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Carbonatgehalt nach Scheibler: Unterschied zwischen den Versionen
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Carbonatgehalt nach Scheibler (Quelltext anzeigen)
Version vom 17. April 2020, 21:04 Uhr
, 21:04, 17. Apr. 2020→Literatur
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== Grundprinzip == | ==Grundprinzip== | ||
Carbonate sind anorganische Salze der Kohlensäure. Sie dienen im Boden als Säurepuffer und enthalten wichtige Nährstoffe für die Pflanzen- und Tierwelt wie Ca<sup>2+</sup> und Mg<sup>2+</sup>. Unter humidem Klima werden diese mit der Zeit herausgewaschen und der Boden versauert. Durch natürliche Zufuhr von Lössablagerung oder anthropogene Kalkung kann der Versauerung entgegengewirkt und der pH-Wert des Bodens wieder angehoben werden. Außer den im Boden vorkommenden Carbonaten Calcit und Dolomit, kann es unter anaeroben Bedingungen auch zu Bildung von | Carbonate sind anorganische Salze der Kohlensäure. Sie dienen im Boden als Säurepuffer und enthalten wichtige Nährstoffe für die Pflanzen- und Tierwelt wie Ca<sup>2+</sup> und Mg<sup>2+</sup>. Unter humidem Klima werden diese mit der Zeit herausgewaschen und der Boden versauert. Durch natürliche Zufuhr von Lössablagerung oder anthropogene Kalkung kann der Versauerung entgegengewirkt und der pH-Wert des Bodens wieder angehoben werden. Außer den im Boden vorkommenden Carbonaten Calcit und Dolomit, kann es unter anaeroben Bedingungen auch zu Bildung von | ||
Der Carbonatanteil kann dann im Labor mittels Calcimeter nach Scheibler bestimmt werden. Die Apparatur misst das Volumen des bei einer Reaktion von Carbonat mit Salzsäure (HCL) entstehenden Kohlendioxid. | Der Carbonatanteil kann dann im Labor mittels Calcimeter nach Scheibler bestimmt werden. Die Apparatur misst das Volumen des bei einer Reaktion von Carbonat mit Salzsäure (HCL) entstehenden Kohlendioxid. | ||
== Theorie == | ==Theorie== | ||
Bei der Reaktion von Carbonat (CO<sub>3</sub><sup>2-</sup>) mit Salzsäure (HCl) entsteht Kohlendioxid (CO<sub>2</sub>). Die Carbonate werden in dem Fall nach folgender Gleichung gelöst: | Bei der Reaktion von Carbonat (CO<sub>3</sub><sup>2-</sup>) mit Salzsäure (HCl) entsteht Kohlendioxid (CO<sub>2</sub>). Die Carbonate werden in dem Fall nach folgender Gleichung gelöst: | ||
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Eine Differenzierung der unterschiedlichen Carbonate, wie z.B. Calcit (CaCO<sub>3</sub>), Siderit (FeCO<sub>3</sub>) oder Dolomit (CaMg(CO<sub>3</sub>)2) ist bei dieser Methode nicht möglich. Sulfide (z.B. Pyrite) tragen durch die Bildung von H<sub>2</sub>S zur Erhöhung des Gasvolumens bei und würden zu einer Überbestimmung des Carbonatgehaltes führen. Beim Entlüften der Apparatur ist dies an einem fauligen Geruch zu erkennen. | Eine Differenzierung der unterschiedlichen Carbonate, wie z.B. Calcit (CaCO<sub>3</sub>), Siderit (FeCO<sub>3</sub>) oder Dolomit (CaMg(CO<sub>3</sub>)2) ist bei dieser Methode nicht möglich. Sulfide (z.B. Pyrite) tragen durch die Bildung von H<sub>2</sub>S zur Erhöhung des Gasvolumens bei und würden zu einer Überbestimmung des Carbonatgehaltes führen. Beim Entlüften der Apparatur ist dies an einem fauligen Geruch zu erkennen. | ||
== Benötigte Gerätschaften == | ==Benötigte Gerätschaften== | ||
* Calcimeter (Scheibler-Apparatur) | *Calcimeter (Scheibler-Apparatur) | ||
* Uhrglas | *Uhrglas | ||
* Analysenwaage | *Analysenwaage | ||
* Löffel | *Löffel | ||
* Calciumcarbonat gefällt | *Calciumcarbonat gefällt | ||
* 10% HCl | *10% HCl | ||
* Reagenzglas | *Reagenzglas | ||
* Enghals-Erlenmeyerkolben | *Enghals-Erlenmeyerkolben | ||
== Durchführung == | ==Durchführung== | ||
Die Durchführung erfolgt in Anlehnung an DIN-ISO 10693. | Die Durchführung erfolgt in Anlehnung an DIN-ISO 10693. | ||
=== Vortest === | ===Vortest=== | ||
Der Vortest dient zur Bestimmung der Probeneinwaage | Der Vortest dient zur Bestimmung der Probeneinwaage | ||
# Auf einem Uhrglas wird ein Löffel der Probe mit 10-%iger HCl versetzt. | #Auf einem Uhrglas wird ein Löffel der Probe mit 10-%iger HCl versetzt. | ||
# Anhand der Intensität und Geschwindigkeit der CO<sub>2</sub>-Entwicklung kann grob auf den Carbonatgehalt geschlossen werden. | #Anhand der Intensität und Geschwindigkeit der CO<sub>2</sub>-Entwicklung kann grob auf den Carbonatgehalt geschlossen werden. | ||
{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: auto; text-align:center;" | {| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: auto; text-align:center;" | ||
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|- | |- | ||
! scope="col" |CO<sub>2</sub> Entwicklung | ! scope="col" |CO<sub>2</sub> Entwicklung | ||
! Carbonatgehalt abgeschätzt | !Carbonatgehalt abgeschätzt | ||
! scope="col" |Einwaage | ! scope="col" |Einwaage | ||
|- | |- | ||
| keine Reaktion | |keine Reaktion | ||
| 0 - 0,5 % | |0 - 0,5 % | ||
| 3 g | |3 g | ||
|- | |- | ||
| schwache nicht anhaltende Bläschenbildung | |schwache nicht anhaltende Bläschenbildung | ||
| 0,5 - 2 % | |0,5 - 2 % | ||
| 3 g | |3 g | ||
|- | |- | ||
| deutliche, kurz anhaltende | |deutliche, kurz anhaltende | ||
| 2 - 10 % | |2 - 10 % | ||
| 1 - 2 g | |1 - 2 g | ||
|- | |- | ||
| starkes, kurz anhaltendes Aufschäumen | |starkes, kurz anhaltendes Aufschäumen | ||
| 10 - 25 % | |10 - 25 % | ||
| 1 -0,75 g | |1 -0,75 g | ||
|- | |- | ||
| sehr starkes Schäumen | |sehr starkes Schäumen | ||
| 25 - 50 % | |25 - 50 % | ||
| 0,4 g | |0,4 g | ||
|- | |- | ||
| extremes Schäumen | |extremes Schäumen | ||
| 50 - 100 % | |50 - 100 % | ||
| 0,3 g | |0,3 g | ||
|} | |} | ||
===Kalibrierung des Scheibler-Gerätes (Referenzmessung)=== | ===Kalibrierung des Scheibler-Gerätes (Referenzmessung)=== | ||
# 0,3 g CaCO<sub>3</sub> (Referenz) wird auf der Analysenwaage in einem Erlenmeyerkolben (Reaktionsgefäß) abgewogen. | #0,3 g CaCO<sub>3</sub> (Referenz) wird auf der Analysenwaage in einem Erlenmeyerkolben (Reaktionsgefäß) abgewogen. | ||
# Das Reagenzglas wird halb mit 10 %-HCl befüllt und vorsichtig in den Erlenmeyerkolben gestellt, ohne dass die Salzsäure herausläuft. Der Erlenmeyerkolben wird nur oben am Hals angefasst, damit eine Erwärmung des Gefäßes vermieden wird. | #Das Reagenzglas wird halb mit 10 %-HCl befüllt und vorsichtig in den Erlenmeyerkolben gestellt, ohne dass die Salzsäure herausläuft. Der Erlenmeyerkolben wird nur oben am Hals angefasst, damit eine Erwärmung des Gefäßes vermieden wird. | ||
# Das Reaktionsgefäß wird an das Calcimeter angeschlossen und in den Messzustand gebracht | #Das Reaktionsgefäß wird an das Calcimeter angeschlossen und in den Messzustand gebracht | ||
# Durch Schräghalten des Reaktionsgefäßes strömt die Salzsäure über die Probe und die Reaktion wird gestartet. Der Erlenmeyerkolben ist während der Messung gelegentlich zu schütteln. Der Wasserstand in der Bürette ist mit dem Vorratsgefäß auszugleichen. | #Durch Schräghalten des Reaktionsgefäßes strömt die Salzsäure über die Probe und die Reaktion wird gestartet. Der Erlenmeyerkolben ist während der Messung gelegentlich zu schütteln. Der Wasserstand in der Bürette ist mit dem Vorratsgefäß auszugleichen. | ||
# Nach 5 min. wird die Messung beendet. | #Nach 5 min. wird die Messung beendet. | ||
<br />{{Achtung|Kalibriere mit maximal 0,33 g reinem CaCO3 - sonst ist die CO2 -Entwicklung zu hoch und das Ergebnis kann nicht mehr abgelesen werden.}} | <br />{{Achtung|Kalibriere mit maximal 0,33 g reinem CaCO3 - sonst ist die CO2 -Entwicklung zu hoch und das Ergebnis kann nicht mehr abgelesen werden.}} | ||
<br /> | <br /> | ||
=== Messung === | ===Messung=== | ||
# Die Vorgehensweise erfolgt analog zur Referenzmessung, jedoch mit dem Unterschied, dass die Probe vorher gemörsert wird. | #Die Vorgehensweise erfolgt analog zur Referenzmessung, jedoch mit dem Unterschied, dass die Probe vorher gemörsert wird. | ||
# Die Einwaage der Bodenprobe orientiert sich am Ergebnis des Vortestes (siehe oben). | #Die Einwaage der Bodenprobe orientiert sich am Ergebnis des Vortestes (siehe oben). | ||
# Der Gehalt an Calciumcarbonat in Masse-% der Probe wird mit Hilfe der Referenzmessung und einem einfachen Dreisatz berechnet und eingestuft (Einstufung siehe Tabelle). | #Der Gehalt an Calciumcarbonat in Masse-% der Probe wird mit Hilfe der Referenzmessung und einem einfachen Dreisatz berechnet und eingestuft (Einstufung siehe Tabelle). | ||
# Nach der Versuchsbeendigung: Entsorgung aller Lösungsrückstände in den für diesen Versuch vorgesehenen Abfallbehältern und Reinigung der Arbeitsflächen und Geräte | #Nach der Versuchsbeendigung: Entsorgung aller Lösungsrückstände in den für diesen Versuch vorgesehenen Abfallbehältern und Reinigung der Arbeitsflächen und Geräte | ||
{| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: auto; text-align:center;" | {| class="wikitable" style="margin-right: auto; margin-left: auto; text-align:center;" | ||
| Zeile 124: | Zeile 124: | ||
! scope="col" |Einstufung | ! scope="col" |Einstufung | ||
|- | |- | ||
| 0 % | |0 % | ||
| carbonatfrei | |carbonatfrei | ||
|- | |- | ||
| < 0,5 % | |< 0,5 % | ||
| sehr carbonatarm | |sehr carbonatarm | ||
|- | |- | ||
| 0,5-2 % | |0,5-2 % | ||
| carbonatarm | |carbonatarm | ||
|- | |- | ||
| 2-10 % | |2-10 % | ||
| carbonathaltig | |carbonathaltig | ||
|- | |- | ||
| 2-4 % | |2-4 % | ||
| schwach carbonathaltig | |schwach carbonathaltig | ||
|- | |- | ||
| 4-7 % | |4-7 % | ||
| mittel carbonathaltig | |mittel carbonathaltig | ||
|- | |- | ||
| 7-10 % | |7-10 % | ||
| stark carbonathaltig | |stark carbonathaltig | ||
|- | |- | ||
| 10-25 % | |10-25 % | ||
| carbonatreich | |carbonatreich | ||
|- | |- | ||
| 25-50 % | |25-50 % | ||
| sehr carbonatreich | |sehr carbonatreich | ||
|- | |- | ||
| > 50 % | |> 50 % | ||
| extrem carbonatreich | |extrem carbonatreich | ||
|} | |} | ||
| Zeile 161: | Zeile 161: | ||
Im Ergebnis ist zu vermerken nach welcher Norm die Analyse durchgeführt wurde. Falls vorhanden sollten Abweichungen von dieser Norm ausführlich dokumentiert werden. Des weiteren sollten folgende Angaben im Ergebniss enthalten sein: | Im Ergebnis ist zu vermerken nach welcher Norm die Analyse durchgeführt wurde. Falls vorhanden sollten Abweichungen von dieser Norm ausführlich dokumentiert werden. Des weiteren sollten folgende Angaben im Ergebniss enthalten sein: | ||
* Ergebnisse der Bestimmung in ganzen Zahlen ''[g/kg]'' auf Grundlage der getrockneten Bodenprobe als CaCO<sub>3</sub> oder einem anderen Carbonat, falls dieses bekannt ist und in der Bodeprobe überwiegt. | *Ergebnisse der Bestimmung in ganzen Zahlen ''[g/kg]'' auf Grundlage der getrockneten Bodenprobe als CaCO<sub>3</sub> oder einem anderen Carbonat, falls dieses bekannt ist und in der Bodeprobe überwiegt. | ||
* Genaue Spezifizierung um welche Probe es sich handelt | *Genaue Spezifizierung um welche Probe es sich handelt | ||
==Fehlerquellen== | ==Fehlerquellen== | ||
* Falsche bzw. zu große Referenzmenge (maximal 0,33 g reines CaCO<sub>3</sub>) | *Falsche bzw. zu große Referenzmenge (maximal 0,33 g reines CaCO<sub>3</sub>) | ||
* Unzureichende Zerkleinerung mit Mörser oder Kugelmühle | *Unzureichende Zerkleinerung mit Mörser oder Kugelmühle | ||
* Zu kurzer Messdauer | *Zu kurzer Messdauer | ||
* Unabsichtliches Erwärmen der Apparatur (z.B. durch die Körpertemperatur der Hand) | *Unabsichtliches Erwärmen der Apparatur (z.B. durch die Körpertemperatur der Hand) | ||
* H<sub>2</sub>S Bildung durch Sulfide in der Probe | *H<sub>2</sub>S Bildung durch Sulfide in der Probe | ||
==Anderen Methoden== | ==Anderen Methoden== | ||
* grobes Abschätzen (im Feld) anhand der Stärke des Aufschäumens bei Reaktion mit 10%iger Salzsäure | *grobes Abschätzen (im Feld) anhand der Stärke des Aufschäumens bei Reaktion mit 10%iger Salzsäure | ||
* Messen des entstehenden Gasdrucks bei Reaktion mit 10%iger Salzsäure mit einem entsprechenden Manometer; Beispiel: Horváth, B., Opara-Nadi, O., Beese, F. (2005): A simple method for measuring the carbonate content of soils. Soil Science Society of America Journal [https://www.researchgate.net/publication/250129201_A_simple_method_for_measuring_the_carbonate_content_of_soils]<br /> | *Messen des entstehenden Gasdrucks bei Reaktion mit 10%iger Salzsäure mit einem entsprechenden Manometer; Beispiel: Horváth, B., Opara-Nadi, O., Beese, F. (2005): A simple method for measuring the carbonate content of soils. Soil Science Society of America Journal [https://www.researchgate.net/publication/250129201_A_simple_method_for_measuring_the_carbonate_content_of_soils]<br /> | ||
Bodenkundlich-bodenphysikalisches Laborpraktikum | Bodenkundlich-bodenphysikalisches Laborpraktikum | ||
== Lehrveranstaltungen == | ==Lehrveranstaltungen== | ||
<p style="“line-height:" 50%“> | <p style="“line-height:" 50%“> | ||
Die LMU stellt die Laborgeräte für die Analyse nach aktueller DIN-Norm im Bodenlabor des Departement für Geographie bereit. Theorie und Durchführung der Bodenkundlichen Standortbeurteilung ist Teil der Lehrveranstaltungen: | Die LMU stellt die Laborgeräte für die Analyse nach aktueller DIN-Norm im Bodenlabor des Departement für Geographie bereit. Theorie und Durchführung der Bodenkundlichen Standortbeurteilung ist Teil der Lehrveranstaltungen: | ||
| Zeile 185: | Zeile 185: | ||
'''B.Sc. Geographie:''' | '''B.Sc. Geographie:''' | ||
<p style="“line-height:" 50%“> | <p style="“line-height:" 50%“> | ||
* P 8.2 Labormethoden der Physischen Geographie (Vorlesung) | |||
* [[Labormethoden der Physischen Geographie (Übung)|P 8.3 Labormethoden der Physischen Geographie (Übung)]] | *P 8.2 Labormethoden der Physischen Geographie (Vorlesung) | ||
*[[Labormethoden der Physischen Geographie (Übung)|P 8.3 Labormethoden der Physischen Geographie (Übung)]] | |||
</p> | </p> | ||
==Verzeichnis von Normen und Richtlinien== | ==Verzeichnis von Normen und Richtlinien== | ||
<p style="“line-height:" 50%“> | <p style="“line-height:" 50%“> | ||
* ISO 3696:1987 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods | |||
* ISO 11464:1994 - Soil quality — Pretreatment of soil samples for physico-chemical analyses | *ISO 3696:1987 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods | ||
* ISO 11465:1994 - Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetrie method | *ISO 11464:1994 - Soil quality — Pretreatment of soil samples for physico-chemical analyses | ||
*ISO 11465:1994 - Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetrie method | |||
</p> | </p> | ||
== | ==Referenzen== | ||
* [https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=0%3D%22wj10.2136%2Fsssaj1960.03615995002400010018x%22+IN+%5B5%5D&v=sunrise&l=de| Allison, L. E. (1960): Wet combustion apparatus and procedure for organic and inorganic carbon in soils. - Soil Science of America Proc. 24, 36-40] | |||
* [https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%224512549%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de| Blume, H.-P., Stahr, K., Leinweber, P. (2011): Bodenkundliches Praktikum. Eine Einführung in pedologisches Arbeiten für Ökologen, insbesondere Land- und Forstwirte und für Geowissenschaftler, 3. Aufl., Heidelberg] | *[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=0%3D%22wj10.2136%2Fsssaj1960.03615995002400010018x%22+IN+%5B5%5D&v=sunrise&l=de| Allison, L. E. (1960): Wet combustion apparatus and procedure for organic and inorganic carbon in soils. - Soil Science of America Proc. 24, 36-40] | ||
* [https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%225635392%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de| Amelung, W., Blume, H.-P., Fleige, H., Horn, R., Kandeler, E., Kögel-Knabner, I., Kretzschmar, R., Stahr, K., Wilke, B.-M. (2018): Scheffer/Schachtschabel Lehrbuch der Bodenkunde, 17. Auflage, Springer Spektrum, Heidelberg] | *[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%224512549%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de| Blume, H.-P., Stahr, K., Leinweber, P. (2011): Bodenkundliches Praktikum. Eine Einführung in pedologisches Arbeiten für Ökologen, insbesondere Land- und Forstwirte und für Geowissenschaftler, 3. Aufl., Heidelberg] | ||
*[https://opac.ub.uni-muenchen.de/TouchPoint/perma.do?q=+0%3D%225635392%22+IN+%5B2%5D&v=sunrise&l=de| Amelung, W., Blume, H.-P., Fleige, H., Horn, R., Kandeler, E., Kögel-Knabner, I., Kretzschmar, R., Stahr, K., Wilke, B.-M. (2018): Scheffer/Schachtschabel Lehrbuch der Bodenkunde, 17. Auflage, Springer Spektrum, Heidelberg] | |||
<references /> | <references /> | ||
== AutorInnen == | ==AutorInnen== | ||
{{Autor|K. Meisburger, S. Schäffler}} | {{Autor|K. Meisburger, S. Schäffler}} | ||
[[Kategorie:Analytik Methoden]] | [[Kategorie:Analytik Methoden]] | ||
