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{{Title|1=Electron | {{Title|1=Electron backscatter diffraction (EBSD)}} | ||
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EBSD ist sowohl eine Analysemethode als auch ein Zusatztool im Rasterelektronenmikroskop, wobei die geometrischen Eigenschaften der Kristalle (Gitterebenen) auf einem Phosphorschirm als Bänderspektrum projiziert werden. | EBSD ist sowohl eine Analysemethode als auch ein Zusatztool im Rasterelektronenmikroskop, wobei die geometrischen Eigenschaften der Kristalle (Gitterebenen) auf einem Phosphorschirm als Bänderspektrum projiziert werden. | ||
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__TOC__ | __TOC__ | ||
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====EBSD==== | {| class="wikitable" style= "text-align: left;" "width:100%;" | ||
!colspan="2"|Methode | |||
|- | |||
|style=" width:30%;"|'''Englische Bezeichnung''' | |||
| Electron backscatter diffraction (EBSD) | |||
|- | |||
| '''Was kann gemessen werden? ''' | |||
|Kristallografische Methode zur Analyse geometrischer Eigenschaften von Kristallen (Gitterebenen) | |||
Abbildung von Oberflächentopographie und Materialkontrasten | |||
Analytik an polierten Flächen: | |||
Bestimmung der vollständigen 3D Orientierung von kristallinen Materialien | |||
|- | |||
| '''Welche Materialien können gemessen werden?''' | |||
|Korn-/Texturanalysen und Orientierungsanalysen aller kristallinen Festkörper. | |||
Größe beschränkt auf Dimensionen der Probenkammer | |||
|- | |||
|'''Auflösung''' | |||
|laterale Auflösung von 50 nm bis 10 nm | |||
|- | |||
| '''Kosten (f. Dienstleistung)''' | |||
|Nutzung wird über den Betreuer geregelt | |||
|- | |||
|} | |||
{| class="wikitable" style="text-align:left;" "width:100%;" | |||
!colspan="2"|Aufbereitung | |||
|- | |||
|style=" width:30%;"|'''Generell mögliche Aufbereitungsarten?''' | |||
|i.d.R. jegliche Proben messbar (feste Materialien, Dünnschliffe) | |||
Probe muss trocken sein | |||
|- | |||
| '''Aufbereitungsarten (an LMU)?''' | |||
|polierte, nicht-abgedeckte Dünnschliffe | |||
Polieren: chemisch-mechanisch, elektrochemisch, chemisches Ätzen mit HNO3 | |||
|- | |||
| '''Erforderliche Probenmenge''' | |||
|geringe Probenmenge im mg-Bereich ausreichend. | |||
Die maximale Größe wird durch das Volumen der Probenkammer bestimmt. | |||
Das Korn muss kleiner als die Anregungsbirne des Probenstrahls sein. | |||
|- | |||
| '''Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung)''' | |||
|Ggf. Dünnschliffpräparation (mehrere Tage) | |||
Politur (mehrere Stunden) | |||
|- | |||
|} | |||
{| class="wikitable" style= "text-align: left;" "width:100%;" | |||
!colspan="2"|Messprozedur | |||
|- | |||
|style=" width:30%;"|'''Kalibration notwendig''' | |||
| Nein (ggf. für Analytik) | |||
|- | |||
| '''Administrator notwendig''' | |||
|Ja | |||
|- | |||
| '''Messung = Dienstleistung''' | |||
|Ja | |||
|- | |||
| '''Messung selbständig möglich (nach Einweisung)''' | |||
|Ja | |||
|- | |||
| '''Dauer der Messung pro Probe''' | |||
|Abhängig von Zielsetzung und Anwendung. | |||
|- | |||
| '''Ausgabeformat''' | |||
|Bild, Spektrum, Euler Winkel, Polfiguren, Maps, Kikuchi Diagramme… | |||
|- | |||
|} | |||
=== Grundprinzip === | |||
'''EBSD''' | |||
<div class="blocksatz""> Die "Electron backscattered diffraction" (dt. Elektronenrückstreuung) ist eine Analysemethode und ein Zusatztool im Rasterelektronenmikroskop, wobei die geometrischen Eigenschaften der Kristalle (Gitterebenen) auf einem Phosphorschirm als Bänderspektrum projiziert werden. Mit einer CCD Kamera können Bilder aufgenommen werden. | <div class="blocksatz""> Die "Electron backscattered diffraction" (dt. Elektronenrückstreuung) ist eine Analysemethode und ein Zusatztool im Rasterelektronenmikroskop, wobei die geometrischen Eigenschaften der Kristalle (Gitterebenen) auf einem Phosphorschirm als Bänderspektrum projiziert werden. Mit einer CCD Kamera können Bilder aufgenommen werden. | ||
Bei der EBSD wird die Probe üblicherweise in einem Winkel von 70° eingespannt. Der Primärelektronenstrahl wird inelastisch an den Atomen der Probe gestreut. Es entsteht eine divergente Quelle direkt an der Probe. Es kommt zur konstruktiven Interferenz wenn Elektronen beim Auftreffen auf das Kristallgitter die [[Bragg Gleichung]] erfüllen. Die EBSD Muster werden durch eine Hough Transformation indiziert, bei der gerade Linien im Bild zu erkennen sind (parallele Scharen von Gitterebenen). Das Beugungsbild wird mit einem Phosphorschirm aufgenommen und zeigt für alle Gitterflächen im Kristall die Winkelbeziehungen und Orientierungen. | Bei der EBSD wird die Probe üblicherweise in einem Winkel von 70° eingespannt. Der Primärelektronenstrahl wird inelastisch an den Atomen der Probe gestreut. Es entsteht eine divergente Quelle direkt an der Probe. Es kommt zur konstruktiven Interferenz wenn Elektronen beim Auftreffen auf das Kristallgitter die [[Bragg Gleichung]] erfüllen. Die EBSD Muster werden durch eine Hough Transformation indiziert, bei der gerade Linien im Bild zu erkennen sind (parallele Scharen von Gitterebenen). Das Beugungsbild wird mit einem Phosphorschirm aufgenommen und zeigt für alle Gitterflächen im Kristall die Winkelbeziehungen und Orientierungen (Kikuchi Pattern). | ||
'''HREBSD''' | |||
Die HREBSD ist eine neuere Technik, bei der durch digitale Bildkorrelationstechniken die Orientierung und der Spannungszustand vollständig mit allen Winkelbeziehungen in Kristallen bestimmt wird. Es handelt sich dabei um ein Zusatzgerät, das an ein klassisches Rasterelektronenmikroskop angeschlossen werden kann. | <div class="blocksatz""> Die HREBSD ist eine neuere Technik, bei der durch digitale Bildkorrelationstechniken die Orientierung und der Spannungszustand vollständig mit allen Winkelbeziehungen in Kristallen bestimmt wird. Es handelt sich dabei um ein Zusatzgerät, das an ein klassisches Rasterelektronenmikroskop angeschlossen werden kann. | ||
Um möglichst genaue Ergebnisse zu erhalten, erfolgt die Kalibration über simulierte EBSD-Muster als Referenz. Die Auflösung der HREBSD ist besser, als bei der EBSD. Dabei werden herkömmliche Muster der EBSD aufgewertet. | Um möglichst genaue Ergebnisse zu erhalten, erfolgt die Kalibration über simulierte EBSD-Muster als Referenz. Die Auflösung der HREBSD ist besser, als bei der EBSD. Dabei werden herkömmliche Muster der EBSD aufgewertet. | ||
<div class="blocksatz""> | <div class="blocksatz""> | ||
=== | ===Spezielle Anforderungen an die Probennahme und –aufbereitung, Reinigung=== | ||
<ul> | |||
<li>repräsentative Probenahme</li> | |||
<li>Vermeidung von Kontamination</li> | |||
<li>korrekte chemische Behandlung beim Polieren der Probe | |||
<li>die Probe muss '''vakuumstabil''' sein</li> | |||
</ul> | |||
===Was kann gemessen werden?=== | |||
Die Methode ist zuverlässig und liefert schnelle Ergebnisse. Anwendungsgebiete befinden sich in der Mineralogie und den Materialwissenschaften. | Die Methode ist zuverlässig und liefert schnelle Ergebnisse. Anwendungsgebiete befinden sich in der Mineralogie und den Materialwissenschaften. | ||
<ul> | <ul> | ||
<li>Korn-/Texturanalysen | <li>Korn-/Texturanalysen | ||
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===Fehlerquellen=== | |||
<ul> | <ul> | ||
<li>Schlechte | <li>Schlechte System-Kalibrierung (führt zu Phantomstress) | ||
<li>Relative Positionierung zwischen EBSD-Kamera und Probe muss genauestens bekannt sein | <li>Relative Positionierung zwischen EBSD-Kamera und Probe muss genauestens bekannt sein | ||
<li>EBSD braucht defektfreie, planare Oberflächen | <li>EBSD braucht defektfreie, planare Oberflächen: Fehler bei der Präparation | ||
<li>Zu lange Belichtungszeiten können Probe zerstören | <li>Zu lange Belichtungszeiten können Probe zerstören | ||
<li>Gitterparameter und Elemente des zu untersuchenden Materials müssen genau bekannt sein | <li>Gitterparameter und Elemente des zu untersuchenden Materials müssen genau bekannt sein | ||
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</ul> | </ul> | ||
=== Einsatzbereiche === | |||
<ul> | |||
<li>komplexe Werkstoffuntersuchungen | |||
<li>Untersuchung von Vollmaterial mit einer räumlichen Auflösung von bis zu 50 nm. | |||
</ul> | |||
=== Vorteile === | |||
<ul> | |||
<li> hohe Auflösung | |||
<li> Probe muss nicht elektrisch leitfähig sein | |||
</ul> | |||
=== Nachteile === | |||
<ul> | |||
<li> Informationsverlust durch Projektion der Kristallverschiebung auf den Phosphorschirm | |||
<li> Verzerrungserscheinungen im Bild | |||
<li> Präparation einer planaren Oberfläche ohne plastische Verformung sehr aufwendig und schwer | |||
</ul> | |||
=== Lehrveranstaltungen === | |||
Quantitative Microfabric Analysis | |||
=== Ausstattung an der LMU === | |||
http://trepmann.userweb.mwn.de/SEM.html | |||
=== Literatur === | |||
A., Bastos da Silva Fanta (2008): Characterization of the microstructure, grain boundaries and texture of nanostructured electrodeposited CoNi by use of Electron Backscatter Diffraction (EBSD). - Göttingen (Springer). | |||
H., Biermann, L., Krüger (2015): Moderne Methoden der Werkstoffprüfung. - Wiley VCH Verlag. | |||