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<!--Standardherstellung--> | <!--Standardherstellung--> | ||
| Auswahl und Anzahl = Abhängig vom linearen Bereich, üblicherweise 3 – 7 Standards | | Auswahl und Anzahl = Abhängig vom linearen Bereich, üblicherweise 3 – 7 Standards | ||
| Aufbereitungsarten = Aufschluss, ansäuern, verdünnen | | Aufbereitungsarten = Aufschluss, ansäuern, verdünnen | ||
| Probenmenge = i.d.R wenige ml | | Probenmenge = i.d.R wenige ml | ||
| Aufwand_Probenaufbereitung = Pro Probe etwa 5 Minuten (bei wässrigen Proben) | | Aufwand_Probenaufbereitung = Pro Probe etwa 5 Minuten (bei wässrigen Proben) | ||
<!--Messprozedur--> | <!--Messprozedur--> | ||
| Aufbereitungsarten_LMU = Ansäuern, verdünnen | |||
| Kalibration = {{Ja}} | | Kalibration = {{Ja}} | ||
| Administrator = {{Ja}} | | Administrator = {{Ja}} | ||
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<div class="blocksatz">Ein induktiv gekoppeltes Plasma wird erzeugt, indem Energie mit einer Induktionsspule an ein Gas übertragen wird. Ein Plasma ist ein vierter Aggregatzustand von Materie neben fest, flüssig und gasförmig und bezeichnet ein ionisiertes Gas. Das Plasma wird in einer Fackel erzeugt. Um die Fackel herum befindet sich eine Kupferspule, die mit einer Spannungsquelle verbunden ist. Argongas wird in die Fackel eingeleitet. Durch einen Teslafunken kombiniert mit dem erzeugten Magnetfeld der Kupferspule wird ein Argonplasma (ca. 7000 K) erzeugt. Das Plasma entsteht durch die Kollision von Argon-Atomen und freien Elektronen. Die zu untersuchende Probe wird in einer Sprühkammer zum Aerosol zerstäubt und in das Plasma injiziert. Die Probe wird durch die thermische Energie atomisiert bzw. ionisiert. Wenn die Atome bzw. Ionen wieder in Energieärmere Zustände bis hin zu ihrem Grundzustand zerfallen. Dadurch wird Energie in Form von Licht frei, was detektiert werden kann. Jedes Element hat sein eigenes Emissionsspektrum. Die Lichtintensität einer bestimmten Wellenlänge wird gemessen und basierend auf der Referenzmessung (=Standard) wird die Konzentration berechnet. Die zerstäubte Probe wird im Plasma atomisiert/ionisiert und angeregt. Beim Zurückfall in energetisch Ärmere Zustände wird die absorbierte element-spezifische Energie emittiert und von einem Detektor gemessen. | <div class="blocksatz">Ein induktiv gekoppeltes Plasma wird erzeugt, indem Energie mit einer Induktionsspule an ein Gas übertragen wird. Ein Plasma ist ein vierter Aggregatzustand von Materie neben fest, flüssig und gasförmig und bezeichnet ein ionisiertes Gas. Das Plasma wird in einer Fackel erzeugt. Um die Fackel herum befindet sich eine Kupferspule, die mit einer Spannungsquelle verbunden ist. Argongas wird in die Fackel eingeleitet. Durch einen Teslafunken kombiniert mit dem erzeugten Magnetfeld der Kupferspule wird ein Argonplasma (ca. 7000 K) erzeugt. Das Plasma entsteht durch die Kollision von Argon-Atomen und freien Elektronen. Die zu untersuchende Probe wird in einer Sprühkammer zum Aerosol zerstäubt und in das Plasma injiziert. Die Probe wird durch die thermische Energie atomisiert bzw. ionisiert. Wenn die Atome bzw. Ionen wieder in Energieärmere Zustände bis hin zu ihrem Grundzustand zerfallen. Dadurch wird Energie in Form von Licht frei, was detektiert werden kann. Jedes Element hat sein eigenes Emissionsspektrum. Die Lichtintensität einer bestimmten Wellenlänge wird gemessen und basierend auf der Referenzmessung (=Standard) wird die Konzentration berechnet. Die zerstäubte Probe wird im Plasma atomisiert/ionisiert und angeregt. Beim Zurückfall in energetisch Ärmere Zustände wird die absorbierte element-spezifische Energie emittiert und von einem Detektor gemessen. | ||
Die Strahlungsintensität ist direkt proportional zur Analysekonzentration nach dem Lambert Beer´schen (größerer Messbereich und Linearitätsbereich als AAS). | Die Strahlungsintensität ist direkt proportional zur Analysekonzentration nach dem Lambert Beer´schen (größerer Messbereich und Linearitätsbereich als AAS). | ||
Die Anzahl der angeregten Atome (& Ionen) ist entscheidend. | Die Anzahl der angeregten Atome (& Ionen) ist entscheidend.[[Datei:ICP-OES-bild-.jpg|links|mini|Apparativer Aufbau einer ICP-OES]]<br /></div> | ||
[[Datei: ICP - OES bild - | |||
===Kalibration und Linearer Bereich=== | ===Kalibration und Linearer Bereich=== | ||
<div class="blocksatz">Bei der Kalibration werden Lösungen mit bekannter Konzentration (Standards) als Referenz gemessen. Diese gemessenen Absorptionswerte werden gegen die Konzentration aufgetragen. Die so entstehenden Kalibrationsgeraden sind nicht über den gesamten Konzentrationsbereich völlig linear. Daher muss man einen geeigneten Bereich vor der Messung auswählen (=linearer Bereich). Die Standards und die zu messenden Proben müssen so verdünnt werden, dass sie im linearen Bereich gemessen werden können. Grund hierfür ist, dass das Lambert-Beer´sche Gesetz nur im linearen Bereich der Gerade gültig ist. Die Wahl eines geeigneten linearen Bereichs ist also sehr wichtig. Für reproduzierbare Messergebnisse hat sich ein Schema bewährt: | <div class="blocksatz">Bei der Kalibration werden Lösungen mit bekannter Konzentration (Standards) als Referenz gemessen. Diese gemessenen Absorptionswerte werden gegen die Konzentration aufgetragen. Die so entstehenden Kalibrationsgeraden sind nicht über den gesamten Konzentrationsbereich völlig linear. Daher muss man einen geeigneten Bereich vor der Messung auswählen (=linearer Bereich). Die Standards und die zu messenden Proben müssen so verdünnt werden, dass sie im linearen Bereich gemessen werden können. Grund hierfür ist, dass das Lambert-Beer´sche Gesetz nur im linearen Bereich der Gerade gültig ist. Die Wahl eines geeigneten linearen Bereichs ist also sehr wichtig. Für reproduzierbare Messergebnisse hat sich ein Schema bewährt: | ||
*Kalibration 3 – 5 Punkte, üblicherweise Multielement-Standardlösungen | *Kalibration 3 – 5 Punkte, üblicherweise Multielement-Standardlösungen | ||
*Quality Control Standardlösungen, wichtig: andere Charge oder Firma als die Kalibrationsstandards als unabhängige Überprüfung der Messung | *Quality Control Standardlösungen, wichtig: andere Charge oder Firma als die Kalibrationsstandards als unabhängige Überprüfung der Messung | ||
*Interner Standard z.B. Y, Sc, welches in bekannter Konzentration in jede zu Messende Probe gegeben wird | *Interner Standard z.B. Y, Sc, welches in bekannter Konzentration in jede zu Messende Probe gegeben wird | ||
*Blindprobe mit 1%HNO3 65% angesäuertes Wasser, zum Spülen des Systems | *Blindprobe mit 1%HNO3 65% angesäuertes Wasser, zum Spülen des Systems | ||
Mit Kalibration (K) und Quality Control (QC, alle 5-10 Proben), Interner Standard (z.B. Yt, Sc) in den Proben (P) und den Blindproben (B) ergibt sich beispielhaft eine Reihenfolge der Messung: | Mit Kalibration (K) und Quality Control (QC, alle 5-10 Proben), Interner Standard (z.B. Yt, Sc) in den Proben (P) und den Blindproben (B) ergibt sich beispielhaft eine Reihenfolge der Messung: | ||
K – B – P P P – B – QC – B – P P P – B – QC – B – P P P...</div> | K – B – P P P – B – QC – B – P P P – B – QC – B – P P P...</div> | ||
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<div class="blocksatz">Unter der Nachweisgrenze (NWG) versteht man den Wert, ab dem man angeben kann, dass ein Stoff im zu untersuchenden Aliquot vorhanden ist. Hier kann aber keine genaue Aussage getroffen werden, in welcher Konzentration er vorliegt. Die Bestimmungsgrenze ist der Wert, ab dem man nicht nur sagen kann, dass ein Stoff im zu untersuchenden Aliquot vorhanden ist, sondern auch dessen Konzentration angeben kann. Üblicherweise gibt man also bei Werten wie z.B. < 0,05 mg/l die Bestimmungsgrenze an und nicht die Nachweisgrenze. | <div class="blocksatz">Unter der Nachweisgrenze (NWG) versteht man den Wert, ab dem man angeben kann, dass ein Stoff im zu untersuchenden Aliquot vorhanden ist. Hier kann aber keine genaue Aussage getroffen werden, in welcher Konzentration er vorliegt. Die Bestimmungsgrenze ist der Wert, ab dem man nicht nur sagen kann, dass ein Stoff im zu untersuchenden Aliquot vorhanden ist, sondern auch dessen Konzentration angeben kann. Üblicherweise gibt man also bei Werten wie z.B. < 0,05 mg/l die Bestimmungsgrenze an und nicht die Nachweisgrenze. | ||
Die Ermittlung der Nachweisgrenze erfolgt durch die Mehrfache Messung des Blindwertes (5-fach oder öfter). Dann werden der Mittelwert und die Standardabweichung berechnet. Die Nachweisgrenze ist dann die 3-fache Standardabweichung des Mittelwerts. Und die Bestimmungsgrenze ist die 3-fache NWG. Anders ausgedrückt: | Die Ermittlung der Nachweisgrenze erfolgt durch die Mehrfache Messung des Blindwertes (5-fach oder öfter). Dann werden der Mittelwert und die Standardabweichung berechnet. Die Nachweisgrenze ist dann die 3-fache Standardabweichung des Mittelwerts. Und die Bestimmungsgrenze ist die 3-fache NWG. Anders ausgedrückt: | ||
*Nachweisgrenze (NWG) = 3 * Standardabweichung Mittelwert | *Nachweisgrenze (NWG) = 3 * Standardabweichung Mittelwert | ||
*Bestimmungsgrenze = 3 * NWG | *Bestimmungsgrenze = 3 * NWG | ||
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<div class="blocksatz">Um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten, müssen die Standards und die Proben so ähnlich wie möglich zu einander sein. Das heißt, Proben und Standards sollten bei der Präparation gleichbehandelt werden. | <div class="blocksatz">Um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten, müssen die Standards und die Proben so ähnlich wie möglich zu einander sein. Das heißt, Proben und Standards sollten bei der Präparation gleichbehandelt werden. | ||
Wenn weitere Elemente in der zu untersuchenden Probe auftreten sollten diese in Form eines Standards zu den Kalibrierlösungen (Standardlösung) in ähnlicher Konzentration hinzugefügt werden. | Wenn weitere Elemente in der zu untersuchenden Probe auftreten sollten diese in Form eines Standards zu den Kalibrierlösungen (Standardlösung) in ähnlicher Konzentration hinzugefügt werden. | ||
Sollte die zu untersuchende Probe erhöhte Konzentrationen weiterer Elemente (wie z.B. Salze) haben, sollten die Probe entsprechend verdünnt werden. Zudem sollten diese Verbindungen auch dem Standard beigefügt werden. So hält man Probe und Standard möglichst identisch, damit man reproduzierbare und Aussagekräftige Ergebnisse erhält.</div> | Sollte die zu untersuchende Probe erhöhte Konzentrationen weiterer Elemente (wie z.B. Salze) haben, sollten die Probe entsprechend verdünnt werden. Zudem sollten diese Verbindungen auch dem Standard beigefügt werden. So hält man Probe und Standard möglichst identisch, damit man reproduzierbare und Aussagekräftige Ergebnisse erhält.</div> | ||
===Vor- und Nachteile / Fazit=== | ===Vor- und Nachteile / Fazit=== | ||
*Schnelle Methode für Multielementanalysen | *Schnelle Methode für Multielementanalysen | ||
*Es können viele Proben auf einmal gemessen werden | *Es können viele Proben auf einmal gemessen werden | ||
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===Fehlerquellen=== | ===Fehlerquellen=== | ||
*Verdünnungsfehler | *Verdünnungsfehler | ||
*Kontamination der Proben | *Kontamination der Proben | ||
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*Interferenz durch Begleitsubstanzen | *Interferenz durch Begleitsubstanzen | ||
*Extreme Matrixbedingungen können zu Unter/Überbefunden führen | *Extreme Matrixbedingungen können zu Unter/Überbefunden führen | ||
*Hohe Matrixkonzentrationen (z.B. Salze) bei verhältnismäßig geringer Konzentration an zu untersuchenden Metallen (Bestimmungsgrenze der Metalle bei Verdünnung kann schnell erreicht werden) | *Hohe Matrixkonzentrationen (z.B. Salze) bei verhältnismäßig geringer Konzentration an zu untersuchenden Metallen (Bestimmungsgrenze der Metalle bei Verdünnung kann schnell erreicht werden) | ||
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<div class="blocksatz">OPTIMA 2000 ICP-OES von Perkin Elmer mit Autosampler (wird derzeit noch in Betrieb genommen, Methodenerarbeitung benötigt auch noch Zeit)</div> | <div class="blocksatz">OPTIMA 2000 ICP-OES von Perkin Elmer mit Autosampler (wird derzeit noch in Betrieb genommen, Methodenerarbeitung benötigt auch noch Zeit)</div> | ||
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*Höll, K., 2010. Wasser, Nutzung im Kreislauf: Hygiene, Analyse und Bewertung. De Gruyter, Berlin, Boston. | *Höll, K., 2010. Wasser, Nutzung im Kreislauf: Hygiene, Analyse und Bewertung. De Gruyter, Berlin, Boston. | ||
*Amthauer, G., Pavicevic, M.K., 2000. Physikalisch-chemische Untersuchungsmethoden in den-Geowissenschaften, Band 1: Mikroskopische, analytische und massenspektrometrische Methoden, E. Schweizerbart´sche Verlagsbuchhandlung, Stuttgart. | *Amthauer, G., Pavicevic, M.K., 2000. Physikalisch-chemische Untersuchungsmethoden in den-Geowissenschaften, Band 1: Mikroskopische, analytische und massenspektrometrische Methoden, E. Schweizerbart´sche Verlagsbuchhandlung, Stuttgart. | ||
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{{Autor|1=Kai Tandon, Iphigenia Anagnostopoulos, Elena Zwerschke }} | {{Autor|1=Kai Tandon, Iphigenia Anagnostopoulos, Elena Zwerschke }} | ||
[[Kategorie:Analytik Methoden]] | [[Kategorie:Analytik Methoden]] |