Rasterkraftmikroskop (AFM)

Rasterkraftmikroskop (AFM)
Methode
Englische Bezeichnung	Atomic Force Microscope (AFM)
Was kann gemessen werden?	Das Höhenprofil von Festkörperoberflächen
Welche Materialien können gemessen werden?	Minerale/Kristalle, Biomaterialien, Metalle, Gläser, Polymere, Beschichtungen, Adsorbate
Zeitl. Aufwand insgesamt	Wenige Stunden bis Tage
Kosten (f. Dienstleistung)	Pro Sonde 10-500 € + zeitlicher Aufwand
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten?	Oberflächen sind direkt zugänglich, können aber auch frisch gespalten oder gereinigt werden. Bei Adsorbaten eignen sich Feinstpolituren, Spaltfächen, Mikrotomschnitte, Glasoberfächen
Erforderliche Probenmenge	Millimeter große Oberflächen
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung)	30-60 Minuten, Abhängig von Probe und Fragestellung
Messprozedur
Kalibration notwendig	Ja, Metrik muss für jede Probe einmal kalibriert werden
Administrator notwendig	Nein (nach Einarbeitung)
Messung = Dienstleistung	Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung)	Ja, bedingt
Dauer der Messung pro Probe	Abhängig von Fragestellung (Stunden bis Tage)
Ausgabeformat	Digitale Abbildung (Jpeg) der Oberflächenmorphologie in unterschiedlichen Maßstäben.Im optimal Fall bis zu atomarer Auflösung

Die Rasterkraftmikroskopie ist eine Methode zur Bestimmung verschiedener Oberflächeneigenschaften, meist aber der Oberflächenmorphologie mit einer Ortsauflösung bis in den sub-nm-Bereich. Sie beruht auf einer elektro-mechanischen Wechselwirkung der Kräfte zwischen einer Oberfläche und einer Abtastsonde.

Grundprinzip

Beim Rasterkraftmikroskop (engl. Atomic Force Microscope, AFM, oder Scanning Force Microscope, SFM) wird die Oberfläche einer Probe mit einer Sonde abgetastet. Dieses Rastern wird mit einem Aktuator durchgeführt, der die Sonde gegenüber einer ortsfesten Probe bewegt oder vice versa. Der Aktuator besteht aus einer piezoelektrischen Keramik, die durch Spannungsänderungen deformiert werden kann und dadurch Bewegungen im sub-nm-Bereich präzise ausführen kann. Die Sonde selbst besteht aus einem Plättchen mit einer integrierten Blattfeder (engl. Cantilever), an deren freien Ende sich eine Nadel befindet. Durch die Interaktion zwischen der Nadel und Oberfläche wird die Blattfeder ausgelenkt. Das Ausmaß der Auslenkung wird über die Ablenkung eines Laserstrahls gemessen, der von der Blattfeder reflektiert wird und von einer mehr-segmentigen Photodiode erfasst wird. Um die Auslenkung der Blattfeder beim Rastern konstant zu halten, kann die vertikale Position von Probe oder Blattfeder mit dem Piezo-Aktuator korrigiert werden, der über eine Rückkopplungsschleife gesteuert wird.

Das Ergebnis des Abtastvorgangs ist ein dreidimensionaler, quantitativ-metrischer Datensatz einer Überlagerung, bestehend aus den Oberflächenmorphologien der Probe und der Abtastsonde. Je ebener die Probeoberfläche und je spitzer die Abtastsonde, desto höher ist der Anteil der Probenoberfläche in der Bildüberlagerung und desto besser ist die Ortsauflösung des Datensatzes. Die Messung kann im Vakuum oder an Luft oder in Flüssigkeiten bei definierten Temperaturen und Drücken vorgenommen werden. Die Methode liefert keine Information über die chemische Zusammensetzung einer gegebenen Probenoberfläche.

Funktionsweise

Mit dem AFM kann auf zwei verschiedene Arten gemessen werden:

Contact Mode

Hierbei befinden sich die Abtastsonde und die Probenoberfläche dauerhaft im Bereich Born’scher Abstoßung (die Abstoßungskraft liegt im nano-Newton Bereich). Dabei kann die Rückkopplungsschleife während des Rasterns sowohl in Betrieb (constant force mode) als auch außer Betrieb (constant height mode) sein.

Dynamic Mode

Die Blattfeder wird durch eine externe periodische Kraft zu Schwingungen angeregt, wobei die Sonde entweder gar nicht in physikalischen Kontakt mit der Probe tritt (non-contact mode) oder die Probe nur antippt (intermittend contact mode). Phase, Amplitude und Frequenz der Schwingung sind abhängig von der Wechselwirkung zwischen Sonde und Probe. Änderungen der Schwingungsparameter dienen als Maß für die Wechselwirkung zwischen Sonde und Probe und können darüber hinaus als Regelsignal für die Rückkopplungsschleife beim Rastern der Oberfläche genutzt werden kann. Im non-contact mode können im (Ultrahoch-)Vakuum sehr hohe Ortsauflösungen erzielt werden.

Spezielle Anforderungen an die Probennahme und –aufbereitung, Reinigung

Für die Messung muss als Erstes eine Abtastsonde aus dem Vorratsbehälter entnommen und auf einer Halterung montiert werden.

Achtung:
Abtastsonden sind sehr fragil und sollten deshalb nur an ihrem Halteplättchen mit einer sehr feinen Pinzette berührt werden!

Feinarbeit ist hier notwendig, um die je nach Ausfertigung und Qualität zwischen 10 und 500 € teuren Sonden nicht zu zerstören. Die Halterung wird danach in das Gerät eingebaut, über der Probe zentriert und vorsichtig abgesenkt. Danach wird der Gang des Laserstrahls zwischen Laserdiode, Blattfeder und Photodiode zentriert. Schließlich wird die Sonde mit der Steuerungssoftware in kleinen Abständen an die Oberfläche angenähert bis es zu der ersten messbaren Auslenkung der Blattfeder kommt. Nun besteht Kontakt zwischen Oberfläche und Spitze und der Rastervorgang kann gestartet werden.

Probenaufbereitung

Um eine Oberfläche mit hoher Ortsauflösung untersuchen zu können, braucht es sehr ebene Oberflächen. Spaltflächen von Kristallen sind daher ganz besonders geeignet. Für eine AFM-Untersuchung müssen die Kristalle z.B. frisch gespalten, poliert, etc. sein. Das frische Spaltstück wird dann auf einen Glasträger geklebt und in die Probenhalterung montiert. Bei einer Untersuchung der Probe in einer Flüssigkeit kann diese durch ein Pumpsystem hinzugegeben werden. Bei offenen Messzellen muss darauf geachtet, dass die Messzelle stets vollständig mit Flüssigkeit gefüllt ist, ohne dabei überzulaufen.

Fehlerquellen

Kontamination bei der Probenahme oder –aufbereitung wie Staub oder Fingerabdrücke
Brechen der AFM Sonden-Spitze
unebene Oberflächen

Vor- und Nachteile

+ Bildgebendes Verfahren mit bis zu atomarer Auflösung
+ schnellere Messung bei glatten Oberflächen
+ Empfindliche Messungen im sub-nm Bereich
+ Prozesse können in Echtzeit untersucht werden

- Nur lokale Prozesse können untersucht werden, keine Information über die Homogenität der Probe
- Handhabung der AFM Sonde benötigt Routine
- Hochauflösung ist durch die Größe der Spitze bestimmt (~10 nm)
- Hohe Empfindlichkeit der Sonden (Spitze kann abstumpfen, zerstört oder beschmutzt werden)
- Langsamer als ein Rasterelektronenmikroskop
- Hohe Sensitivität gegenüber Lärm- und Schwingungen im Labor oder Umgebung
- Thermische bedingte Drift zwischen Probe und Sonde möglich

Einsatzbereiche

Forschung (z.B. Biomedizin, Kristallwachstum)
Industrie (z.B. Qualtitätskontrolle, Reibungsmessung)

Lehrveranstaltungen

Rastersondenmikroskopie (Vorlesung und Übung)

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Autor:innen

Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:

Philipp Harder, Frank Förster, Guntram Jordan

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