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==Herstellung von Presstabletten== | ==Herstellung von Presstabletten== | ||
'''Ausgangsmaterial''' für die Herstellung von Presstabletten ist ein (Gesteins-)Pulver mit einer Korngröße <63µm (beim Zerreiben zwischen den Fingern sind keine Körner mehr zu spüren). | ===Vorbereitung=== | ||
<div class=blocksatz>'''Ausgangsmaterial''' für die Herstellung von Presstabletten ist ein (Gesteins-)Pulver mit einer Korngröße <63µm (beim Zerreiben zwischen den Fingern sind keine Körner mehr zu spüren). | |||
===Benötigte Utensilien=== | |||
Zur Herstellung von Presstabletten für die RFA benötigst Du: | |||
* getrocknetes Probenpulver | |||
* Wachs (z.B. Höchstwachs C) | |||
* einen Trockenschrank zum Trocknen der Probe | |||
* ein Becherglas | |||
* einen Probenbehälter zum Homogenisieren der Probe | |||
* eine Präzisionswaage | |||
* Al-Cups | |||
* eine Presse und Presswerkzeug passend für die RFA Presstabletten | |||
* Mylar-Folie | |||
* Exsikkator zum Aufbewahren der Probe | |||
===Durchführung=== | |||
* Probenpulver wird min. 6h (oder über Nacht) in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet. | * Probenpulver wird min. 6h (oder über Nacht) in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet. | ||
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{{Achtung| | {{Achtung| | ||
* '''Bei der Messung befindet sich die Tablette direkt oberhalb der Röntgenröhre. Sollten sich Partikel aus der Tablette während der Messung lösen fallen diese direkt auf die Röntgenröhre und in andere Teile der Maschine was eine zeitlich aufwendige Wartung und hohe Kosten, z.B. für den Ersatz der Röntgenröhre (mehrere 10.000€) zur Folge haben kann!''' | * '''Bei der Messung befindet sich die Tablette direkt oberhalb der Röntgenröhre. Sollten sich Partikel aus der Tablette während der Messung lösen fallen diese direkt auf die Röntgenröhre und in andere Teile der Maschine was eine zeitlich aufwendige Wartung und hohe Kosten, z.B. für den Ersatz der Röntgenröhre (mehrere 10.000€) zur Folge haben kann!''' | ||
* '''Bei der Analyse von Presstabletten haben die Körngröße sowie texturelle Effekte, wie z.B. die Einregelung von Glimmern an der Oberfläche der Tablette, einen großen Einfluss auf das Analyseergebnis.'''}} | * '''Bei der Analyse von Presstabletten haben die Körngröße sowie texturelle Effekte, wie z.B. die Einregelung von Glimmern an der Oberfläche der Tablette, einen großen Einfluss auf das Analyseergebnis.'''}}</div> | ||
==Herstellung von Schmelztabletten== | ==Herstellung von Schmelztabletten== | ||
Für die Herstellung und Messung von Schmelztabletten | ===Vorbereitung=== | ||
<div class=blocksatz>'''Ausgangsmaterial''' für die Herstellung von Schmelztabletten ist ein (Gesteins-)Pulver mit einer Korngröße <63µm (beim Zerreiben zwischen den Fingern sind keine Körner mehr zu spüren). | |||
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Für die Herstellung und Messung von Schmelztabletten muss anschließend das Pulver [[Glühverlust (LOI)|geglüht]] und der der [[Glühverlust (LOI)]] berrechnet werden. Weitere Informationen hierzu findest Du im Artikel "[[Glühverlust (LOI)]]". Durch das Glühen werden die volatilen Anteile der Probe verflüchtigt und Metalle aufoxidiert. | |||
Zudem sollte beachtet werden, dass bei der RFA keine Unterscheidung zwischen Fe<sup>2+</sup> und Fe<sup>3+</sup> gemacht werden kann. Zur korrekten Interpretation der geochemischen Analyse, insbesondere von Magmatiten, ist daher eine Bestimmung des Verhältnisses zwischen Fe<sup>2+</sup> und Fe<sup>3+</sup> notwendig, z.B. mittels [[FeO Bestimmung durch Titration]]. | |||
{{Achtung|'''Die geglühte Probe sollte stets im Exsikkator aufbewahrt werden!'''}} | |||
===Benötigte Utensilien=== | |||
* 1 g geglühte Probe | |||
* Fluxmittel (z.B. Li-Tetra/-Metaborat) | |||
* Präzisionswaage | |||
* Porzellantiegel zum Einwiegen und Homogenisieren der Probe | |||
* Achatmörser um das während des Glühvorgangs evtl. eingebackene oder geschmolzene Pulver fein zu mahlen und zu Homogenisieren | |||
* Schmelzapparatur, geeignet zur Herstellung von Schmelztabletten | |||
* Pt-Au-Tiegel und -Ausgussschale | |||
* beheizbares Ultraschallbad und 50%ige Zitronensäure zum Reinigen des Pt-Bestecks | |||
===Durchführung=== | |||
* Mahlen und Homogenisieren der geglühten Probe im Achatmörser | |||
* Einwaage von 1,0000g der Probe und 9,0000g des Fluxmittels (das Verhältnis kann je nach Rezeptur und Tablettengröße abweichen) | |||
* Homogenisierung von Probe und Fluxmittel im Porzellantiegel | |||
* Überführung der Probe in den Pt-Tiegel | |||
* Einsetzen des Pt-Tiegels und der -Ausgussschale in die Schmelzaparratur und Schmelzen der Probe | |||
* Überprüfung der Qualität der Probe: Halte die Probe gegen das Licht. Sie sollte homogen (keine Schlieren) und eine möglichst perfekte, glatte Oberfläche haben. Die Auswirkungen einer nicht optimalen Oberfläche, sowie anderer Präparationsfehler kannst Du in dem Artikel [[Gerätefehler vs. Analysefehler]] sehen. | |||
{{Tipp|Die Oberfläche Deiner Probe kann nur so gut sein, wie die Oberfläche Deiner Ausgussschale. Sollte diese schon starke Schäden aufweisen muss sie entweder poliert oder neu eingeschmolzen werden.}} | |||
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