Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)

Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)
Methode
Englische Bezeichnung	X-ray fluorescence analysis (XRF)
Was kann gemessen werden?	WD-RFA: Nachweis möglich ab Z < >5 (Bor), gute Analysen ab Na (Multielementanalyse) < ED-RFA: ab Z > 11
Welche Materialien können gemessen werden?	Gestein, Böden, Gläser, Keramik, Baustoffe, Metalle, Kunststoffe, …
Zeitl. Aufwand insgesamt	i.d.R. mehrere Wochen (Erstellung eines Gesteinspulvers, Präparation der Glas- und Schmelztablette, Analyse); Express in Ausnahmefällen bei Geräte- und Personalverfügbarkeit innerhalb von 3 Tagen
Kosten (f. Dienstleistung)	Pro Probe: Hauptelemente (30-100 €), Spurenelemente (50-150 €)
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten?	Schmelztablette, Presstablette, Scheiben (bei homogenem Material), Flüssigkeiten
Aufbereitungsarten (an LMU)?	Schmelztablette, Presstablette (Ausgangsmaterial Pulver < 63 µm)
Erforderliche Probenmenge	Presstablette: 8 g ; Schmelztablette: 3 g für LOI, davon 1 g für die Glastablette
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung)	Zerkleinerung und Mahlen der Probe (einige Stunden); Trocknen/Glühen/Schmelzen (siehe unten); Trocknen/Pressen (siehe unten)
Messprozedur
Kalibration notwendig	Ja
Administrator notwendig	Ja
Messung = Dienstleistung	Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung)	Ja, bedingt
Dauer der Messung pro Probe	Abhängig von der Anzahl der zu messenden Elemente ; Schmelztablette ca. 10-15 min/Probe ; Presstablette (20-30 min/Probe)
Ausgabeformat	Haupt- und Nebenelemente in Gewichtsprozent der Oxide (Gew.-%); Spurenelemente in ppm (Exceltabelle)
Bilder
	Blick auf den Probenwechsler eines Röntgenfluoreszenz-Spektrometers
	Glas-Tabletten in einem Probenwechsler eines Röntgenfluoreszenz-Spektrometers
Vom Feld ins Labor
	Datei:Proenaufbereitung RFA.svg

Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist die physikalische Standardmethode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Elementgehalten.

Grundprinzip

Bei der Röntgenfluoreszensanalyse (RFA) wird zur Anregung der zu bestimmenden Probe Röntgenstrahlung eingesetzt. Diese Analysemethode basiert auf den physikalischen Gesetzmäßigkeiten des Atomaufbaus: Die den Atomkern umgebende Elektronenhülle wird in unterschiedliche Schalen (Energieniveaus) unterteilt, die von innen nach außen mit K, L, M usw. bezeichnet werden. Durch die Anregung der Probe mittels Röntgenstrahlung werden Elektronen aus diesen Schalen geschlagen. Fällt ein Elektron von einem höheren Energieniveau auf ein tieferliegendes, so wird die Energiedifferenz als für das Element charakteristische Röntgenstrahlung emittiert. Diese atomeigene, charakteristische Strahlung wird als Röntgenfluoreszenz bezeichnet. Aus der Intensität der charakteristischen Strahlung kann auf Basis von umfangreichen Korrektur- und Kalibrierprogrammen die Konzentration der zu bestimmenden Elemente ermittelt werden.

Spezielle Anforderungen an die Probennahme und –aufbereitung, Reinigung

Probenaufbereitung

Die Vielfalt der mittels RFA analysierbaren Materialien ist groß und reicht von Festkörpern bishin zu Flüssigkeiten. Je nach Ausgangsmaterial, z.B. Gestein, Metall oder Flüssigkeit ist eine angepasste Probenaufbereitung notwendig. Prinzipiell gilt:

Die Probe muss geometrisch in den Probenhalter passen
Die Probe muss eine homogene und glatte Oberfläche aufweisen
Die Probe darf sich während der Messung nicht chemisch (z.B. durch Reaktionen) verändern

Handelt es sich um eine homogene Probe mit einer glatten Oberfläche, z.B. eine Metallplatte oder CD-Hülle muss lediglich eine geometrische Anpassung, z.B. durch herausbohren oder schneiden einer Scheibe vorgenommen werden. Sollte eine oberflächliche Korrosion vorliegen muss diese ebenfalls entfernt werden.

Bei Gesteinen, Baumaterialien, Abfallprodukten oder Böden handelt es sich in der Regel um inhomogene und/oder nicht verfestigte Materialien die aufwendiger für die RFA aufbereitet werden müssen. Zur Analyse dieser Materialien müssen die Proben zunächst auf eine Korngröße <63 µm vermahlen werden und anschließend – je nach Fragestellung – Pulver-Presstabletten oder Schmelztabletten hergestellt werden. Weitere Informationen hierzu findest du im Artikel RFA - Probenaufbereitung.

Fehlerquellen

Ungenaues Arbeiten bei der Probenaufbereitung
Kontamination bei der Probenahme oder –aufbereitung
Probenauswahl ist nicht repräsentativ
Auswahl der Standards ➙ Test durch Messung von Proben mit bekannter Zusammensetzung

Auswertung

Für die Auswertung von Gesamtgesteinschemismen gibt es eine Vielzahl von Diskriminationsdiagrammen, z.B. TAS-Diagramm. Hierbei ist es wichtig, genau darauf zu achten, unter welchen Vorraussetzungen das Diagramm zur Auswertung herangezogen werden darf. Weitere Informationen zur Auswertung von Gesamtgesteinschemismen gibt es hier oder auf der GEOWiki@LMU Lernplattform.

Probenaufbewahrung/Transport

Die Proben werden in Plastikbehältern (Presstablette) oder Papiertütchen (Glastablette) aufbewahrt. Um eine Alterierung der Proben zu minimieren sollten sie im Exsikkator gelagert werden.

Vor- und Nachteile/Fazit

Einfache Probenaufbereitung
Standardmethode - breite Auswahl an Standards
Schnelle Ergebnisse
Vergleichsweise günstig

Einsatzbereiche

Standardmethode zur Analyse von Materialien wie Feststoffe und Flüssigkeiten. In den Geowissenschaften wird sie vor allem zur Messung von Gesamtgesteinszusammensetzungen verwendet. In der Industrie findet sie ihre Anwendung vor allem bei der Untersuchung von Glas, Keramik und Baustoffen und in der metallverarbeitenden Industrie, sowie bei der Analyse von Schmierstoffen und Mineralölprodukten.

Lehrveranstaltungen

Verzeichnis von Normen und Richtlinien

ISO 29581-2:2010-03 - Zement - Prüfverfahren - Teil 2: Chemische Analyse mit dem Röntgen-Fluoreszenz-Prüfverfahren
DIN EN ISO 12677:2013-02 - Chemische Analyse von feuerfesten Erzeugnissen durch Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) - Schmelzaufschluss-Verfahren
DIN EN ISO 21068-1:2008-12 - Chemische Analyse von Siliciumcarbid enthaltenden Rohstoffen und feuerfesten Erzeugnissen - Teil 1: Allgemeine Angaben und Probenvorbereitung
DIN EN ISO 21068-2:2008-12 - Chemische Analyse von Siliciumcarbid enthaltenden Rohstoffen und feuerfesten Erzeugnissen - Teil 2: Bestimmung des Glühverlustes und Gehaltes an Gesamtkohlenstoff, freiem Kohlenstoff und Siliciumcarbid, des Gehaltes an gesamtem und freiem Silicium(IV)-oxid sowie an gesamtem und freiem Silicium
DIN EN ISO 26845:2008-06 - Chemische Analyse feuerfester Erzeugnisse - Allgemeine Anforderungen an die nasschemische Analyse, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)-Verfahren, Atomemissionsspektrometrie mit Anregung durch ein induktiv gekoppeltes Plasma (ICP-AES)
DIN EN 196-2:2013-10 - Prüfverfahren für Zement - Teil 2: Chemische Analyse von Zement
DIN EN 15309:2007-08 - Charakterisierung von Abfällen und Böden - Bestimmung der elementaren Zusammensetzung durch Röntgenfluoreszenz-Analyse
DIN EN 62321-3-1:2014-10 - Verfahren zur Bestimmung von bestimmten Substanzen in Produkten der Elektrotechnik - Teil 3-1: Screening - Blei, Quecksilber, Cadmium, Gesamtchrom und Gesamtbrom durch Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie (IEC 62321-3-1:2013)
DIN 51001:2003-08 - Prüfung oxidischer Roh- und Werkstoffe - Allgemeine Arbeitsgrundlagen zur Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA)
DIN 51001 Beiblatt 1:2010-05 - Prüfung oxidischer Roh- und Werkstoffe - Allgemeine Arbeitsgrundlagen zur Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) - Übersicht stoffgruppenbezogener Aufschlussverfahren zur Herstellung von Proben für die RFA
DIN 51081:2002-12 - Prüfung oxidischer Roh- und Werkstoffe - Bestimmung der Massenänderung beim Glühen
DIN 51418-1:2008-08 - Röntgenspektralanalyse - Röntgenemissions- und Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) - Teil 1: Allgemeine Begriffe und Grundlagen
DIN 51418-2:2015-03 - Röntgenspektralanalyse - Röntgenemissions- und Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) - Teil 2: Begriffe und Grundlagen zur Messung, Kalibrierung und Auswertung
DIN 51719:1997-07 - Prüfung fester Brennstoffe - Bestimmung des Aschegehaltes
DIN 51729-10:2011-04 - Prüfung fester Brennstoffe - Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Brennstoffasche - Teil 10: Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA)

Referenzen

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Autor:innen

Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:

Donjá Aßbichler

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