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Handelt es sich um eine homogene Probe mit einer glatten Oberfläche, z.B. eine Metallplatte oder CD-Hülle muss lediglich eine geometrische Anpassung, z.B. durch herausbohren oder schneiden einer Scheibe vorgenommen werden. Sollte eine oberflächliche Korrosion vorliegen muss diese ebenfalls entfernt werden. | Handelt es sich um eine homogene Probe mit einer glatten Oberfläche, z.B. eine Metallplatte oder CD-Hülle muss lediglich eine geometrische Anpassung, z.B. durch herausbohren oder schneiden einer Scheibe vorgenommen werden. Sollte eine oberflächliche Korrosion vorliegen muss diese ebenfalls entfernt werden. | ||
Bei Gesteinen, Baumaterialien, Abfallprodukten oder Böden handelt es sich in der Regel um inhomogene und/oder nicht verfestigte Materialien die aufwendiger für die RFA aufbereitet werden müssen. Zur Analyse dieser Materialien müssen die Proben zunächst auf eine Korngröße <63 µm [[Probenzerkleinerung|vermahlen]] werden | Bei Gesteinen, Baumaterialien, Abfallprodukten oder Böden handelt es sich in der Regel um inhomogene und/oder nicht verfestigte Materialien die aufwendiger für die RFA aufbereitet werden müssen. Zur Analyse dieser Materialien müssen die Proben zunächst zerkleiner und auf eine Korngröße <63 µm [[Probenzerkleinerung|vermahlen]] werden. Aus diesem Pulver werden anschließend – je nach Fragestellung – Pulver-Presstabletten oder Schmelztabletten hergestellt. Im Folgenden wird auf die auf die geologisch relevantesten Aufbereitungsmethoden, die Erstellung von Schmelz- und Presstabletten eingegangen. Weitere Informationen zu anderen Aufbereitungsmethoden findest Du in der angegebenen Literatur. | ||
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==Auswahl der Aufbereitungsmethode== | ==Auswahl der Aufbereitungsmethode== | ||
Inhomogene und/oder unverfestigte Proben, wie Gesteine, Sedimente, Böden oder Baumaterialien erfordern die Herstellung von Press- bzw. Schmelztabletten. Die Auswahl der Aufbereitungsmethode hängt von vielen Faktoren ab: | |||
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* Welche Elemente sollen gemessen werden? | * Welche Elemente sollen gemessen werden? | ||
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* Kosten vs. Nutzen | * Kosten vs. Nutzen | ||
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Generell ist die Herstellung von '''Presstabletten''' deutlich schneller und einfacher. Allerdings haben hier Matrixeffekte, Textureffekte und Korngrößeneffekte einen großen Einfluss auf das Analyseergebnis. Diese Effekte können durch die deutlich aufwendiere Herstellung von '''Schmelztabletten''' reduziert (Matrixeffekte) oder sogar vermieden (Korngrößen- und Textureffekte) werden. Sie werden daher in der Regel zur '''Messung von Haupt- und Nebenelementen''' angewendet. Bei der Herstellung der Schmelztablette wird die Probe allerdings mit einem Fluxmittel verdünnt (je nach Fragestellung 1:9 bis 1:5), sodass Spurenelemente nur eingeschränkt gemessen werden können. Daher werden Spurenelemente in der Regel an Presstabletten gemessen (oder gleich mittels [[ICP-OES]] oder [[ICP-MS]]). | Generell ist die Herstellung von '''Presstabletten''' deutlich schneller und einfacher. Allerdings haben hier Matrixeffekte, Textureffekte, mineralogische Effekte und Korngrößeneffekte einen großen Einfluss auf das Analyseergebnis. Diese Effekte können durch die deutlich aufwendiere Herstellung von '''Schmelztabletten''' reduziert (Matrixeffekte) oder sogar vermieden (Korngrößen- und Textureffekte) werden. Sie werden daher in der Regel zur '''Messung von Haupt- und Nebenelementen''' angewendet. Bei der Herstellung der Schmelztablette wird die Probe allerdings mit einem Fluxmittel verdünnt (je nach Fragestellung 1:9 bis 1:5), sodass Spurenelemente nur eingeschränkt gemessen werden können. Daher werden Spurenelemente in der Regel an Presstabletten gemessen (oder gleich mittels [[ICP-OES]] oder [[ICP-MS]]). | ||
Weitere Gründe für den Einsatz von Presstabletten sind: | Weitere Gründe für den Einsatz von Presstabletten sind: | ||
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* Messung von Spurenelementen | * Messung von Spurenelementen | ||
* Bodenanalytik | * Bodenanalytik | ||
* Korrosive Eigenschaft des Probenmaterials (würde die Pt-Tiegel bei der Schmelztablette stark in Mitleidenschaft ziehen) | * Korrosive Eigenschaft des Probenmaterials (z.B. stark reduzierende Proben würde die Pt-Tiegel bei der Herstellung der Schmelztablette stark in Mitleidenschaft ziehen) | ||
==Herstellung von Presstabletten== | ==Herstellung von Presstabletten== | ||
===Vorbereitung=== | ===Vorbereitung=== | ||
'''Ausgangsmaterial''' für die Herstellung von Presstabletten ist ein (Gesteins-)Pulver mit einer Korngröße <63µm (beim Zerreiben zwischen den Fingern sind keine Körner mehr zu spüren). | |||
===Benötigte Utensilien=== | ===Benötigte Utensilien=== | ||
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* Probenpulver wird min. 6h (oder über Nacht) in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet. | * Probenpulver wird min. 6h (oder über Nacht) in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet. | ||
* 8,0000 g des getrocknetes Probenpulver sowie 2,0000 g eines Wachses wird eingewogen und homogenisiert. | * 8,0000 g des getrocknetes Probenpulver sowie 2,0000 g eines Wachses wird eingewogen und homogenisiert. | ||
* Das | * Das Pulver-Wachs-Gemisch wird zunächst homogenisiert und anschließend in einer Tablettenpresse in ein Al-Förmchen gepresst. Beachte hierbei, dass der Druck für 1 Minute konstant gehalten werden muss. Um eine Kontamination durch das Presswerkzeug zu vermeiden wird eine Folie zwischen Tablette und Stempel gelegt. Achte hierbei darauf, dass die Folie glatt gespannt ist, damit die Oberfläche der Presstablette glatt wird. | ||
* Überprüfung der Qualität der Presstablette: sie sollte homogen sein und eine perfekte glatte Oberfläche haben. Sollte sie Risse haben oder bröckeln muss eine neue Tablette erstellt werden. Lasse die Tablette zum Test aus ca. 10 cm Höhe auf eine glatte Oberfläche fallen. Dieses sollte die Tablette unbeschadet überstehen. | * Überprüfung der Qualität der Presstablette: sie sollte homogen sein und eine perfekte glatte Oberfläche haben. Sollte sie Risse haben oder bröckeln muss eine neue Tablette erstellt werden. Lasse die Tablette zum Test aus ca. 10 cm Höhe auf eine glatte Oberfläche fallen. Dieses sollte die Tablette unbeschadet überstehen. | ||
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{{Achtung| | {{Achtung| | ||
* '''Bei der Messung befindet sich die Tablette direkt oberhalb der Röntgenröhre. Sollten sich Partikel aus der Tablette während der Messung lösen fallen diese direkt auf die Röntgenröhre und in andere Teile der Maschine was eine zeitlich aufwendige Wartung und hohe Kosten, z.B. für den Ersatz der Röntgenröhre (mehrere 10.000€) zur Folge haben kann!''' | * '''Bei der Messung befindet sich die Tablette direkt oberhalb der Röntgenröhre. Sollten sich Partikel aus der Tablette während der Messung lösen fallen diese direkt auf die Röntgenröhre und in andere Teile der Maschine was eine zeitlich aufwendige Wartung und hohe Kosten, z.B. für den Ersatz der Röntgenröhre (mehrere 10.000€) zur Folge haben kann!''' | ||
* '''Bei der Analyse von Presstabletten haben die Körngröße sowie texturelle Effekte, wie z.B. die Einregelung von Glimmern an der Oberfläche der Tablette, einen großen Einfluss auf das Analyseergebnis.'''}} | * '''Bei der Analyse von Presstabletten haben die Körngröße sowie texturelle Effekte, wie z.B. die Einregelung von Glimmern an der Oberfläche der Tablette, einen großen Einfluss auf das Analyseergebnis.'''}} | ||
==Herstellung von Schmelztabletten== | ==Herstellung von Schmelztabletten== | ||
===Vorbereitung=== | ===Vorbereitung=== | ||
'''Ausgangsmaterial''' für die Herstellung von Schmelztabletten ist ein (Gesteins-)Pulver mit einer Korngröße <63µm (beim Zerreiben zwischen den Fingern sind keine Körner mehr zu spüren). | |||
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Für die Herstellung und Messung von Schmelztabletten muss anschließend das Pulver [[Glühverlust (LOI)|geglüht]] und der der [[Glühverlust (LOI)]] berrechnet werden. Weitere Informationen hierzu findest Du im Artikel "[[Glühverlust (LOI)]]". Durch das Glühen werden die volatilen Anteile der Probe verflüchtigt und Metalle aufoxidiert. | Für die Herstellung und Messung von Schmelztabletten muss anschließend das Pulver [[Glühverlust (LOI)|geglüht]] und der der [[Glühverlust (LOI)]] berrechnet werden. Weitere Informationen hierzu findest Du im Artikel "[[Glühverlust (LOI)]]". Durch das Glühen werden die volatilen Anteile der Probe verflüchtigt und Metalle aufoxidiert. | ||
Zudem sollte beachtet werden, dass bei der RFA keine Unterscheidung zwischen Fe<sup>2+</sup> und Fe<sup>3+</sup> gemacht werden kann. Zur korrekten Interpretation der geochemischen Analyse, insbesondere von Magmatiten, ist daher eine Bestimmung des Verhältnisses zwischen Fe<sup>2+</sup> und Fe<sup>3+</sup> notwendig, z.B. mittels [[FeO Bestimmung durch Titration]]. | Zudem sollte beachtet werden, dass bei der RFA keine Unterscheidung zwischen Fe<sup>2+</sup> und Fe<sup>3+</sup> gemacht werden kann. Zur korrekten Interpretation der geochemischen Analyse, insbesondere von Magmatiten, ist daher eine Bestimmung des Verhältnisses zwischen Fe<sup>2+</sup> und Fe<sup>3+</sup> notwendig, z.B. mittels [[FeO Bestimmung durch Titration]]. | ||
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==Autor:innen== | |||
{{Vorlage:Autor|1=Donjá Aßbichler, Julia Holzmüller}} | {{Vorlage:Autor|1=Donjá Aßbichler, Julia Holzmüller}} |
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