CN-Analyse

CN-Analyse
Methode
Englische Bezeichnung	CN analysis
Was kann gemessen werden?	CO2, N2, entstanden durch Verbrennung der Probe
Welche Materialien können gemessen werden?	Feststoffe
Zeitl. Aufwand insgesamt	Boden: Kalibration (Einwiegen, Messung der Standards) ca. 1 h, Probe (Mahlen, Einwiegen und Messung) ca. 40 min (inkl. Trocknungszeitraum ca. 1-3 Wochen bei Lufttrocknung und Siebung der Proben ≤ 2mm ca. 10-45 min)
Kosten (f. Dienstleistung)	–
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten?	Boden: Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C), Abtrennung Grobboden (2 mm Sieb), Mahlen (Kugelmühle)
Aufbereitungsarten (an LMU)?	Boden: Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C), Abtrennung Grobboden (2 mm Sieb), Mahlen (Kugelmühle)
Erforderliche Probenmenge	Boden: 10-20 mg
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung)	Boden: Trocknung der Probe nicht über 40°C ca. 1-3 Wochen Sieben (≤ 2mm) ca. 10-45 min Mahlen Kugelmühle ca. 20 min
Messprozedur
Kalibration notwendig	Ja
Administrator notwendig	Ja
Messung = Dienstleistung	Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung)	Nein
Dauer der Messung pro Probe	Kalibration ca. 1 h, Probe (Einwaage und Messung) ca. 20 min
Ausgabeformat	C- und N-Gehalt [%]
Bilder
C/N-Analyzer

Die CN-Analyse ist eine Standardmethode zur Bestimmung der Kohlenstoff- und Stickstoffgehalte aus organischen und anorganischen Verbindungen von Feststoffen.

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Grundprinzip

Die in ein Zinnschiffchen eingewogene Probe wird in sauerstoffangereicherter Atmosphäre bei 950°C verbrannt. Dabei entstehen N₂, NO_x sowie CO₂. Mit Hilfe von Helium als Trägergas werden die entstandenen Gase über 600°C heiße Kupferspäne transportiert, wodurch eine Reduktion von NO_x zu N₂ stattfindet. Nach Verlassen des Ofens passieren die Gase ein mit Phosphorpentoxid gefülltes Absorptionsrohr, um das im Reaktionsgasgemisch enthaltene H₂O zu binden. Anschließend werden CO₂ und N₂ mit Hilfe einer Adsorptionssäule voneinander getrennt. Während N₂ gleich in den Wärmeleitfähigkeitsdetektor gelangt, wird das CO₂ an der Adsorptionssäule zurückgehalten. Nach der Messung des Stickstoffs desorbiert das CO₂ von der Säule und wird als zweite Komponente gemessen. Der Detektor besteht aus zwei Kammern: der Messzelle, durch die das Analysengemisch strömt, sowie der Referenzzelle, die mit reinem Helium gefüllt ist. Die Wärmeleitfähigkeit der Gase wird verglichen und die resultierende Spannungsdifferenz gemessen. Die enthaltenen Signale werden digitalisiert, integriert und an einen PC weitergegeben.

Kohlenstoff und Stickstoff in Böden

Kohlenstoff und Stickstoff sind die wesentlichen Komponenten der organischen Bodensubstanz. Dabei enthält die organische Bodensubstanz praktisch den gesamten Stickstoff des Bodens, während der Kohlenstoff in Böden neben organischen Bindungsformen auch carbonatisch gebunden vorliegen kann. Sowohl der Stickstoff- als auch der Kohlenstoffgehalt in der organischen Substanz von Böden stellen eine pedogenetische Neubildung dar, da im Ausgangsmaterial der Bodenentwicklung zumeist keine organische Substanz vorhanden ist. Beide Elemente gelangen über den Einbau in die belebte Biomasse aus der Atmosphäre in die sich entwickelnden Böden (Pedogenese). Die organische Bodensubstanz (Humus) besteht vorwiegend aus den Ausscheidungen lebender und den Rückständen abgestorbener Organismen. Der Humusgehalt der einzelnen Horizonte eines Bodens und der mittlere Gehalt verschiedener Böden untereinander variiert in weiten Grenzen.

Benötigte Gerätschaften

• Analysenwaage mit 0,01 mg Genauigkeit
• Zinnschiffchen
• kleiner Löffel
• Pinzetten
• Stopfwerkzeug
• Standard
• Wolfram (VI)-oxid
• Probenplatte
• CN-Analyzer

Durchführung

Vorbereitung

Für die Verwendung im CN-Analyzer müssen Proben zuvor mit einer Schwingmühle gemahlen werden.

CN-Analyse

1. Auf einer Analysenwaage 4 x Standard in ein Zinnschiffchen einwiegen und dicht verschließen.
2. Das verschlossene Zinnschiffchen in eine Probenplatte legen. Achtung: Position der Probenplatte notieren.
3. Den gemahlenen Boden und Wolfram (VI)-oxid in ein Zinnschiffchen einwiegen, dicht verschließen und ebenfalls in die Probenplatte legen.
4. Messfile erstellen.
5. Proben in den Autosampler einlegen.
6. Messreihe starten.

Fehlerquellen

• Mangelhaft verschlossene Zinnschiffchen
• Kontamination der Probe
• Keine Vollständige Verbrennung

Auswertung

• Die Ergebnisse werden als C_tot [%] und N_tot [%] Gehalte ausgegeben. Die Daten des Messfiles werden in eine Excel Tabelle exportiert.
• Für die Berechnung des organischen Kohlenstoffes (C_org) wird der Anteil des im Kalk gebundenen anorganischen Kohlenstoffes (C_anorg) bestimmt und vom Gesamtgehalt des Kohlenstoffs (C_tot) abgezogen.
• Aus den erhaltenen Werten kann das C/N Verhältnis berechnet werden, das ein Maß für die Zersetzbarkeit organischer Substanzen darstellt.

Einsatzbereiche

Mit einer zusätzlichen Gerätekonfiguration können neben Kohlenstoff und Stickstoff auch Wasserstoff und Schwefel gemessen werden. Weitere Anwendungsbereiche finden sich unter anderem in der Chemie und Pharmazie.

Ausstattung an der LMU

Die LMU stellt einen CN-Analyzer im Bodenlabor des Departements für Geographie bereit.

Lehrveranstaltungen

Theorie und Durchführung ist Teil der Lehrveranstaltung:

M.Sc. Umweltsysteme und Nachhaltigkeit:

• P 8.3 Bodenkundlich‐, Bodenphysikalisches Laborpraktikum (Praktikum)

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• Analytik
• Analysemethoden

Verzeichnis von Normen und Richtlinien

Aktuelle Norm:

• DIN EN 15936:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall, Boden und Abfall - Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) mittels trockener Verbrennung
• DIN 19539:2016-12 – Untersuchung von Feststoffen - Temperaturabhängige Differenzierung des Gesamtkohlenstoffs (TOC₄₀₀, ROC, TIC₉₀₀)
• DIN EN 16168:2012-11 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Bestimmung des Gesamt-Stickstoffgehalts mittels trockener Verbrennung

Weitere Normen und Richtlinien:

• Bodenbeschaffenheit - Bestimmung des Carbonatgehaltes - Volumetrisches Verfahren (ISO 10693:1995); Deutsche Fassung EN ISO 10693:2014
• EN 16179:2012-08 – Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden - Anleitung zur Probenvorbehandlung
• DIN ISO 5725-2:2002-12 – Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen - Teil 2: Grundlegende Methode für Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichpräzision eines vereinheitlichten Messverfahrens (ISO 5725-2:1994 einschließlich Technisches Korrigendum 1:2002)
• DIN 19747:2009-07 – Untersuchung von Feststoffen - Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für chemische, biologische und physikalische Untersuchungen
• ISO 18512:2007-08 – Bodenbeschaffenheit - Anleitung für die Lang- und Kurzzeitlagerung von Bodenproben (ISO 18512:2007)
• EN 13654-2:2001-09 – Bodenverbesserungsmittel und Kultursubstrate - Bestimmung von Stickstoff - Teil 2: Verfahren nach Dumas

Literatur

• Boden‐ und Altlasten‐Untersuchungsverfahren in einem Band: Handbuch der Bodenuntersuchung. Terminologie, Verfahrensvorschriften und Datenblätter, Physikalische, chemische, biologische Untersuchungsverfahren. (Loseblattsammlung) Hrsg. von DIN Deutsches Institut für Normung. Beuth, Berlin, Wiley‐VCH, Weinheim
• Blume, H.-P., Stahr, K., Leinweber, P. (2011): Bodenkundliches Praktikum. Eine Einführung in pedologisches Arbeiten für Ökologen, insbesondere Land- und Forstwirte und für Geowissenschaftler, 3. Aufl., Heidelberg
• Amelung, W., Blume, H.-P., Fleige, H., Horn, R., Kandeler, E., Kögel-Knabner, I., Kretzschmar, R., Stahr, K., Wilke, B.-M. (2018): Scheffer/Schachtschabel Lehrbuch der Bodenkunde, 17. Auflage, Springer Spektrum, Heidelberg

Autor:innen

Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:

Karin Meisburger, Philipp Maly

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