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Physikalische Standardmethode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Elementen, wässrigen Lösungen und Feststoffen. | Physikalische Standardmethode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Elementen, wässrigen Lösungen und Feststoffen. | ||
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{{Infobox Analytische Methoden | {{Infobox Analytische Methoden | ||
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<!--Standardherstellung--> | <!--Standardherstellung--> | ||
| Auswahl und Anzahl = Abhängig vom linearen Bereich, üblicherweise 5 – 7 Standards | | Auswahl und Anzahl = Abhängig vom linearen Bereich, üblicherweise 5 – 7 Standards | ||
| Aufbereitungsarten = Zur Messung wird ein saures Aliquot benötigt: | | Aufbereitungsarten = Zur Messung wird ein saures Aliquot benötigt: | ||
- Vollaufschluss (bei festen Proben) | - Vollaufschluss (bei festen Proben) | ||
- Verdünnen und Ansäuern (bei wässrigen Proben) | - Verdünnen und Ansäuern (bei wässrigen Proben) | ||
| Probenmenge = i.d.R. wenige ml | | Probenmenge = i.d.R. wenige ml | ||
| Aufwand_Probenaufbereitung = Pro Probe etwa 5 Minuten (bei wässrigen Proben) | | Aufwand_Probenaufbereitung = Pro Probe etwa 5 Minuten (bei wässrigen Proben) | ||
<!--Messprozedur--> | <!--Messprozedur--> | ||
| Aufbereitungsarten_LMU = Verdünnen und Ansäuern | |||
| Kalibration = {{Ja}} | | Kalibration = {{Ja}} | ||
| Administrator = {{Ja}} | | Administrator = {{Ja}} | ||
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| Ausgabeformat = Elementkonzentration in µg/l oder mg/l, Behandlung vor der Analyse (Verdünnung o.Ä.) muss berücksichtigt werden | | Ausgabeformat = Elementkonzentration in µg/l oder mg/l, Behandlung vor der Analyse (Verdünnung o.Ä.) muss berücksichtigt werden | ||
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<div class="blocksatz"> Die Probe wird im atomaren Zustand untersucht. Hierfür wird ein Aliquot der Probe mittels einer Zerstäubereinheit sehr fein verteilt, d.h. es wird ein Aerosol erzeugt. Das Aerosol wird in eine heiße Flamme, bestehend aus einem Brenngas und einem oxidierenden Gas (Acetylen und Luft 2200°C, Acetylen/Distickstoff 3200°C) gesprüht. Die AAS macht sich den Effekt der Atomemission und -absorption zu nutze. Durch eine Strahlungsquelle (z.B. eine Hohlkathodenlampe) wird Strahlung emittiert. Diese Strahlung wird durch die Atomisierungseinheit geleitet. Die freien Atome (z.B. Cu) in der Flamme absorbieren einen Teil der Strahlung. Die Energie der eingestrahlten Lichtintensität „I0“ wird dadurch zu einer niedrigeren Lichtintensität „I“ abgeschwächt. Die Energiedifferenz von „I0“ nach „I“ folgt dem Lambert-Beer-Gesetz. Zur Detektion dieser Extinktion wird im Monochromator das Licht in seine Spektrallinien zerlegt und die gesuchten Spektrallinien (z.B. Cu) ausgewählt. Jedes Element hat ein für sich charakteristisches Linienspektrum. Um die gewünschte Spektrallinie im Austrittsspalt erscheinen zu lassen wird ein Gitter genutzt. Der Detektor dient dazu, die Strahlung in der gesamten Umgebung zu detektieren. Anschließend werden die Signale verstärkt und können ausgewertet werden. Ausgabe der Ergebnisse ist eine Konzentration in mg/l oder µg/l.</div> | <div class="blocksatz"> Die Probe wird im atomaren Zustand untersucht. Hierfür wird ein Aliquot der Probe mittels einer Zerstäubereinheit sehr fein verteilt, d.h. es wird ein Aerosol erzeugt. Das Aerosol wird in eine heiße Flamme, bestehend aus einem Brenngas und einem oxidierenden Gas (Acetylen und Luft 2200°C, Acetylen/Distickstoff 3200°C) gesprüht. Die AAS macht sich den Effekt der Atomemission und -absorption zu nutze. Durch eine Strahlungsquelle (z.B. eine Hohlkathodenlampe) wird Strahlung emittiert. Diese Strahlung wird durch die Atomisierungseinheit geleitet. Die freien Atome (z.B. Cu) in der Flamme absorbieren einen Teil der Strahlung. Die Energie der eingestrahlten Lichtintensität „I0“ wird dadurch zu einer niedrigeren Lichtintensität „I“ abgeschwächt. Die Energiedifferenz von „I0“ nach „I“ folgt dem Lambert-Beer-Gesetz. Zur Detektion dieser Extinktion wird im Monochromator das Licht in seine Spektrallinien zerlegt und die gesuchten Spektrallinien (z.B. Cu) ausgewählt. Jedes Element hat ein für sich charakteristisches Linienspektrum. Um die gewünschte Spektrallinie im Austrittsspalt erscheinen zu lassen wird ein Gitter genutzt. Der Detektor dient dazu, die Strahlung in der gesamten Umgebung zu detektieren. Anschließend werden die Signale verstärkt und können ausgewertet werden. Ausgabe der Ergebnisse ist eine Konzentration in mg/l oder µg/l.</div> | ||
===Apparativer Aufbau des Flammen-Atomabsorptions-Spektrometers === | ===Apparativer Aufbau des Flammen-Atomabsorptions-Spektrometers=== | ||
<div class="blocksatz"> Das Spektrometer besteht aus einer Lichtquelle (elementspezifische Lampe), einer Atomisierungseinheit (Flamme), einem Monochromator und einem Detektor. </div> | <div class="blocksatz"> Das Spektrometer besteht aus einer Lichtquelle (elementspezifische Lampe), einer Atomisierungseinheit (Flamme), einem Monochromator und einem Detektor. </div> | ||
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[[Datei:AM_AAS_Aufbau.png|500px|center]] | [[Datei:AM_AAS_Aufbau.png|500px|center]] | ||
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<div class="blocksatz">Zur Messung werden benötigt:</div> | <div class="blocksatz">Zur Messung werden benötigt:</div> | ||
* Standardlösung als Referenzmaterial zur Bestimmung der Konzentration | *Standardlösung als Referenzmaterial zur Bestimmung der Konzentration | ||
* Blank-Lösung: Reinstwasser, welches mit HNO3 angesäuert ist, zum Spülen der Anlage vor, zwischen und nach den Messungen | *Blank-Lösung: Reinstwasser, welches mit HNO3 angesäuert ist, zum Spülen der Anlage vor, zwischen und nach den Messungen | ||
* Vorbereitete Aliquote der zu untersuchenden Probe | *Vorbereitete Aliquote der zu untersuchenden Probe | ||
===Kalibration und Linearer Bereich=== | ===Kalibration und Linearer Bereich=== | ||
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Linearer Bereich: | Linearer Bereich: | ||
* 0,1 mg/L bis 1 mg/L | |||
*0,1 mg/L bis 1 mg/L | |||
Standardlösungen: | Standardlösungen: | ||
* 0,1 mg/L | |||
* 0,3 mg/L | *0,1 mg/L | ||
* 0,5 mg/L | *0,3 mg/L | ||
* 0,7 mg/L | *0,5 mg/L | ||
* 1 mg/L | *0,7 mg/L | ||
*1 mg/L | |||
<div class="blocksatz">Als Referenz zur Messung des Probenmaterials dient eine Standardlösung des gesuchten Elements (z.B. für die Messung von Cu eine Cu-Standardlösung). | <div class="blocksatz">Als Referenz zur Messung des Probenmaterials dient eine Standardlösung des gesuchten Elements (z.B. für die Messung von Cu eine Cu-Standardlösung). | ||
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===Matrixanpassungen=== | ===Matrixanpassungen=== | ||
<div class="blocksatz">Um möglichst aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten, sollte die Zusammensetzung der Standards und der Proben möglichst ähnlich sein. Zudem sollten Proben und Standards bei der Präparation gleichbehandelt werden.</div> | <div class="blocksatz">Um möglichst aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten, sollte die Zusammensetzung der Standards und der Proben möglichst ähnlich sein. Zudem sollten Proben und Standards bei der Präparation gleichbehandelt werden.</div> | ||
*Wenn weitere Elemente in der zu untersuchenden Probe auftreten, empfiehlt es sich, diese in Form eines Standards auch zu den Kalibrierlösungen (Standardlösung) in entsprechender Konzentration hinzuzufügen. | *Wenn weitere Elemente in der zu untersuchenden Probe auftreten, empfiehlt es sich, diese in Form eines Standards auch zu den Kalibrierlösungen (Standardlösung) in entsprechender Konzentration hinzuzufügen. | ||
*Sollte die zu untersuchende Probe erhöhte Konzentrationen weiterer Elemente (wie z.B. Salze) haben, muss die Probe entsprechend verdünnt werden. Zudem sollte diese Ionenstärke auch dem Standard beigefügt werden, um Probe und Standard möglichst ähnlich zu halten. | *Sollte die zu untersuchende Probe erhöhte Konzentrationen weiterer Elemente (wie z.B. Salze) haben, muss die Probe entsprechend verdünnt werden. Zudem sollte diese Ionenstärke auch dem Standard beigefügt werden, um Probe und Standard möglichst ähnlich zu halten. | ||
===Vorteile=== | ===Vorteile=== | ||
*Schnelle Methode für Einzelelementanalysen | *Schnelle Methode für Einzelelementanalysen | ||
*Gerätanschaffungs- und Betriebskosten sind relativ günstig | *Gerätanschaffungs- und Betriebskosten sind relativ günstig | ||
===Nachteile=== | ===Nachteile=== | ||
*Sehr aufwendig für Multielementanalysen | *Sehr aufwendig für Multielementanalysen | ||
*Hohe Salzfrachten in den Aliquoten führt dazu, dass an der Brenneröffnung Salze auskristallisieren, welche die Messung verfälschen | *Hohe Salzfrachten in den Aliquoten führt dazu, dass an der Brenneröffnung Salze auskristallisieren, welche die Messung verfälschen | ||
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===Mögliche Fehlerquellen=== | ===Mögliche Fehlerquellen=== | ||
*Kontamination der Probe | *Kontamination der Probe | ||
*Kontamination des Probengefäßes | *Kontamination des Probengefäßes | ||
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===Anwendungsgebiete=== | ===Anwendungsgebiete=== | ||
<div class="blocksatz">Die AAS findet eine breite Anwendung sowohl in der Grundlagenforschung als auch in Umwelt, Hygiene, Medizin und Forensik sowie vielen weiteren gewerblichen Untersuchungsfeldern:</div> | <div class="blocksatz">Die AAS findet eine breite Anwendung sowohl in der Grundlagenforschung als auch in Umwelt, Hygiene, Medizin und Forensik sowie vielen weiteren gewerblichen Untersuchungsfeldern:</div> | ||
*Zur Charakterisierung von Materialien | *Zur Charakterisierung von Materialien | ||
*Geowissenschaften und Geographie: z.B. Untersuchung von Gesteinen und Böden, Umweltanalytik | *Geowissenschaften und Geographie: z.B. Untersuchung von Gesteinen und Böden, Umweltanalytik | ||
::'''Archäometrie: Untersuchung von Pigmenten, Keramik und Glas sowie metallurgische Untersuchungen von Werkzeugen, Schmuck und Münzen''' | ::'''Archäometrie: Untersuchung von Pigmenten, Keramik und Glas sowie metallurgische Untersuchungen von Werkzeugen, Schmuck und Münzen''' | ||
::'''Biochemie und Mikrobiologie: z.B. Untersuchung von Metalloenzymen und zelltoxikologische Untersuchungen''' | ::'''Biochemie und Mikrobiologie: z.B. Untersuchung von Metalloenzymen und zelltoxikologische Untersuchungen''' | ||
::'''Reinheits- und Qualitätskontrollen (Produktion)''' | ::'''Reinheits- und Qualitätskontrollen (Produktion)''' | ||
::'''Sondermüllklassifizierung''' | ::'''Sondermüllklassifizierung''' | ||
*Boden- und Gewässeruntersuchungen | *Boden- und Gewässeruntersuchungen | ||
*Trinkwasserüberwachung | *Trinkwasserüberwachung | ||
*In der Arbeitssicherheit zur Bestimmung toxischer Metalle am Arbeitsplatz, Metallgehalt von einatembaren Aerosolen | *In der Arbeitssicherheit zur Bestimmung toxischer Metalle am Arbeitsplatz, Metallgehalt von einatembaren Aerosolen | ||
*In der Medizin zur Bestimmung | *In der Medizin zur Bestimmung | ||
::'''essentieller Metalle in humanbiologischen Proben (Blut, Urin, Stuhl, Gewebe)''' | ::'''essentieller Metalle in humanbiologischen Proben (Blut, Urin, Stuhl, Gewebe)''' | ||
::'''toxischer Metalle in humanbiologischen Proben''' | ::'''toxischer Metalle in humanbiologischen Proben''' | ||
*In der Kriminalistik und Forensik zur Untersuchung von | *In der Kriminalistik und Forensik zur Untersuchung von | ||
::'''Vergiftungsfällen (Haaranalysen, Mageninhalte)''' | ::'''Vergiftungsfällen (Haaranalysen, Mageninhalte)''' | ||
::'''Lackspuren, Schmauchspuren''' | ::'''Lackspuren, Schmauchspuren''' | ||
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===Literatur=== | ===Literatur=== | ||
*Höll, K., 2010. Wasser, Nutzung im Kreislauf: Hygiene, Analyse und Bewertung. De Gruyter, Berlin, Boston. | *Höll, K., 2010. Wasser, Nutzung im Kreislauf: Hygiene, Analyse und Bewertung. De Gruyter, Berlin, Boston. | ||
*Amthauer, G., Pavicevic, M.K., 2000. Physikalisch-chemische Untersuchungsmethoden in den-Geowissenschaften, Band 1: Mikroskopische, analytische und massenspektrometrische Methoden, E. Schweizerbart´sche Verlagsbuchhandlung, Stuttgart. | *Amthauer, G., Pavicevic, M.K., 2000. Physikalisch-chemische Untersuchungsmethoden in den-Geowissenschaften, Band 1: Mikroskopische, analytische und massenspektrometrische Methoden, E. Schweizerbart´sche Verlagsbuchhandlung, Stuttgart. | ||
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{{Autor|1=Kai Tandon, Iphigenia Anagnostopoulos, Elena Zwerschke}} | {{Autor|1=Kai Tandon, Iphigenia Anagnostopoulos, Elena Zwerschke}} |