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Carbonatgehalt nach Scheibler: Unterschied zwischen den Versionen
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Version vom 28. März 2020, 19:25 Uhr
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Beim Scheibler-Verfahren wird das Volumen des bei der Reaktion von Carbonaten mit Salzsäure entstehende Kohlendioxid gemessen. Das Gasvolumen aus der Bodenprobe wird mit dem von reinem CaCO<sub>3</sub> verglichen um so auf den Carbonatgehalt der Bodenprobe in Masse-% schließen zu können. | Beim Scheibler-Verfahren wird das Volumen des bei der Reaktion von Carbonaten mit Salzsäure entstehende Kohlendioxid gemessen. Das Gasvolumen aus der Bodenprobe wird mit dem von reinem CaCO<sub>3</sub> verglichen um so auf den Carbonatgehalt der Bodenprobe in Masse-% schließen zu können. | ||
==Benötigte Gerätschaften== | ==Benötigte Gerätschaften== | ||
* Uhrglas | |||
* Löffelspatel | *Uhrglas | ||
* Salzsäure (10% HCl) | *Löffelspatel | ||
* Reaktionsgefäß mit 150 ml Volumen und weitem Hals (z.B.: Erlenmayerkolben) | *Salzsäure (10% HCl) | ||
* [[Präzisionswaagen|Präzisionswaage]] | *Reaktionsgefäß mit 150 ml Volumen und weitem Hals (z.B.: Erlenmayerkolben) | ||
* Reagenzglas mit ca. 10 ml Volumen, welches durch den Hals des Reaktionsgefäßes passt | *[[Präzisionswaagen|Präzisionswaage]] | ||
* Bei Bedarf eine Zange um das Reagenzglaß im Reaktionsgefäß zu platzieren | *Reagenzglas mit ca. 10 ml Volumen, welches durch den Hals des Reaktionsgefäßes passt | ||
* [[Calcimeter]] / Scheibler-Gerät | *Bei Bedarf eine Zange um das Reagenzglaß im Reaktionsgefäß zu platzieren | ||
* Calciumcarbonat | *[[Calcimeter]] / Scheibler-Gerät | ||
*Calciumcarbonat | |||
==Versuchsdurchführung== | ==Versuchsdurchführung== | ||
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===Vortest=== | ===Vortest=== | ||
Zur Ermittlung der für den Hauptversuch benötigten Menge an Boden wird ein Vorversuch durchgeführt, bei welchem der Carbonatgehalt grob geschätzt wird. | Zur Ermittlung der für den Hauptversuch benötigten Menge an Boden wird ein Vorversuch durchgeführt, bei welchem der Carbonatgehalt grob geschätzt wird. | ||
#Geben Sie etwas Boden auf das Uhrglas | #Geben Sie etwas Boden auf das Uhrglas | ||
#Fügen sie nun etwas Salzsäure (10% HCl) hinzu | #Fügen sie nun etwas Salzsäure (10% HCl) hinzu | ||
#Anhand der Intensität der Reaktion können sie aus Tabelle 1 die benötigte Menge Boden ermitteln | #Anhand der Intensität der Reaktion können sie aus Tabelle 1 die benötigte Menge Boden ermitteln | ||
{| class="wikitable" | |||
|+ <nowiki>Tabelle 1</nowiki> | {| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: auto; text-align:center;" | ||
|+<nowiki>Tabelle 1</nowiki> | |||
|- | |- | ||
! scope="col"| Intensität des Aufschäumens | ! scope="col" |Intensität des Aufschäumens | ||
! scope="col"| Carbonatanteil [g/kg] | ! scope="col" |Carbonatanteil [g/kg] | ||
! scope="col"| Benötigte Bodenmenge [g] | ! scope="col" |Benötigte Bodenmenge [g] | ||
|- | |- | ||
| Fehlend oder nur begrenzt | |Fehlend oder nur begrenzt | ||
| unter 20 | |unter 20 | ||
| 10 | |10 | ||
|- | |- | ||
| deutlich, aber nicht lange | |deutlich, aber nicht lange | ||
| 20 - 80 | |20 - 80 | ||
| 5 | |5 | ||
|- | |- | ||
| stark, langanhaltend | |stark, langanhaltend | ||
| 80 - 160 | |80 - 160 | ||
| 2,5 | |2,5 | ||
|- | |- | ||
|sehr stark, langanhaltend | |sehr stark, langanhaltend | ||
| über 160 | |über 160 | ||
| < 1 | |< 1 | ||
|} | |} | ||
===Hauptversuch=== | ===Hauptversuch=== | ||
Die Messungen sind sowohl an der Bodenprobe, als auch an zwei Referenzproben (Calciumcarbonat) und einer Blindwertlösung durchzuführen. | Die Messungen sind sowohl an der Bodenprobe, als auch an zwei Referenzproben (Calciumcarbonat) und einer Blindwertlösung durchzuführen. | ||
#Befüllen Sie je ein Reaktionsgefäß mit der im Vorversuch ermittelten Bodenmenge, 0,2 g Calciumcarbonat sowie 0,4 g Calciumcarbonat und stellen eines für die Blindwertlösung bereit. | #Befüllen Sie je ein Reaktionsgefäß mit der im Vorversuch ermittelten Bodenmenge, 0,2 g Calciumcarbonat sowie 0,4 g Calciumcarbonat und stellen eines für die Blindwertlösung bereit. | ||
#Füllen Sie nun in jedes der 4 Reaktionsgefäße 20 ml destiliertes Wasser und stellen Sie diese vor das [[Calcimeter|Scheibler-Gerät]]. | #Füllen Sie nun in jedes der 4 Reaktionsgefäße 20 ml destiliertes Wasser und stellen Sie diese vor das [[Calcimeter|Scheibler-Gerät]]. | ||
#Nehmen Sie nun 4 Reagenzgläser / Kunstoffröhren zur Hand und geben sie in jedes 7 ml Salzsäure (HCl). Achten Sie hierbei unbedingt darauf, dass die Salzsäure nicht mit den Proben in Berührung kommt und die Reaktion nicht vorzeitig ausgelöst wird. | #Nehmen Sie nun 4 Reagenzgläser / Kunstoffröhren zur Hand und geben sie in jedes 7 ml Salzsäure (HCl). Achten Sie hierbei unbedingt darauf, dass die Salzsäure nicht mit den Proben in Berührung kommt und die Reaktion nicht vorzeitig ausgelöst wird. | ||
#Setzen Sie nun den Gummistopfen des Calcimeters auf die Reaktionsgefäße. | #Setzen Sie nun den Gummistopfen des Calcimeters auf die Reaktionsgefäße. | ||
#Öffnen Sie das Ventil am oberen Ende des Calcimeters und gleichen den Wasserstand mit der Bürette so aus, dass er auf der Messskala 0 ml anzeigt. | #Öffnen Sie das Ventil am oberen Ende des Calcimeters und gleichen den Wasserstand mit der Bürette so aus, dass er auf der Messskala 0 ml anzeigt. | ||
#Schliesen Sie nun das Ventil und lösen Sie die Reaktion durch Schräghalten des Reaktionsgefäßes aus. | #Schliesen Sie nun das Ventil und lösen Sie die Reaktion durch Schräghalten des Reaktionsgefäßes aus. | ||
#Schwenken Sie das Gefäß 5 Minuten, bis keine Veränderung an der Messskala mehr festzustellen ist. | #Schwenken Sie das Gefäß 5 Minuten, bis keine Veränderung an der Messskala mehr festzustellen ist. | ||
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|''Masseanteil an Wasser in [%] der getrockneten Probe'' | |''Masseanteil an Wasser in [%] der getrockneten Probe'' | ||
|} | |} | ||
==Ergebnisse== | ==Ergebnisse== | ||
Im Ergebnis ist zu vermerken nach welcher Norm die Analyse durchgeführt wurde. Falls vorhanden sollten Abweichungen von dieser Norm ausführlich dokumentiert werden. Des weiteren sollten folgende Angaben im Ergebniss enthalten sein: | Im Ergebnis ist zu vermerken nach welcher Norm die Analyse durchgeführt wurde. Falls vorhanden sollten Abweichungen von dieser Norm ausführlich dokumentiert werden. Des weiteren sollten folgende Angaben im Ergebniss enthalten sein: | ||
*Ergebnisse der Bestimmung in ganzen Zahlen ''[g/kg]'' auf Grundlage der getrockneten Bodenprobe als CaCO<sub>3</sub> oder einem anderen Carbonat, falls dieses bekannt ist und in der Bodeprobe überwiegt. | *Ergebnisse der Bestimmung in ganzen Zahlen ''[g/kg]'' auf Grundlage der getrockneten Bodenprobe als CaCO<sub>3</sub> oder einem anderen Carbonat, falls dieses bekannt ist und in der Bodeprobe überwiegt. | ||
*Genaue Spezifizierung um welche Probe es sich handelt | *Genaue Spezifizierung um welche Probe es sich handelt | ||
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==Verzeichnis von Normen und Richtlinien== | ==Verzeichnis von Normen und Richtlinien== | ||
*ISO 3696:1987 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods | *ISO 3696:1987 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods | ||
*ISO 11464:1994 - Soil quality — Pretreatment of soil samples for physico-chemical analyses | *ISO 11464:1994 - Soil quality — Pretreatment of soil samples for physico-chemical analyses | ||
