Carbonatgehalt nach Scheibler

Carbonatgehalt nach Scheibler
Methode
Englische Bezeichnung	Carbonate content according to Scheibler
Was kann gemessen werden?	CO2, entstanden durch Auflösung des Carbonats mit Hilfe von Säure
Welche Materialien können gemessen werden?	Boden, Sediment
Zeitl. Aufwand insgesamt	Ca. 1 Stunde (Mörsern, Einwiegen Referenzmessung, redundante Analysen, Reinigung, Berechnung Carbonatgehalt), jede weitere Probe zusätzlich ca. 20 Minuten (inkl. Trocknungszeitraum ca. 1 - 3 Wochen bei Lufttrocknung) und Siebung der Proben ≤ 2mm ca. 10 - 45 Minuten)
Kosten (f. Dienstleistung)	/
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten?	Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C), Siebung der Proben ≤ 2 mm
Aufbereitungsarten (an LMU)?	Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C), Siebung der Proben ≤ 2 mm
Erforderliche Probenmenge	0,3 - 3 g
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung)	Trocknung der Probe nicht über 40°C(ca. 1-3 Wochen), Sieben (≤ 2mm) ca. 10-45 Minuten
Messprozedur
Kalibration notwendig	Ja, Referenzmessung
Administrator notwendig	Ja
Messung = Dienstleistung	Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung)	Ja
Dauer der Messung pro Probe	Mörsern und Einwiegen der Probe ca. 5 - 10 Minuten, Messung an der Scheibler Apparatur ca. 10 Minuten
Ausgabeformat	Gewichtsprozent, gerundet auf 0,1%
Bilder
Calcimeter nach Scheibler

Die Bestimmung des Carbonatgehalts nach Scheibler ist eine volumetrische Standardmethode für Böden und Sedimente. Die Carbonatverbindungen werden durch Säure zerstört und das entstandene Kohlendioxid gemessen.

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Grundprinzip

Bei der Reaktion von Carbonat (CO₃^2-) mit Salzsäure (HCl) entsteht Kohlendioxid (CO₂). Die Carbonate werden in dem Fall nach folgender Gleichung gelöst:

${\ce {CaCO3 + 2HCl -> CaCl2 + H2O + CO2}}$

Mit Hilfe der Scheibler-Apparatur kann das CO₂ aus der Reaktion aufgefangen und gasvolumetrisch bestimmt werden. Um anschließend den Carbonatgehalt einer Probe zu berechnen, wird die CO₂ -Entwicklung der Probe mit der CO₂ -Entwicklung bei der Reaktion von reinem CaCO₃ verglichen.

Eine Differenzierung der unterschiedlichen Carbonate, wie z.B. Calcit (CaCO₃), Siderit (FeCO₃) oder Dolomit (CaMg(CO₃)₂) ist bei dieser Methode nicht möglich. Sulfide (z.B. Pyrite) tragen durch die Bildung von H₂S zur Erhöhung des Gasvolumens bei und würden zu einer Überbestimmung des Carbonatgehaltes führen. Beim Entlüften der Apparatur ist dies an einem fauligen Geruch zu erkennen.

Carbonat in Böden

Carbonate sind anorganische Salze der Kohlensäure. Sie dienen im Boden als Säurepuffer und enthalten wichtige Nährstoffe für die Pflanzen- und Tierwelt wie Ca²⁺ und Mg²⁺. Unter humidem Klima werden diese mit der Zeit herausgewaschen und der Boden versauert. Durch natürliche Zufuhr von Lössablagerung oder anthropogene Kalkung kann der Versauerung entgegengewirkt und der pH-Wert des Bodens wieder angehoben werden.

Benötigte Gerätschaften

• Calcimeter (Scheibler-Apparatur)
• Uhrglas
• Analysenwaage
• Löffel
• Calciumcarbonat gefällt
• 10% HCl
• Reagenzglas
• Enghals-Erlenmeyerkolben

Durchführung

Die Durchführung erfolgt in Anlehnung an DIN-ISO 10693.

Vortest

Der Vortest dient zur Bestimmung der Probeneinwaage

1. Auf einem Uhrglas wird ein Löffel der Probe mit 10-%iger HCl versetzt.
2. Anhand der Intensität und Geschwindigkeit der CO₂-Entwicklung kann grob auf den Carbonatgehalt geschlossen werden.

CO2 Entwicklung	Einwaage
keine Reaktion	3 g
schwache, nicht anhaltende Bläschenbildung	3 g
deutliche, kurz anhaltende	1 - 2 g
starkes, kurz anhaltendes Aufschäumen	1 - 0,75 g
sehr starkes Schäumen	0,4 g
extremes Schäumen	0,3 g

Kalibrierung des Scheibler-Gerätes (Referenzmessung)

1. 0,3 g CaCO₃ (Referenz) wird auf der Analysenwaage in einem Erlenmeyerkolben (Reaktionsgefäß) abgewogen.
2. Das Reagenzglas wird halb mit 10 %-HCl befüllt und vorsichtig in den Erlenmeyerkolben gestellt, ohne dass die Salzsäure herausläuft. Der Erlenmeyerkolben wird nur oben am Hals angefasst, damit eine Erwärmung des Gefäßes vermieden wird.
3. Das Reaktionsgefäß wird an das Calcimeter angeschlossen und in den Messzustand gebracht.
4. Durch Schräghalten des Reaktionsgefäßes strömt die Salzsäure über die Probe und die Reaktion wird gestartet. Der Erlenmeyerkolben ist während der Messung gelegentlich zu schütteln. Der Wasserstand in der Bürette ist mit dem Vorratsgefäß auszugleichen.
5. Nach 5 min. wird die Messung beendet.

Achtung:
Kalibriere mit maximal 0,33 g reinem CaCO3 - sonst ist die CO2 -Entwicklung zu hoch und das Ergebnis kann nicht mehr abgelesen werden.

Messung

1. Die Vorgehensweise erfolgt analog zur Referenzmessung, jedoch mit dem Unterschied, dass die Probe vorher gemörsert wird.
2. Die Einwaage der Bodenprobe orientiert sich am Ergebnis des Vortestes (siehe oben).
3. Nach der Versuchsbeendigung: Entsorgung aller Lösungsrückstände in den für diesen Versuch vorgesehenen Abfallbehältern und Reinigung der Arbeitsflächen und Geräte.

Achtung:
Salzsäure sollte nicht in Augen oder Schleimhäute kommen. Händewaschen danach nicht vergessen!

Fehlerquellen

• Falsche bzw. zu große Referenzmenge (maximal 0,33 g reines CaCO₃)
• Unzureichende Zerkleinerung mit Mörser
• Zu kurzer Messdauer
• Unabsichtliches Erwärmen der Apparatur (z.B. durch die Körpertemperatur der Hand)
• H₂S Bildung durch Sulfide in der Probe

Auswertung

• Für die Berechnung des Gehalts an Calciumcarbonat in Masse-% steht eine Excel Tabelle zur Verfügung.
• Ergebnisse der Bestimmung in % auf Grundlage der getrockneten Bodenprobe als CaCO₃ oder einem anderen Carbonat, falls dieses bekannt ist und in der Bodenprobe überwiegt
• Genaue Spezifizierung um welche Probe es sich handelt
• Der Gehalt an CaCO₃ wird mit Hilfe einer Tabelle eingestuft

CO2 Carbonatgehalt	Einstufung
0 %	carbonatfrei
< 0,5 %	sehr carbonatarm
0,5-2 %	carbonatarm
2-10 %	carbonathaltig
2-4 %	schwach carbonathaltig
4-7 %	mittel carbonathaltig
7-10 %	stark carbonathaltig
10-25 %	carbonatreich
25-50 %	sehr carbonatreich
> 50 %	extrem carbonatreich

Anderen Methoden

• grobes Abschätzen (im Feld) anhand der Stärke des Aufschäumens bei Reaktion mit 10%iger Salzsäure
• Messen des entstehenden Gasdrucks bei Reaktion mit 10%iger Salzsäure mit einem entsprechenden Manometer; Beispiel: Horváth, B., Opara-Nadi, O., Beese, F. (2005): A simple method for measuring the carbonate content of soils. Soil Science Society of America Journal [1]

Verzeichnis von Normen und Richtlinien

• DIN-ISO 10693 - Bestimmung des Carbonatgehaltes
• ISO 3696:1987 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods
• ISO 11464:1994 - Soil quality - Pretreatment of soil samples for physico-chemical analyses

Ausstattung an der LMU

Die LMU stellt zwei Calcimeter für die Analyse im Bodenlabor des Departements für Geographie bereit.

Lehrveranstaltungen

Die LMU stellt die Laborgeräte für die Analyse nach aktueller DIN-Norm im Bodenlabor des Departement für Geographie bereit. Theorie und Durchführung der Bodenkundlichen Standortbeurteilung ist Teil der Lehrveranstaltungen:

B. Sc. Geographie:

• P 8.2 Labormethoden der Physischen Geographie (Vorlesung)
  
• P 8.3 Labormethoden der Physischen Geographie (Übung)
  

Lehramt

• P 4 Vertiefte Geographie II (Proseminar Physische Geographie)

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• Analytik
• Analysemethoden

Literatur

• Allison, L. E. (1960): Wet combustion apparatus and procedure for organic and inorganic carbon in soils. - Soil Science of America Proc. 24, 36-40
• Blume, H.-P., Stahr, K., Leinweber, P. (2011): Bodenkundliches Praktikum. Eine Einführung in pedologisches Arbeiten für Ökologen, insbesondere Land- und Forstwirte und für Geowissenschaftler, 3. Aufl., Heidelberg
• Amelung, W., Blume, H.-P., Fleige, H., Horn, R., Kandeler, E., Kögel-Knabner, I., Kretzschmar, R., Stahr, K., Wilke, B.-M. (2018): Scheffer/Schachtschabel Lehrbuch der Bodenkunde, 17. Auflage, Springer Spektrum, Heidelberg

Autor:innen

Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:

Karin Meisburger, Simon Schäffler, Philipp Maly

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