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Die Vielfalt der mittels RFA analysierbaren Materialien ist groß und reicht von Festkörpern bishin zu Flüssigkeiten. Je nach Ausgangsmaterial, z.B. Gestein, Metall oder Flüssigkeit ist eine angepasste Probenaufbereitung notwendig. Prinzipiell gilt: | Die Vielfalt der mittels RFA analysierbaren Materialien ist groß und reicht von Festkörpern bishin zu Flüssigkeiten. Je nach Ausgangsmaterial, z.B. Gestein, Metall oder Flüssigkeit ist eine angepasste Probenaufbereitung notwendig. Prinzipiell gilt: | ||
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* Die Probe muss geometrisch in den Probenhalter passen | |||
* Die Probe muss eine homogene und glatte Oberfläche aufweisen | *Die Probe muss geometrisch in den Probenhalter passen | ||
* Die Probe darf sich während der Messung nicht chemisch (z.B. durch Reaktionen) verändern | *Die Probe muss eine homogene und glatte Oberfläche aufweisen | ||
*Die Probe darf sich während der Messung nicht chemisch (z.B. durch Reaktionen) verändern | |||
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Handelt es sich um eine homogene Probe mit einer glatten Oberfläche, z.B. eine Metallplatte oder CD-Hülle muss lediglich eine geometrische Anpassung, z.B. durch herausbohren oder schneiden einer Scheibe vorgenommen werden. Sollte eine oberflächliche Korrosion vorliegen muss diese ebenfalls entfernt werden. | Handelt es sich um eine homogene Probe mit einer glatten Oberfläche, z.B. eine Metallplatte oder CD-Hülle muss lediglich eine geometrische Anpassung, z.B. durch herausbohren oder schneiden einer Scheibe vorgenommen werden. Sollte eine oberflächliche Korrosion vorliegen muss diese ebenfalls entfernt werden. | ||
Bei Gesteinen, Baumaterialien, Abfallprodukten oder Böden handelt es sich in der Regel um inhomogene und/oder nicht verfestigte Materialien die aufwendiger für die RFA aufbereitet werden müssen. Zur Analyse dieser Materialien müssen die Proben zunächst zerkleiner und auf eine Korngröße <63 µm [[Probenzerkleinerung|vermahlen]] werden. Aus diesem Pulver werden anschließend – je nach Fragestellung – Pulver-Presstabletten oder Schmelztabletten hergestellt. Im Folgenden wird auf die auf die geologisch relevantesten Aufbereitungsmethoden, die Erstellung von Schmelz- und Presstabletten eingegangen. Weitere Informationen zu anderen Aufbereitungsmethoden findest Du in der angegebenen Literatur. | Bei Gesteinen, Baumaterialien, Abfallprodukten oder Böden handelt es sich in der Regel um inhomogene und/oder nicht verfestigte Materialien die aufwendiger für die RFA aufbereitet werden müssen. Zur Analyse dieser Materialien müssen die Proben zunächst zerkleiner und auf eine Korngröße <63 µm [[Probenzerkleinerung|vermahlen]] werden. Aus diesem Pulver werden anschließend – je nach Fragestellung – Pulver-Presstabletten oder Schmelztabletten hergestellt. Im Folgenden wird auf die auf die geologisch relevantesten Aufbereitungsmethoden, die Erstellung von Schmelz- und Presstabletten eingegangen. Weitere Informationen zu anderen Aufbereitungsmethoden findest Du in der angegebenen Literatur. | ||
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Inhomogene und/oder unverfestigte Proben, wie Gesteine, Sedimente, Böden oder Baumaterialien erfordern die Herstellung von Press- bzw. Schmelztabletten. Die Auswahl der Aufbereitungsmethode hängt von vielen Faktoren ab: | Inhomogene und/oder unverfestigte Proben, wie Gesteine, Sedimente, Böden oder Baumaterialien erfordern die Herstellung von Press- bzw. Schmelztabletten. Die Auswahl der Aufbereitungsmethode hängt von vielen Faktoren ab: | ||
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* Welche Elemente sollen gemessen werden? | |||
* Wie genau soll das Analyseergebnis sein? Welche Nachweisgrenze ist erforderlich? | *Welche Elemente sollen gemessen werden? | ||
* Welche Eigenschaften hat das Material, das gemessen werden soll? | *Wie genau soll das Analyseergebnis sein? Welche Nachweisgrenze ist erforderlich? | ||
* Kosten vs. Nutzen | *Welche Eigenschaften hat das Material, das gemessen werden soll? | ||
*Kosten vs. Nutzen | |||
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Generell ist die Herstellung von '''Presstabletten''' deutlich schneller und einfacher. Allerdings haben hier Matrixeffekte, Textureffekte, mineralogische Effekte und Korngrößeneffekte einen großen Einfluss auf das Analyseergebnis. Diese Effekte können durch die deutlich aufwendiere Herstellung von '''Schmelztabletten''' reduziert (Matrixeffekte) oder sogar vermieden (Korngrößen- und Textureffekte) werden. Sie werden daher in der Regel zur '''Messung von Haupt- und Nebenelementen''' angewendet. Bei der Herstellung der Schmelztablette wird die Probe allerdings mit einem Fluxmittel verdünnt (je nach Fragestellung 1:9 bis 1:5), sodass Spurenelemente nur eingeschränkt gemessen werden können. Daher werden Spurenelemente in der Regel an Presstabletten gemessen (oder gleich mittels [[ICP-OES]] oder [[ICP-MS]]). | Generell ist die Herstellung von '''Presstabletten''' deutlich schneller und einfacher. Allerdings haben hier Matrixeffekte, Textureffekte, mineralogische Effekte und Korngrößeneffekte einen großen Einfluss auf das Analyseergebnis. Diese Effekte können durch die deutlich aufwendiere Herstellung von '''Schmelztabletten''' reduziert (Matrixeffekte) oder sogar vermieden (Korngrößen- und Textureffekte) werden. Sie werden daher in der Regel zur '''Messung von Haupt- und Nebenelementen''' angewendet. Bei der Herstellung der Schmelztablette wird die Probe allerdings mit einem Fluxmittel verdünnt (je nach Fragestellung 1:9 bis 1:5), sodass Spurenelemente nur eingeschränkt gemessen werden können. Daher werden Spurenelemente in der Regel an Presstabletten gemessen (oder gleich mittels [[ICP-OES]] oder [[ICP-MS]]). | ||
Weitere Gründe für den Einsatz von Presstabletten sind: | Weitere Gründe für den Einsatz von Presstabletten sind: | ||
* Messung von Volatilen | |||
* Messung von Spurenelementen | *Messung von Volatilen | ||
* Bodenanalytik | *Messung von Spurenelementen | ||
* Korrosive Eigenschaft des Probenmaterials (z.B. stark reduzierende Proben würde die Pt-Tiegel bei der Herstellung der Schmelztablette stark in Mitleidenschaft ziehen) | *Bodenanalytik | ||
*Korrosive Eigenschaft des Probenmaterials (z.B. stark reduzierende Proben würde die Pt-Tiegel bei der Herstellung der Schmelztablette stark in Mitleidenschaft ziehen) | |||
==Herstellung von Presstabletten== | ==Herstellung von Presstabletten== | ||
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Zur Herstellung von Presstabletten für die RFA benötigst Du: | Zur Herstellung von Presstabletten für die RFA benötigst Du: | ||
* getrocknetes Probenpulver | *getrocknetes Probenpulver | ||
* Wachs (z.B. Höchstwachs C) | *Wachs (z.B. Höchstwachs C) | ||
* einen Trockenschrank zum Trocknen der Probe | *einen Trockenschrank zum Trocknen der Probe | ||
* ein Becherglas | *ein Becherglas | ||
* einen Probenbehälter zum Homogenisieren der Probe | *einen Probenbehälter zum Homogenisieren der Probe | ||
* eine Präzisionswaage | *eine Präzisionswaage | ||
* Al-Cups | *Al-Cups | ||
* eine Presse und Presswerkzeug passend für die RFA Presstabletten | *eine Presse und Presswerkzeug passend für die RFA Presstabletten | ||
* Mylar-Folie | *Mylar-Folie | ||
* Exsikkator zum Aufbewahren der Probe | *Exsikkator zum Aufbewahren der Probe | ||
===Durchführung=== | ===Durchführung=== | ||
* Probenpulver wird min. 6h (oder über Nacht) in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet. | *Probenpulver wird min. 6h (oder über Nacht) in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet. | ||
* 8,0000 g des getrocknetes Probenpulver sowie 2,0000 g eines Wachses wird eingewogen und homogenisiert. | *8,0000 g des getrocknetes Probenpulver sowie 2,0000 g eines Wachses wird eingewogen und homogenisiert. | ||
* Das Pulver-Wachs-Gemisch wird zunächst homogenisiert und anschließend in einer Tablettenpresse in ein Al-Förmchen gepresst. Beachte hierbei, dass der Druck für 1 Minute konstant gehalten werden muss. Um eine Kontamination durch das Presswerkzeug zu vermeiden wird eine Folie zwischen Tablette und Stempel gelegt. Achte hierbei darauf, dass die Folie glatt gespannt ist, damit die Oberfläche der Presstablette glatt wird. | *Das Pulver-Wachs-Gemisch wird zunächst homogenisiert und anschließend in einer Tablettenpresse in ein Al-Förmchen gepresst. Beachte hierbei, dass der Druck für 1 Minute konstant gehalten werden muss. Um eine Kontamination durch das Presswerkzeug zu vermeiden wird eine Folie zwischen Tablette und Stempel gelegt. Achte hierbei darauf, dass die Folie glatt gespannt ist, damit die Oberfläche der Presstablette glatt wird. | ||
* Überprüfung der Qualität der Presstablette: sie sollte homogen sein und eine perfekte glatte Oberfläche haben. Sollte sie Risse haben oder bröckeln muss eine neue Tablette erstellt werden. Lasse die Tablette zum Test aus ca. 10 cm Höhe auf eine glatte Oberfläche fallen. Dieses sollte die Tablette unbeschadet überstehen. | *Überprüfung der Qualität der Presstablette: sie sollte homogen sein und eine perfekte glatte Oberfläche haben. Sollte sie Risse haben oder bröckeln muss eine neue Tablette erstellt werden. Lasse die Tablette zum Test aus ca. 10 cm Höhe auf eine glatte Oberfläche fallen. Dieses sollte die Tablette unbeschadet überstehen. | ||
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{{Achtung| | {{Achtung| | ||
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===Benötigte Utensilien=== | ===Benötigte Utensilien=== | ||
* 1 g geglühte Probe | |||
* Fluxmittel (z.B. Li-Tetra/-Metaborat) | *1 g geglühte Probe | ||
* Präzisionswaage | *Fluxmittel (z.B. Li-Tetra/-Metaborat) | ||
* Porzellantiegel zum Einwiegen und Homogenisieren der Probe | *Präzisionswaage | ||
* Achatmörser um das während des Glühvorgangs evtl. eingebackene oder geschmolzene Pulver fein zu mahlen und zu Homogenisieren | *Porzellantiegel zum Einwiegen und Homogenisieren der Probe | ||
* Schmelzapparatur, geeignet zur Herstellung von Schmelztabletten | *Achatmörser um das während des Glühvorgangs evtl. eingebackene oder geschmolzene Pulver fein zu mahlen und zu Homogenisieren | ||
* Pt-Au-Tiegel und -Ausgussschale | *Schmelzapparatur, geeignet zur Herstellung von Schmelztabletten | ||
* beheizbares Ultraschallbad und 50%ige Zitronensäure zum Reinigen des Pt-Bestecks | *Pt-Au-Tiegel und -Ausgussschale | ||
*beheizbares Ultraschallbad und 50%ige Zitronensäure zum Reinigen des Pt-Bestecks | |||
===Durchführung=== | ===Durchführung=== | ||
* Mahlen und Homogenisieren der geglühten Probe im Achatmörser | |||
* Einwaage von 1,0000g der Probe und 9,0000g des Fluxmittels (das Verhältnis kann je nach Rezeptur und Tablettengröße abweichen) | *Mahlen und Homogenisieren der geglühten Probe im Achatmörser | ||
* Homogenisierung von Probe und Fluxmittel im Porzellantiegel | *Einwaage von 1,0000g der Probe und 9,0000g des Fluxmittels (das Verhältnis kann je nach Rezeptur und Tablettengröße abweichen) | ||
* Überführung der Probe in den Pt-Tiegel | *Homogenisierung von Probe und Fluxmittel im Porzellantiegel | ||
* Einsetzen des Pt-Tiegels und der -Ausgussschale in die Schmelzaparratur und Schmelzen der Probe | *Überführung der Probe in den Pt-Tiegel | ||
* Überprüfung der Qualität der Probe: Halte die Probe gegen das Licht. Sie sollte homogen (keine Schlieren) und eine möglichst perfekte, glatte Oberfläche haben. Die Auswirkungen einer nicht optimalen Oberfläche, sowie anderer Präparationsfehler kannst Du in dem Artikel [[Präparationsfehler vs. Gerätefehler]] sehen. | *Einsetzen des Pt-Tiegels und der -Ausgussschale in die Schmelzaparratur und Schmelzen der Probe | ||
*Überprüfung der Qualität der Probe: Halte die Probe gegen das Licht. Sie sollte homogen (keine Schlieren) und eine möglichst perfekte, glatte Oberfläche haben. Die Auswirkungen einer nicht optimalen Oberfläche, sowie anderer Präparationsfehler kannst Du in dem Artikel [[Präparationsfehler vs. Gerätefehler]] sehen. | |||
<br> | <br> | ||
{{Tipp|Die Oberfläche Deiner Probe kann nur so gut sein, wie die Oberfläche Deiner Ausgussschale. Sollte diese schon starke Schäden aufweisen muss sie entweder poliert oder neu eingeschmolzen werden.}} | {{Tipp|Die Oberfläche Deiner Probe kann nur so gut sein, wie die Oberfläche Deiner Ausgussschale. Sollte diese schon starke Schäden aufweisen muss sie entweder poliert oder neu eingeschmolzen werden.}} | ||
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[[Kategorie:Probenaufbereitung Methoden]] | [[Kategorie:Probenaufbereitung Methoden]] | ||
[[Kategorie:Probenaufbereitung nach Analysemethode]] | [[Kategorie:Probenaufbereitung nach Analysemethode]] | ||
[[Kategorie:Analytik Methoden]] |
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