Gestein zu ziehen. Zusätzlich hilft die Restwärme im Klötzchen dabei, das Epoxyharz während dem anschließenden Imprägniervorgang in die ersten kritischen Millimeter des Gesteins zu ziehen.

Beachte:
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Achte auch hier darauf, dass deine Probe nicht wärmeempfindlich ist!


Die Imprägnierung des vollständig getrockneten Klötzchens ist als fester Bestandteil einer routinierten Dünnschliffpräparation zu empfehlen. Eine Imprägnierung ist dringend notwendig, wenn die Gesteinsprobe zu instabil oder empfindlich ist, um dem Schleifvorgang standzuhalten. Dies gilt vor allem für Sedimentgesteine oder poröse Vulkangesteine (z.B. schlecht verfestigte Ignimbrite oder Bims). Eine imprägnierte Probe ist robuster gegenüber der Entstehung von Brüchen, Rissen oder Ablösungen beim Schleifen der Klötzchen. Aus Lockergestein können ebenfalls Dünnschliffe erstellt werden. Dazu wird die Probe in Aluförmchen mit Harz übergossen und ausgehärtet.

Vorgehensweise Für die Imprägnierung wird aus Alufolie ein Förmchen gebastelt, welche das Gestein exakt umschließt und das Ausfließen des Imprägniermittels Epoxyharz verhindert. Nach Anrühren des Epoxyharzes (siehe unten) wird die dickflüssige Mischung bodendeckend in das Aluförmchens eingefüllt. Anschließend wird das Probenklötzchen in die Form gesetzt und für einige Sekunden fest an den Boden gedrückt. Das Harz sollte die komplette Unterseite des Klötzchens benetzen und einen Teil der Seiten überziehen. Lockergestein wird im Aluförmchen mit dem Epoxyharz übergossen bis es vollständig bedeckt ist.

Achtung:
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Um ein gutes Endresultat zu erreichen, sollten die Entstehung von Luftbläschen im Harz möglichst vermieden werden. Hierbei hilft der Einsatz eines Vakuum-Schranks


Die Klötzchen werden in der Aluform ein weiteres Mal für rund 12 h ain einem Wärmeschrank aufbewahrt bis das Harz vollständig ausgehärtet ist.

Schleifen der Probenklötzchen

Nach der Imprägnierung wird das Aluförmchen vollständig entfernt. Anschließend folgt die Nutzung der Schleifmaschine. Das Klötzchen wird in kreisenden Bewegungen über die Schleifscheibe geführt bis die imprägnierte Fläche frei von Epoxyharz ist. Wie viel Material während des Schleifprozesses abgetragen wird, bestimmt den Ausschnitt, welcher später im Dünnschliff zu sehen sein wird.

Der Schleifprozess findet in abgestufter Korngröße des Schleifkörpers statt. Dabei wird mit abnehmender Schleifkörnung immer weniger von der Probe abgetragen, bis die Probenoberfläche eben (planar) ist.

Läppen der Probeklötzchen

Ähnlich dem Schleifen wird während des Läppvorgangs händisch auf einer Glasplatte die zuvor raue Oberfläche stufenweise angeglichen und eingeebnet. Dazu wird für wasserunempfindliche Proben eine Emulsion aus Wasser und Siliziumkarbid in verschiedenen Körnungen verwendet. Das Klötzchen wird in kreisenden Bewegungen beginnend mit dem gröbsten Pulver (400 µm) über die nasse Oberfläche der Glasplatte geführt. Wird eine neue Läppstufe, sprich eine feinere Körnung verwendet, muss das Klötzchen im Ultraschall-Bad gewaschen und auf einer feineren Glasplatte weiter gearbeitet werden. Das Ultraschall-Bad hilft dabei, die Reste des gröberen Siliziumkarbid-Pulvers von deiner Probe zu lösen.

Beachte:
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Säubere deinen Arbeitsplatz und dein Probenklötzchen (im Ultraschallbad) nach jeder Läppstufe gewissenhaft!


Wasser und Pulver müssen stets ausreichend auf der Glasplatte verteilt sein und die gesamte Fläche zum Läppen genutzt werden, da nicht nur das Gesteinsklötzchen, sondern auch die Platte durch die mechanische Einwirkung beansprucht wird. Die nasse Schlifffläche muss gegen das Licht gehalten gleichermaßen glänzen, bevor zum nächst feineren Pulver gegriffen wird. Der Läppvorgang endet mit der Körnung 1200 µm und kann durchaus einige Stunden dauern. Richte deinen Zeitplan also danach aus!

Nach dem Läppen wird das Klötzchen ein drittes Mal auf der Heizplatte getrocknet. Anschließend wird die Probe auf den Objektträger aufgeklebt. Hier lohnt es sich das Glas zuvor für einige Sekunden auf der Läppplatte unter Verwendung der Körnung 600 anzurauen. Dies hilft die Bindung zwischen Objektträger, Epoxyharz und Gestein zu festigen.

Im nächsten Schritt wird die Unterseite auf den Objektträger aufgeklebt.

Aufkleben auf den Objektträger und Absägen des Klötzchens

Die fertig polierte Seite des Probenklözchens wird während des fünften großen Arbeitsschrittes mit Epoxyharz im gleichen Mischverhältnis wie während der Imprägnierung (siehe Anmischen Epoxyharz) auf den Objektträger geklebt.

Beachte:
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Arbeite mit Epoxyharz immer im Abzug.


Auf die trockene und polierte Seite des Klötzchens wird ein Tropfen des Epoxyharzes gegeben. Dann wird die raue Seite des Objekträgers von oben auf das Klötzchens gelegt. Dadurch verteilt sich das Epoxyharz als dünne Schicht zwischen Probe und Glas. Beide Flächen sollten vollständig mit dem Harz benetzt sein. Es sollten keine Luftblasen vorhanden sein! Falls das der Fall ist, können diese durch leichte Kreisbewegungen nach Außen geleitet werden. Glas und Probe sollten so wenig wie möglich in diesem Zustand bewegt werden.

Mit dem Objektträger auf der Unterseite wird das Probenklötzchen auf der Heizplatte im Abzug eingespannt. Die Heizplatte muss im Vorhinein bereits vorgeheizt werden (ca. 40° C). Anschließend härtet das Epoxyharz für ca. 4 bis 12h aus.

Ancschließend wird das Probenklötzchen in der gewünschten Dicke abgesägt (siehe Tabelle unten).

Abschleifen und Läppen des Dünnschliffs

Bevor mit dem Abschleifen des Plättchens begonnen wird ist es wichtig, dass du den Ausgangszustand überprüfst. Das heißt dokumentiere die Dicke des Objektträgers und des abgesägten Probenplättchens.

Grundsätzlich sind beim Abschleifen und Läppen des Dünnschliffs die gleichen Arbeitsschritte wie mit dem Probeklötzchen zu beachten. Das Läppen auf die gewünschte Schliffdicke erfolgt demnach vom gröbsten bis zum feinsten Siliziumkarbidpulver. Allerdings muss vermehrt auf Genauigkeit und eine ordentliche Arbeitsweise geachtet werden, da du ansonsten schnell das Glasplättchen einseitig belastest und Material unterschiedlich weit abgetragen wird. Indem regelmäßig die Dicke des Dünnschliffs auf µm genau gemessen wird, kannst du eine einseitige Belastung korrigieren oder im besten Fall komplett vermeiden. Der Läppvorgang wird mit der Körnung 1200 beendet, sobald die Dicke des Gesteins zwischen 25 und 30 µm beträgt (Hard-Rock). Da sich die Härte von Gestein zu Gestein stark unterscheidet, reagiert auch jeder Schliff auf die Belastung während des Schleif- und Läppprozesses anders. Finde anfangs heraus wie viel Druck du anwenden musst, um effektiv und schonend zu arbeiten! Für jede Läppstufe wird ein bestimmter Abtrag, das heißt eine Verminderung der Schliffdicke, vorgesehen, an der du dich während der Präparation orientieren solltest. Die sogenannten Schleifabfolgen oder Läppabfolgen findest du in der folgenden Tabelle aufgelistet.

Beachte:

  • Dicke immer wieder überprüfen
  • die Schleifpapiere nutzen sich ab, also Achtung bei neuen -> mehr wird abgetragen
  • bei Nassschliff wasser benutzen
  • genug Glycerin in der Dünnschliffhalterung
  • nicht zu fest aufdrücken


Lehrveranstaltung

Autor:innen

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Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:
Donjá Aßbichler, Aline Vogel, Namvar Jahanmehr, Smilla Kohl, Lea Schad
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