Rasterelektronenmikroskopie (REM)

Rasterelektronenmikroskopie (REM)
Methode
Englische Bezeichnung	Scanning electron microscope (SEM)
Was kann gemessen werden?	Abhängig von den Arbeitsbedingungen im nm bis µm Bereich (Feldemissionskathode) Abbildung von Oberflächentopographien (SE); Materialkontraste in oberflächennahen Bereichen (Elementverteilungsbilder fester Proben) ; ; chemische Unterschiede (BSE) ; Analytik an polierten Flächen:; Chemische Zusammensetzung (EDS) [semiquantitativ]; Bestimmung der vollständigen 3D Orientierung von kristallinen Materialien (EBSD); [keine spezielle Präparation nötig]; Kathodoluminezenz (CL)
Welche Materialien können gemessen werden?	In Abhängigkeit zur Fragestellung können alle festen Materialien (organisch und anorganisch) gemessen werden. Die Größe ist lediglich auf die Dimension der Probenkammer beschränkt.
Zeitl. Aufwand insgesamt	i.d.R. mehrere Wochen (Erstellung eines Gesteinspulvers, Präparation der Glas- und Schmelztablette, Analyse); Express in Ausnahmefällen bei Geräte- und Personalverfügbarkeit innerhalb von 3 Tagen
Kosten (f. Dienstleistung)	30-60€/Stunde Nutzung wird über den Betreuer geregelt
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten?	i.d.R. jegliche Proben messbar (feste Materialien, Dünnschliffe, Anschliffe); Probe muss trocken und elektrisch leitfähig sein (Beschichtung/Bedampfung z.B. mit Gold oder Kohlenstoff)
Aufbereitungsarten (an LMU)?	Für EDS/EBSD/CL Analytik: polierte, nicht-abgedeckte Dünn- oder Anschliffe; Für EBSD: zusätzliche chemisch-mechanische Politur Sputter/coating Gerät für Leitfähigkeit
Erforderliche Probenmenge	Gesteinsprobe muss minimal so groß sein, um einen Dünnschliff herzustellen. ; Die maximale Größe wird durch das Volumen der Probenkammer bestimmt. Die minimale Größe liegt bei > 20 µm. Bei Zusatzgeräten wie EBSD, CL, EDS reicht eine geringere Probenmenge im mg Bereich. Das Korn muss kleiner als die Anregungsbirne des Probenstrahls sein.
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung)	Ggf. Dünnschliffpräparation (mehrere Tage) anschließende zwei stündige Bedampfung mit Kohlenstoff. ; Ggf. feste Probe reinigen und ebenfalls ca. 2 Stunden mit Kohlenstoff bedampfen. ; Bei der Bestimmung der Morphologie von Fossilien in der Paläontologie wird mit Gold bedampft um leitfähige Proben zu erhalten
Messprozedur
Kalibration notwendig	Nein
Administrator notwendig	Ja
Messung = Dienstleistung	Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung)	Ja, bedingt
Dauer der Messung pro Probe	Abhängig von Zielsetzung und Anwendung.
Ausgabeformat	Bild, Spektrum, Euler Winkel, Polfiguren, Maps…

Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) ist eine physikalische Methode zur Bestimmung von Oberflächen oder Elementzusammensetzungen.

Grundprinzip

Das Rasterelektronenmikroskop ist eine Methodik rückgestreute Sekundärelektronen einer Probe bildhaft darzustellen.

Zuerst wird ein primärer Elektronenstrahl generiert, der Richtung Probe beschleunigt wird um diese abzurastern. Die Wechselwirkung zwischen den Elektronen des Primärstrahls und den Atomen der Probe erzeugt eine Vielfalt an Signalen, die in der untenstehenden Abbildung gekennzeichnet sind. Die Streuprozesse werden in eine inelastische und eine elastische Streuung innerhalb von festen Körpern unterteilt. Durch eine zickzack Bewegung der Elekronen in der Probe werden die Rückstreuelektronen entweder abgespalten oder verharren innerhalb der Probe. Die am meisten genutzten Signale sind die Sekundärelektronen (SE), die Rückstreuelektronen (Back Scattered Electrons BSE) und die Röntgenstrahlung (EDS, eng. EDX).

Bei der elastischen Streuung erhalten die abgelenkten Elektronen keinen Energieverlust, sondern werden nur aus ihrer Bahn gelenkt. Diese Eigenschaft ist v.a. bei den BSE von enormer Bedeutung. Bei der inelastischen Streuung werden Elektronen abgelenkt und ein Teil ihrer kinetischen Energie an die Atome der Probe übertragen. Dabei verlassen die SE über mehrere Wechselwirkungen die Außenschale der Probe und werden in einem charakteristischen Winkel abgespalten. Der Prozess kann detektiert werden und bildhaft im REM dargestellt werden.

Für die bildgebenden Methoden eines konventionellen REMs werden meist SE und BSE genutzt.

Die Sekundärelektronen (SE) liefern die beste Auflösung, da das Auffangen der Sekundärelektronen im Detektor vom Neigungswinkel abhängt und dadurch Topographiekontraste entstehen. Aufgrund der geringen Energie der Sekundärelektronen(< 50 eV) können diese die Probe nur aus sehr geringen Tiefen verlassen, wodurch die höhere Auflösung der SE im Gegensatz zu den BSE zustande kommt. Bei den rückgestreuten Elektronen (BSE) ist die Ausbeute abhängig von der Kernladungszahl der Probe. Hohe bis mittlere Kernladungszahlen erhöhen die Ausbeute und damit die Rückstreuung.

Bei der energiedispersiven Röntgenanalyse (EDS/ eng. EDX) werden Röntgenstrahlen nach der Bestrahlung detektiert und man erhält die Elementzusammensetzung der Probe. Je nach Ausstattung des Elektronenmikroskops kann neben der Bildgebung auch eine analytische Auswertung gemacht werden.

Spezielle Anforderungen an die Probennahme und –aufbereitung, Reinigung

repräsentative Probenahme
Vermeidung von Kontamination
die Probe muss vakuumstabil sein
die Probe muss leitfähig sein und daher ggf. mittels Kohlenstoff oder Gold bedampft werden; Achtung: bei längerer Lagerung kann die Bedampfungsschicht Schaden nehmen und die Probe muss neuerlich bedampft werden
Vorschriftsmäßige Entfernung der Bedampfungsschichten

Probenaufbereitung

Aufbereitungsart	Zeitlicher Aufwand inkl. Messprozedur	Eigenleistung/Dienstleistung
Dünnschliffpräparation	14 Tage	beides
Bedampfen mit Gold oder Kohlenstoff	3 Stunden	beides
Chemisch-mechanische Politur für EBSD Messungen	mehrere Tage	beides

Fehlerquellen

Bei der Aufbereitung

Es können sehr viele Fehler bei der Messung entstehen, wenn unsauber gearbeitet wird oder die genaue Messmethode nicht verstanden wurde. Man kann neben einer ausführlichen Literaturrecherche auch den Gerätebetreuer um Hilfe bitten um grobe Fehler zu vermeiden.

Kontamination der Probe
Auswahl einer nicht repräsentativen Probe
fehlende oder falsche Bedampfung (Kohlenstoff- oder Goldbedampfung); ACHTUNG: bei langer Lagerung oder hoher Beanspruchung beim Transport kann die Bedampfungsschicht Schaden nehmen
Chromatische Fehler durch das Bestrahlen mit dem Elektronenstrahl (Kippung in einem Neigungswinkel ungleich 90°) - Dünnschliff sollte parallel sein und keinen Keil darstellen, deshalb muss die Probe optimal geschliffen und poliert sein (Check im Auflichtmikroskop)
inkorrektes Einlegen der Probe in das REM
Fehler durch den Kleber; ACHTUNG: wenn der Elektronenstrahl zu lange auf die Probe gelenkt wird verdampft der Kleber und verdreckt anschließend die Säule
Verwendung von zu viel Leitsilber - ggf. Cu- oder C-Band verwenden

Bei der chemischen Analytik

Bei EDS Messungen können keine volatilhaltigen Minerale gemessen werden, da die Analyse auf 100% normiert wird und der in der Analyse fehlenden Volatile die Analyse verfälschen würden
Die Nachweisempfindlichkeit liegt bei 0,1 % (ab Z > 10 (Na), für leichte Elemente schlechter)
Die energiedispersive bring es mit sich, dass die Linien bzw. Peaks bestimmter Elemente im Spektrum überlagern wie z.B. Barium und Titan oder Arsen und Blei. Diese können nur mit wellenlängendispersiven Methoden (WDS), z.B. Elektronenstrahlmikrosonde (EMS, eng. EMPA) analysiert werden

Bei der Probenaufbewahrung/Transport

Beschädigung der Bedampfung (Verwendung eines Präparatekastens für Dünnschliffe)
keine Fingerabdrücke und Staub auf der Probe

Auswertung

Für die Auswertung gibt es verschiedene Methoden. Je nach Analyseschwerpunkt werden visuelle Auswertungen durch direkten Anschluss an Monitore oder Spektrenanalysen durch EDX Analyse Methoden erschlossen (Eggert F., 2005).

Vor- und Nachteile

Das REM ist eine sinnvolle Grundlage für qualitativ hochwertige Aussagen über Proben.

+ Durch Bilder kann ein Überblick nach der Mikroskopie geschaffen werden, da große Ausschnitte für die Aufnahme möglich sind
+ Man kann mehrere Methoden kombinieren (EBSD, EDS, KL) - quantitative Ergebnisse
+ Kann als vorbereitende Methode für die chemische Analytik von Mineralen verwendet werden (EMPA)
+ Mineralidentifizierung mittels EDS + Elementidentifikation in einem Material (wird als Vorbereitung zur Kalibration der Mikrosonde benötigt)

- Die chemische Analytik ist nur semiqantitativ (EMPA).

Einsatzbereiche

Einsatzbereiche befinden sich sowohl in den Geowissenschaften als auch in anderen bautechnisch relevanten Branchen wie z.B. in den Materialwissenschaften zur Mineralbestimmung.

Das REM stellt eine Art Zwischenstufe für Mikroskopie und Mineralchemie Forschung dar und schafft einen Überblick über Details.

In den Geowissenschaften wird das REM verwendet für:

Paläobiologie: Morphologie von Fossilien
Petrographie: Dünnschliffe

Lehrveranstaltungen

M.Sc. Geology:

P 9.0.8, WP 5.0.4 High Resolution Microscopy

M.Sc. Geomaterialien und Geochemie:

P 3.3 High Resolution Microscopy

Verzeichnis von Normen und Richtlinien

Nachfolgend wird ein kleiner Auszug der Normen und Richtlinien des Rasterelektronenmikroskops aufgeführt. Bitte beachte, dass es in vielen Bereichen – insbesondere in der Industrie und im Umweltbereich, genormte Verfahren gibt.

ISO 17853 2011-03 Wear of implant materials - Polymer and metal wear particles - lsolation, characterisation and quantification.
DIN EN ISO 2808 2007-05 Beschichtungsstoffe - Bestimmung der Schichtdicke - (Elektronenmikroskopie am Querschnitt)
DIN EN ISO 9220 L995-01 Metallische Überzüge - Messung der Schichtdicke Verfahren mit Rasterelektronenmikroskop.
AA04 2015-10 Abbildung von Material- und Zellkultur-Oberflächen mit Rasterelektronenmikroskopie (REM)
DIN EN rSO 10993-18 2009-08 Biologische Beurteilung von Medizinprodukten - Teil 18: Chemische Charakterisierung von Werkstoffen (nur Material-Analyse mit REM/EDX, keine Medizinprodukte)
DrN rso 22309 2015-11 Mikrobereichsanalyse - Quantitative Analyse mittels energiedispersiver Spektroskopie (EDS) für Elemente mit der Ordnungszahl 11 (Na) oder höher
ASTM E1508-12a 20L2 Standard Guide for Quantitative Analysis by Energy-Dispersive Spectroscopy
ASTM F2847-10 2010 Standard Practice for Reporting and Assessment of Residues on Single Use lmplants (nur REM/EDX)

Literatur

Jimenez J. & Tomm J.W. (2016): Spectroscopic Analysis of Optoelectronic Semiconductors. – 317 p.; Switzerland (Springer).
Biermann H. & Krüger L. (2015): Moderne Methoden der Werkstoffprüfung. – S. 440; Weinheim (Wiley-VCH).
Eggert F. (2005): Standardfreie Elektronenstrahl-Mikroanalyse – mit dem EDX im Rasterelektronenmikroskop. Ein Handbuch für die Praxis.- S. 187; Norderstedt.
Reimer L. & Pfefferkorn G. (1973): Rasterelektronenmikroskopie. – Berlin-Heidelberg (Springer).

Referenzen

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Autor:innen

Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:

Theresa Mond

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