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Donja (Diskussion | Beiträge) |
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{{Infobox Analytische Methoden | {{Infobox Analytische Methoden/Doku|Bezeichnung=X-ray fluorescence analysis (XRF)|Messsung=WD-RFA: Nachweis möglich ab Z < >5 (Bor), gute Analysen ab Na (Multielementanalyse) < ED-RFA: ab Z > 11|Materialien=Gestein, Böden, Gläser, Keramik, Baustoffe, Metalle, Kunststoffe, …|Aufwand=i.d.R. mehrere Wochen (Erstellung eines Gesteinspulvers, Präparation der Glas- und Schmelztablette, Analyse); Express in Ausnahmefällen bei Geräte- und Personalverfügbarkeit innerhalb von 3 Tagen|Kosten=Pro Probe: Hauptelemente (30-100 €), Spurenelemente (50-150 €)|Aufbereitungsarten=Schmelztablette, Presstablette, Scheiben (bei homogenem Material), Flüssigkeiten|Aufbereitungsarten_LMU=Schmelztablette, Presstablette (Ausgangsmaterial Pulver < 63 µm)|Probenmenge=Presstablette: 8 g | ||
Schmelztablette: 3 g für LOI, davon 1 g für die Glastablette|Aufwand_Probenaufbereitung=Zerkleinerung und Mahlen der Probe (einige Stunden) | |||
Trocknen/Glühen/Schmelzen (siehe unten) | |||
Trocknen/Pressen (siehe unten)|Kalibration={{Ja}}|Administrator={{Ja}}|Dienstleistung={{Ja}}|Selbständig={{Ja}}, bedingt|Dauer=Abhängig von der Anzahl der zu messenden Elemente | |||
Schmelztablette ca. 10-15 min/Probe | |||
Presstablette (20-30 min/Probe)|Ausgabeformat=Haupt- und Nebenelemente in Gewichtsprozent der Oxide (Gew.-%); Spurenelemente in ppm (Exceltabelle)|Bild1=RFA1.jpg{{!}}mini|Bild2=RFA2.jpg{{!}}mini|Bildbeschreibung1=Blick auf den Probenwechsler eines Röntgenfluoreszenz-Spektrometers|Bildbeschreibung2=Glas-Tabletten in einem Probenwechsler eines Röntgenfluoreszenz-Spektrometers|Chart=Proenaufbereitung_RFA.svg{{!}}mini|Chartlink=Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) (Probenaufbereitung)}}{{Infobox Analytische Methoden | |||
| Farbraum = analytik | | Farbraum = analytik | ||
<!--Methode--> | <!--Methode--> | ||
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==Spezielle Anforderungen an die Probennahme und –aufbereitung, Reinigung== | ==Spezielle Anforderungen an die Probennahme und –aufbereitung, Reinigung== | ||
* [[Geologische Probenahme| repräsentative Probenahme]] | *[[Geologische Probenahme| repräsentative Probenahme]] | ||
* [[Vermeidung von Kontamination]] | *[[Vermeidung von Kontamination]] | ||
==Probenaufbereitung== | ==Probenaufbereitung== | ||
<div class=blocksatz> Die Vielfalt der mittels RFA analysierbaren Materialien ist groß und reicht von Festkörpern bishin zu Flüssigkeiten. Je nach Ausgangsmaterial, z.B. Gestein, Metall oder Flüssigkeit ist eine angepasste Probenaufbereitung notwendig. Prinzipiell gilt: | <div class="blocksatz"> Die Vielfalt der mittels RFA analysierbaren Materialien ist groß und reicht von Festkörpern bishin zu Flüssigkeiten. Je nach Ausgangsmaterial, z.B. Gestein, Metall oder Flüssigkeit ist eine angepasste Probenaufbereitung notwendig. Prinzipiell gilt: | ||
<br> | <br> | ||
* Die Probe muss geometrisch in den Probenhalter passen | |||
* Die Probe muss eine homogene und glatte Oberfläche aufweisen | *Die Probe muss geometrisch in den Probenhalter passen | ||
* Die Probe darf sich während der Messung nicht chemisch (z.B. durch Reaktionen) verändern | *Die Probe muss eine homogene und glatte Oberfläche aufweisen | ||
*Die Probe darf sich während der Messung nicht chemisch (z.B. durch Reaktionen) verändern | |||
<br> | <br> | ||
Handelt es sich um eine homogene Probe mit einer glatten Oberfläche, z.B. eine Metallplatte oder CD-Hülle muss lediglich eine geometrische Anpassung, z.B. durch herausbohren oder schneiden einer Scheibe vorgenommen werden. Sollte eine oberflächliche Korrosion vorliegen muss diese ebenfalls entfernt werden. | Handelt es sich um eine homogene Probe mit einer glatten Oberfläche, z.B. eine Metallplatte oder CD-Hülle muss lediglich eine geometrische Anpassung, z.B. durch herausbohren oder schneiden einer Scheibe vorgenommen werden. Sollte eine oberflächliche Korrosion vorliegen muss diese ebenfalls entfernt werden. | ||
Bei Gesteinen, Baumaterialien, Abfallprodukten oder Böden handelt es sich in der Regel um inhomogene und/oder nicht verfestigte Materialien die aufwendiger für die RFA aufbereitet werden müssen. Zur Analyse dieser Materialien müssen die Proben zunächst auf eine Korngröße <63 µm [[Probenzerkleinerung|vermahlen]] werden und anschließend – je nach Fragestellung – Pulver-Presstabletten oder Schmelztabletten hergestellt werden. Weitere Informationen hierzu findest du im Artikel [[RFA - Probenaufbereitung]].</div> | Bei Gesteinen, Baumaterialien, Abfallprodukten oder Böden handelt es sich in der Regel um inhomogene und/oder nicht verfestigte Materialien die aufwendiger für die RFA aufbereitet werden müssen. Zur Analyse dieser Materialien müssen die Proben zunächst auf eine Korngröße <63 µm [[Probenzerkleinerung|vermahlen]] werden und anschließend – je nach Fragestellung – Pulver-Presstabletten oder Schmelztabletten hergestellt werden. Weitere Informationen hierzu findest du im Artikel [[RFA - Probenaufbereitung]].</div> | ||
==Fehlerquellen== | ==Fehlerquellen== | ||
*[[Fehlerquellen einer RFA|Ungenaues Arbeiten bei der Probenaufbereitung]] | *[[Fehlerquellen einer RFA|Ungenaues Arbeiten bei der Probenaufbereitung]] | ||
*Kontamination bei der Probenahme oder –aufbereitung | *Kontamination bei der Probenahme oder –aufbereitung | ||
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==Vor- und Nachteile / Fazit== | ==Vor- und Nachteile / Fazit== | ||
*Einfache Probenaufbereitung | *Einfache Probenaufbereitung | ||
*Standardmethode - breite Auswahl an Standards | *Standardmethode - breite Auswahl an Standards | ||
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==Verzeichnis von Normen und Richtlinien== | ==Verzeichnis von Normen und Richtlinien== | ||
*ISO 29581-2:2010-03 - Zement - Prüfverfahren - Teil 2: Chemische Analyse mit dem Röntgen-Fluoreszenz-Prüfverfahren | *ISO 29581-2:2010-03 - Zement - Prüfverfahren - Teil 2: Chemische Analyse mit dem Röntgen-Fluoreszenz-Prüfverfahren | ||
*DIN EN ISO 12677:2013-02 - Chemische Analyse von feuerfesten Erzeugnissen durch Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) - Schmelzaufschluss-Verfahren | *DIN EN ISO 12677:2013-02 - Chemische Analyse von feuerfesten Erzeugnissen durch Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) - Schmelzaufschluss-Verfahren | ||
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*[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=0%3D%22wj10.1002%2Fnadc.19960440731%22+IN+%5B5%5D&v=sunrise&l=de|Hahn-Weinheimer, P., Hierner, A. und Weber-Diefenbach, K. (1995) Röntgenfluoreszenz-analytische Methoden: Grundlagen und praktische Anwendungen in den Geo-, Material- und Umweltwissenschaften. Springer, Berlin]<br> | *[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=0%3D%22wj10.1002%2Fnadc.19960440731%22+IN+%5B5%5D&v=sunrise&l=de|Hahn-Weinheimer, P., Hierner, A. und Weber-Diefenbach, K. (1995) Röntgenfluoreszenz-analytische Methoden: Grundlagen und praktische Anwendungen in den Geo-, Material- und Umweltwissenschaften. Springer, Berlin]<br> | ||
*[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%221615926%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de Hascke, M. und Flock, J. (2017) Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis. Wiley-VCH] | *[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%221615926%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de Hascke, M. und Flock, J. (2017) Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis. Wiley-VCH] | ||
{{Autor|1=D. Aßbichler}} | {{Autor|1=D. Aßbichler}} | ||
[[Kategorie:Analytik Methoden]] | [[Kategorie:Analytik Methoden]] | ||
[[Kategorie:Präparation Pulver]] | [[Kategorie:Präparation Pulver]] |
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