Probenzerkleinerung
Die Wahl der Methode der Zerkleinerung (crushing) hängt von mehreren Faktoren ab, wie z.B. Größe der Probe, seine Materialeigenschaften (z.B. hart (hard), spröde (brittle) etc.) und das Ziel der Untersuchung, bzw. der gewünschten Analysemethode.
Für die geochemische Analytik ist beispielsweise die Auswahl einer repräsentativen Probe (representative sample) essenziell. Dies bestimmt auch die Größe der zu zerkleinernden Probe, um eine repräsentative Mischung der verschiedenen Phasen zu ermöglichen. Es gibt Geräte zum Vorzerkleinern und Formatieren (z.B. Spalter, Säge), zum Zerkleinern und Crushen (z.B. Hammer, Hydraulische Presse und Backenbrecher) und zum Mahlen (z.B. Scheibenschwingmühle, Mörser(-mühlen) oder Planetenkugelmühlen).
Kontaminationen (contamination) sollten unter allen Umständen vermieden oder wenn diese nicht vermieden werden können, dann in jedem Fall auf ein Mindestmaß reduziert und dokumentiert werden. Das bedeutet, dass bei der Auswahl des Zerkleinerungsgeräts auch die Kontamination, z.B. durch Abrieb der im Gerät befindlichen Materialien in Betracht gezogen werden sollte. Eine Übersicht über mögliche Kontaminationsquellen im Allgemeinen und Kontaminationen durch die Materialien von Aufbereitungsgeräten im speziellen findest Du hier.
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Wichtig ist es, dass der Arbeitsplatz und das zur Zerkleinerung verwendete Gerät vor dem Einsatz penibel gereinigt wird um Kontaminationen zu vermeiden. Zudem ist es Pflicht sich in das zu jedem Gerät dazugehörige Laborbuch einzutragen. Sollte es zu auffälligen Ergebnissen kommen, kann hierüber nachvollzogen werden ob eine Kontamination durch eine zuvor präparierte Probe erfolgt ist. Vor der Zerkleinerung sollte die Probe von ggf. vorhandenem Schmutz, z.B. Erdreich befreit werden. Zudem sollte zur Dokumentation ein Foto der Probe gemacht werden (idealerweise im Gesteins-Fotolabor). |
Folgende Geräte eignen sich zur Zerkleinerung von (Gesteins-)proben:
Spalter (hydraulic splitter)
Der Spalter oder hydraulic rock splitter wird genutzt um große Blöcke zu brechen oder zu lösen. Dabei werden vorgebohrte Löcher an den Kanten des zu brechenden Blockes mit dem Spalter gedehnt, bis diese Löcher ein Rissnetzwerk um den Block bilden. Damit funktioniert es wie das Einschlagen von Keilen in ein Gestein mittels eines Hammers.
Für die Probenvorbereitung ist der hydraulic stone splitter von besonderer Relevanz, der genutzt wird um Gesteinsstücke und -blöcke zum Beispiel auf die Größe von Pflastersteinen zu spalten. Dabei wird entlang einer Gerade mittels Hydraulik ein Druck auf das Material aufgebracht bis es zum Bruch kommt.
Achtung: Verunreinigungen können durch Abrieb der Materialien entstehen, weshalb der Einsatz einer Folie zwischen dem Spalter und dem Probenmaterial beim hydraulic stone splitter zu empfehlen ist. Hydraulische Spalter gibt es in verschiedenen Größen, sodass sowohl sehr große, als auch kleine Probe gespalten werden können. Der Vorteil ist, dass Gesteine ohne den Einsatz von Wasser (wie bei den Sägen) geteilt werden können und bei großen Spaltern auch Proben für das Sägen vorzerkleinert werden können. Allerdings kann es auch passieren, dass Gesteine entlang von Schwächezonen mit Gestein anders brechen, als ursprünglich geplant. Daher solltest du dir vor dem Spaltvorgehen dein Gestein genau ansehen um eine geeignete Stelle zum Spalten auswählen.
Gesteinssägen (rock saw)
Mit Hilfe von Gesteinssägen können die Proben in die gewünschte Größe gesägt (formatiert) werden, z.B. zur Entfernung von Verwitterungskrusten oder zum Formatieren der Klötzchen für die Dünnschliffpräparation.
Je nach Größe der Probe kommt eine kleine Gesteinssäge (max. 10 cm hohe Probe) oder eine große Säge (Clipper; max. 40 cm hohe Probe) zum Einsatz. Die Säge hat ein stählernes oder mit Diamanten imprägniertes Sägeblatt. Gekühlt wird die Säge i.d.R. mittels Wasser, daher solltest du vor dem Sägen immer bedenken, ob deine Probe wasser-sensitive Minerale enthält. Bei wasserlöslichen oder -sensitiven Proben ist eine trockene Zerkleinerung mittels Spalter oder ein Trocken-Sägen (Kühlung z.B. mittels Druckluft) vorzuziehen.
Hammer (hammer)
Die Zerkleinerung von Proben mittels eines Hammers geht aufgrund des geringen Aufwands schneller als die meisten anderen Methoden und kann vielseitig eingesetzt werden. Die Zerkleinerung mittels Hammers eignet sich v.a. bei kleinen und/oder weichen Proben, bei härteren und/oder größeren Proben ist die Zerkleinerung mittels hydraulischer Presse vorzuziehen. Allerdings können mittels Hammers auch einzelne, in vorherigen Methoden nicht ausreichend zerkleinerte Stücke so nachverbessert werden. Dies betrifft insbesondere auch Bruchstücke, die in der Presse nicht ausreichend zerkleinert wurden.
Ein anderes Einsatzgebiet ist, wenn eine Probe zu groß für das Gerät der gewünschten Zerkleinerungsart ist. Hierfür wird die Probe auf eine am Boden befindliche Eisenplatte gelegt und dann mittels Meißel und Vorschlaghammer gespalten.
Achtung: Generell besteht beim Einsatz eines Hammers besteht erhöhte Kontaminationsgefahr durch Abrieb. Deshalb ist der Kontakt zwischen Hammer und Probe zu vermeiden, z.B. durch Papier, dicke Plastikfolie oder ein Handtuch.
Hydraulische Presse (hydraulic press)
Mit einer Hydraulischen Presse können Gesteine in kleine Gesteinschips+Gesteinsmehl zerkleinert werden, z.B. um sie anschließend Mahlen zu können.
In einer Hydraulischen Presse wird die Probe in einem Probenteller zwischen zwei Stempeln unter hohem Druck gepresst. Je nach Größe der Presse ist die max. Größe der Probe ca. 25 cm³, d.h. die Probe muss ggf. vorab mittels Spalter oder Säge vorzerkleinert werden.
Im Gegensatz zum Spalter entstehen keine größeren Gesteinsbruchstücke, sondern feinere Gesteinschips und/oder Gesteinsmehl.
Achtung: Um eine Kontamination der Proben zu vermeiden wird die Probe vor dem Pressen mit Papier oder einer dicken Plastikfolie umwickelt um einen Kontakt zwischen der Probe und dem Metall zu vermeiden und alle Teile der Presse vor und nach jedem Gebrauch gründlich gereinigt.
Backenbrecher (jaw crusher)
Mittels Backenbrecher können Proben (auch größere Probenmengen) effektiv zerkleinert werden. Dies ist besonders für die Mineralseparation wichtig. Je nach Probengröße, –menge und Fragestellung kommen unterschiedlich dimensionierte Backenbrecher zum Einsatz. Diese reichen z.B. von einer Aufgabegröße von 20cm und einer Endgröße von ca. 1-2 cm bis hin zu Tischbackenbrechern mit einer Aufgabegröße von ca. 4 cm und einer Endfeinheit von bis zu 100 µm.
Achtung: Solltest du an deiner mittels Backenbrecher zerkleinerten Probe auch geochemische Analytik durchführen wollen solltest du vor der Zerkleinerung unbedingt das Material und den Zustand der Brechbacken überprüfen. Da hier eine große Gefahr der Kontamination durch Abrieb der Brechbacken besteht. In der Regel bestehen die Backen aus Stahl oder Keramik, es gibt aber auch Brechbacken aus dem deutlich härteren Wolfram-Carbid (für Geochemie i.d.R. zu bevorzugen). Weiter weisen ältere Brechbacken, insbesondere die aus Stahl, i.d.R. viele Einkerbungen und Risse auf. Dadurch sind sie schlechter zu reinigen wodurch eine Kontamination deiner Probe durch die vorherige Probe kaum vermeidbar ist. Brechbacken aus Wolfram-Carbid sind deutlich härter und weisen somit auch seltener Risse auf. Zudem ist die Wolfram-Cobalt-Mischung des Wolfram-Carbid für viele Messungen besser, da diese Elemente oft nicht von Belang sind.
Handmörser und Mörsermühlen (mortar grinder)
Mittels Handmörser können kleine Mengen an Material (wenige Gramm), wie z.B. einzelne Mineralkörner zu einem Pulver gemahlen werden, z.B. zur Präparation von Proben für die Pulverdiffraktometrie (XRD). Es gibt aber auch Mörsermühlen, in der die Probe elektrisch betrieben „zerrieben“ bzw. gemahlen wird. Mehr Infos hierzu findest Du im Artikel Mahlen von Gestein.
Achtung: Es ist darauf zu achten, dass der Mörser keine Risse oder Einkerbungen aufweist, da hier das Kontaminationsrisiko erhöht ist. Handmörser bestehen meist aus Achat (agate), werden aber auch aus anderen Materialien hergestellt. Die Materiale des Mörsers können als Kontamination in die Probe eingetragen werden. Ältere Mörser mit Rissen und Einkerbungen sind schwerer zu reinigen, daher kann es hier auch zu einer Kontamination durch vorher bearbeitete Proben kommen.
Mühle (mill)
Mit einer oder einer können Proben sowohl auf eine Feinheit < 63 µm (optimal für geochemische Analytik) zerkleinert werden, als auch homogenisiert werden. Je nach Anforderung, Material und Probenmenge muss die geeignete Art der Mühle gewählt werden. Essenziell ist eine möglichst kurze Mahldauer (max. einige Minuten), da bei längerem Mahlen die Qualität der Probe, insbesondere durch die Wärmeentwicklung leidet. Zudem sollte auf das Material des Mahlbechers geachtet werden, da es den Chemismus der Probe stark beeinflussen kann (siehe Ergebnisse des Studiforscht-Projekts „Einfluss der Probenpräparation auf das Analyseergebnis“).
Es gibt eine Vielzahl unterschiedlicher Mühlen, wie z.B. die Schwingmühle, Scheibenschwingmühle, Planetenkugelmühlen oder Mörser-Mühlen mit denen Proben sowohl auf eine Feinheit < 63 µm (optimal für geochemische Analytik) zerkleinert werden, als auch homogenisiert werden. Je nach Anforderung, Material und Probenmenge muss die geeignete Art der Mühle und Mahlbehälter gewählt werden. Mehr dazu erfahrt ihr im Artikel Mahlen von Gestein. Damit die Probe gemahlen werden kann müssen vorab Alterationen und Verwitterungskrusten z.B. mittels Säge entfernt, eine repräsentative Probenmenge gewählt und diese z.B. mittels hydraulischer Presse vorab zerkleinert werden.
Achtung: Oft sind die Mahlbehälter zu klein für die Probenmenge, die zur Erstellung einer repräsentativen Probe notwendig ist. Hier sollte das gesamte vorab zerkleinerte Material entweder mittels Probenteiler so lange geteilt werden, bis eine repräsentative Probe überbleibt, die in den Mahlbehälter passt oder das gesamte Material in mehreren Schritten gemahlen und anschließend in einem größeren Behältnis homogenisiert werden.
Essenziell ist eine möglichst kurze Mahldauer (max. einige Minuten), da bei längerem Mahlen die Qualität der Probe, insbesondere durch die Wärmeentwicklung leidet. Zudem sollte auf das Material des Mahlbechers geachtet werden, da es den Chemismus der Probe stark beeinflussen kann (siehe Ergebnisse des Studiforscht-Projekts Präparationsfehler vs. Gerätefehler Einfluss der Probenpräparation auf das Analyseergebnis“) und Kontamination durch Gerätematerialien. Des Weiteren sollte beachtet werden, dass die Mahlbehälter Metalle aus deiner Probe (z.B. aus Fe-reichen oder Cr-reiche Proben) aufnehmen und anschließend trotz „scheinbarer“ Reinigung an die nächste Probe wieder abgeben können. Daher sollte in einem Geräte-Logbuch immer die Art der Probe inkl. Hinweis auf dem Gehalt von Fe (und andere Metalle) protokolliert werden und der Mahlbehälter nach dem Mahlen durch das Mahlen mittels Seesand gereinigt werden. Ist eine Fe-freie Präparation notwendig, sollte ein eigener Mahlbehälter für Fe-freie Proben bereitgestellt werden.
Lehrveranstaltung
Geological sample preparation I
Geological sample preparation II
Autor:innen
- Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:
- Constantin Grau, Donjá Aßbichler
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