HOW-TO Dünnschliffpräparation

Die Dünnschliffpräparation beginnt vor der praktischen Umsetzung! Eingangs solltest du das dir vorliegende Handstück ausführlich beschreiben, indem du auf die Gefügestrukturen und die Beschaffenheit eingehst. Zu wissen, woher das Gestein stammt, wie das Gestein im Gelände vorgefunden wurde und wie die Probenentnahme abgelaufen ist, hilft dir, mit dem Material vertraut zu werden. Eine ausführliche, makroskopische Gesteinsbeschreibung wird im Idealfall zusätzlich durch Bildaufnahmen der Probe vor dem Sägen und der Dünnschliffpräparation begleitet.

Vor der Aufbereitung der Gesteinsprobe müssen bereits ein paar Schritte beachtet werden. Falls die Probe bereits von jemand anderem genommen wurde, informiere dich wie sie im Ausgangszustand ausgerichtet war und welche Bereiche des Gesteins zu untersuchen sind. Bevor mit der Dünnschliffpräparation angefangen wird sollte alle wichtigen Informationen zu der Probe und die makroskopische Untersuchung des Gesteins notiert werden (+Fotos).

Je nachdem welches Gestein zu einem Dünnschliff präpariert werden soll, müssen verschiedene Abläufe während der Probenaufbereitung beachtet oder zusätzliche Schritte bedacht werden. In diesem Artikel werden zwei Methoden der Dünnschliffpräparation erläutert - neben den herkömmlichen Hard-Rock-Dünnschliffen wird zusätzlich auf die Präparation von Salz-Schliffen eingegangen.

Sägen des Probeklötzchens

Im ersten Arbeitsschritt muss das Handstück auf die Größe des Objektträgers zurecht gesägt werden. In Deutschland gibt es zwei Standardgrößen für Dünnschliffträger, das Gießener Format mit 28 x 48 mm und für größere Schliffe Objektträger mit den Maßen 48 x 48 mm. Beim Sägen muss darauf geachtet werden, dass die glatte Anschnittsfläche die "interessanten" Stellen des Gesteins offenlegt, welche später mikroskopiert werden sollen. Schon beim ersten Arbeitsschritt muss zwischen Salz- und Hardrock-Proben unterschieden werden. Bei wasserempfindlichen Proben (Salz) muss trocken gesägt werden. Es ist essenziell den Sägevorgang langsam und vorsichtig zu beschreiten, sodass eine Hitzeentstehung vermieden wird.

Beachte:
Warum ist Hitze beim Sägen schlecht? Wenn zum Beispiel Fluideinschlüsse in Salzproben untersucht werden sollen, dürfen die Proben keinen Temperaturen über 40° C ausgesetzt sein, da sonst Gase entweichen können oder die chemische Zusammensetzung verändert wird. Dies gilt im Übrigen für die Gesamtheit fluidhaltiger Proben.

Trocknen und Imprägnieren der Probe

Vor dem Imprägnieren und dem Aufkleben der Gesteinsklötzchen auf den Objektträger, wird jede Probe auf der Heizplatte je nach Beschaffenheit zwischen 2 und 6 h getrocknet (ca. 70°C). (Hinweis: Achte auch hier darauf, dass deine Probe nicht wärmeempfindlich ist!). Dieser Schritt ist wichtig, um die Feuchtigkeit aus dem Gestein zu ziehen. Zusätzlich hilft die Restwärme im Klötzchen dabei, das Epoxyharz während dem anschließenden Imprägniervorgang in die ersten kritischen Millimeter des Gesteins zu ziehen.

Die Imprägnierung des vollständig getrockneten Klötzchens ist als fester Bestandteil einer routinierten Dünnschliffpräparation zu empfehlen. Eine Imprägnierung ist dringend notwendig, wenn die Gesteinsprobe zu instabil oder empfindlich ist, um dem Schleifvorgang standzuhalten. Dies gilt vor allem für Sedimentgesteine oder poröse Vulkangesteine (z.B. schlecht verfestigte Ignimbrite oder Bims). Eine imprägnierte Probe ist robuster gegenüber der Entstehung von Brüchen, Rissen oder Ablösungen beim Schleifen der Klötzchen. Aus Lockergestein können ebenfalls Dünnschliffe erstellt werden. Dazu wird die Probe in Aluförmchen mit Harz übergossen und ausgehärtet.

Vorgehensweise

Für die Imprägnierung wird aus Alufolie ein Förmchen gebastelt, welche das Gestein exakt umschließt und das Ausfließen des Imprägniermittels Epoxyharz verhindert. Nach Anrühren des Epoxyharzes (siehe unten) wird die dickflüssige Mischung bodendeckend in das Aluförmchens eingefüllt. Anschließend wird das Probenklötzchen in die Form gesetzt und für einige Sekunden fest an den Boden gedrückt. Das Harz sollte die komplette Unterseite des Klötzchens benetzen und einen Teil der Seiten überziehen. Lockergestein wird im Aluförmchen mit dem Epoxyharz übergossen bis es vollständig bedeckt ist. Um ein gutes Endresultat zu erreichen, sollten die Entstehung von Luftbläschen im Harz möglichst vermieden werden. Die Klötzchen werden in der Aluform ein weiteres Mal für rund 12 h auf der Heizplatte im Trockenschrank aufbewahrt. In dieser Zeit härtet das Harz vollständig aus.

Schleifen der Probeklötzchen

Nach der Imprägnierung wird das Aluförmchen vollständig entfernt. Anschließend folgt die Nutzung der Schleifmaschine. Das Klötzchen wird in kreisenden Bewegungen über die Schleifscheibe geführt bis die imprägnierte Fläche frei von Epoxyharz ist. Je nachdem wie viel Material während des Schleifprozesses abgetragen wird, bestimmt den Ausschnitt, welcher später im Dünnschliff zu sehen sein wird.

Der Schleifprozess findet in abgestufter Korngröße des Schleifkörpers statt. Dabei wird mit abnehmender Schleifkörnung immer weniger von der Probe abgetragen, bis die Probenoberfläche eben (planar) ist.

Läppen der Probeklötzchen

Ähnlich dem Schleifen wird während des Läppvorgangs händisch auf einer Glasplatte die zuvor raue Oberfläche stufenweise angeglichen und eingeebnet. Dazu wird für Hard-Rock-Proben eine Emulsion aus Wasser und Siliziumkarbid in verschiedenen Körnungen verwendet. Das Klötzchen wird in kreisenden Bewegungen beginnend mit dem gröbsten Pulver (400 µm) über die nasse Oberfläche der Glasplatte geführt. Wird eine neue Läppstufe, sprich eine feinere Körnung verwendet, muss das Klötzchen im Ultraschall-Bad gewaschen und auf einer feineren Glasplatte weiter gearbeitet werden. Das Ultraschall-Bad hilft dabei, die Reste des gröberen Siliziumkarbid-Pulvers von deiner Probe zu lösen. Säubere deinen Arbeitsplatz nach jeder Läppstufe gewissenhaft! Wasser und Pulver müssen stets ausreichend auf der Glasplatte verteilt sein und die gesamte Fläche zum Läppen genutzt werden, da nicht nur das Gesteinsklötzchen, sondern auch die Platte durch die mechanische Einwirkung beansprucht wird. Die nasse Schlifffläche muss gegen das Licht gehalten gleichermaßen glänzen, bevor zum nächst feineren Pulver gegriffen wird. Der Läppvorgang endet mit der Körnung 1200 µm und kann durchaus einige Stunden dauern. Richte deinen Zeitplan also danach aus!

Nach dem Läppen wird das Klötzchen ein drittes Mal auf der Heizplatte getrocknet. Anschließend wird die Probe auf den Objektträger aufgeklebt. Hier lohnt es sich das Glas zuvor für einige Sekunden auf der Läppplatte unter Verwendung der Körnung 600 anzurauen. Dies hilft die Bindung zwischen Objektträger, Epoxyharz und Gestein zu festigen.

Im nächsten Schritt wird die Unterseite auf den Objektträger aufgeklebt.

Aufkleben auf den Objektträger

Beachte:
Arbeite mit Epoxyharz immer im Abzug.

Die fertig polierte Seite des Probenklözchens wird während des fünften großen Arbeitsschrittes mit Epoxyharz im gleichen Mischverhältnis wie während der Imprägnierung (siehe Anmischen Epoxyharz) auf den Objektträger geklebt.

Auf die trockene und polierte Seite des Klötzchens wird ein Tropfen des Epoxyharzes gegeben. Dann wird die raue Seite des Objekträgers von oben auf das Klötzchens gelegt. Dadurch verteilt sich das Epoxyharz als dünne Schicht zwischen Probe und Glas. Beide Flächen sollten vollständig mit dem Harz benetzt sein. Es sollten keine Luftblasen vorhanden sein! Falls das der Fall ist, können diese durch leichte Kreisbewegungen nach Außen geleitet werden. Glas und Probe sollten so wenig wie möglich in diesem Zustand bewegt werden.

Mit dem Objektträger auf der Unterseite wird das Probenklötzchen auf der Heizplatte im Abzug eingespannt. Die Heizplatte muss im Vorhinein bereits vorgeheizt werden (ca. 40° C). Anschließend härtet das Epoxyharz für ca. 4 bis 12h aus.

Absägen des Klötzchens

Das Probenklötzchen wird nun in der gewünschten Dicke abgesägt (siehe Tabelle unten). Dafür kann der Objektträger mit einer Vakuummaschine an einem Halter befestigt werden. Über eine Kurbel wird die Ansatzlinie des Sägeblatts eingestellt (1 Umdrehung = 2 mm). Das Probeklötzchen wird von Unten nach Oben abgesägt. Nach der Hälfte der Sägestrecke muss der Dünnschliff in der Halterung gewendet werden. Für einen Dünnschliff sollte man sich beim Sägen um die 10 min Zeit lassen. Bei hitzeempfindlichen Proben noch länger.

Abschleifen und Läppen des Dünnschliffs

Bevor mit dem Abschleifen des Plättchens begonnen wird ist es wichtig, dass du den Ausgangszustand überprüfst. Das heißt dokumentiere die Dicke des Objektträgers und des abgesägten Probenplättchens.

Grundsätzlich sind beim Abschleifen und Läppen des Dünnschliffs die gleichen Arbeitsschritte wie mit dem Probeklötzchen zu beachten. Das Läppen auf die gewünschte Schliffdicke erfolgt demnach vom gröbsten bis zum feinsten Siliziumkarbidpulver. Allerdings muss vermehrt auf Genauigkeit und eine ordentliche Arbeitsweise geachtet werden, da du ansonsten schnell das Glasplättchen einseitig belastest und Material unterschiedlich weit abgetragen wird. Indem regelmäßig die Dicke des Dünnschliffs auf µm genau gemessen wird, kannst du eine einseitige Belastung korrigieren oder im besten Fall komplett vermeiden. Der Läppvorgang wird mit der Körnung 1200 beendet, sobald die Dicke des Gesteins zwischen 25 und 30 µm beträgt (Hard-Rock). Da sich die Härte von Gestein zu Gestein stark unterscheidet, reagiert auch jeder Schliff auf die Belastung während des Schleif- und Läppprozesses anders. Finde anfangs heraus wie viel Druck du anwenden musst, um effektiv und schonend zu arbeiten! Für jede Läppstufe wird ein bestimmter Abtrag, das heißt eine Verminderung der Schliffdicke, vorgesehen, an der du dich während der Präparation orientieren solltest. Die sogenannten Schleifabfolgen oder Läppabfolgen findest du in der folgenden Tabelle aufgelistet.

Beachte:

• Dicke immer wieder überprüfen
• die Schleifpapiere nutzen sich ab, also Achtung bei neuen -> mehr wird abgetragen
• bei Nassschliff wasser benutzen
• genug Glycerin in der Dünnschliffhalterung
• nicht zu fest aufdrücken