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| Chartlink = Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) (Probenaufbereitung) | | Chartlink = Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) (Probenaufbereitung) | ||
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Physikalische Standardmethode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Elementgehalten. | Physikalische Standardmethode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Elementgehalten. | ||
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==Grundprinzip== | ==Grundprinzip== | ||
Bei der Röntgenfluoreszensanalyse (RFA) wird zur Anregung der zu bestimmenden Probe Röntgenstrahlung eingesetzt. Diese Analysemethode basiert auf den physikalischen Gesetzmäßigkeiten des Atomaufbaus: Die den Atomkern umgebende Elektronenhülle wird in unterschiedliche Schalen (Energieniveaus) unterteilt, die von innen nach außen mit K, L, M usw. bezeichnet werden. Durch die Anregung der Probe mittels Röntgenstrahlung werden Elektronen aus diesen Schalen geschlagen. Fällt ein Elektron von einem höheren Energieniveau auf ein tieferliegendes, so wird die Energiedifferenz als für das Element charakteristische '''Röntgenstrahlung''' emittiert. Diese atomeigene, charakteristische Strahlung wird als Röntgenfluoreszenz bezeichnet. Aus der Intensität der charakteristischen Strahlung kann auf Basis von umfangreichen Korrektur- und Kalibrierprogrammen die Konzentration der zu bestimmenden Elemente ermittelt werden. | Bei der Röntgenfluoreszensanalyse (RFA) wird zur Anregung der zu bestimmenden Probe Röntgenstrahlung eingesetzt. Diese Analysemethode basiert auf den physikalischen Gesetzmäßigkeiten des Atomaufbaus: Die den Atomkern umgebende Elektronenhülle wird in unterschiedliche Schalen (Energieniveaus) unterteilt, die von innen nach außen mit K, L, M usw. bezeichnet werden. Durch die Anregung der Probe mittels Röntgenstrahlung werden Elektronen aus diesen Schalen geschlagen. Fällt ein Elektron von einem höheren Energieniveau auf ein tieferliegendes, so wird die Energiedifferenz als für das Element charakteristische '''Röntgenstrahlung''' emittiert. Diese atomeigene, charakteristische Strahlung wird als Röntgenfluoreszenz bezeichnet. Aus der Intensität der charakteristischen Strahlung kann auf Basis von umfangreichen Korrektur- und Kalibrierprogrammen die Konzentration der zu bestimmenden Elemente ermittelt werden. | ||
==Spezielle Anforderungen an die Probennahme und –aufbereitung, Reinigung== | ==Spezielle Anforderungen an die Probennahme und –aufbereitung, Reinigung== | ||
*[[Geologische Probenahme| repräsentative Probenahme]] | *[[Geologische Probenahme| repräsentative Probenahme]] | ||
*[[Vermeidung von Kontamination]] | *[[Vermeidung von Kontamination]] | ||
==Probenaufbereitung== | ==Probenaufbereitung== | ||
Die Vielfalt der mittels RFA analysierbaren Materialien ist groß und reicht von Festkörpern bishin zu Flüssigkeiten. Je nach Ausgangsmaterial, z.B. Gestein, Metall oder Flüssigkeit ist eine angepasste Probenaufbereitung notwendig. Prinzipiell gilt: | Die Vielfalt der mittels RFA analysierbaren Materialien ist groß und reicht von Festkörpern bishin zu Flüssigkeiten. Je nach Ausgangsmaterial, z.B. Gestein, Metall oder Flüssigkeit ist eine angepasste Probenaufbereitung notwendig. Prinzipiell gilt: | ||
*Die Probe muss geometrisch in den Probenhalter passen | *Die Probe muss geometrisch in den Probenhalter passen | ||
*Die Probe muss eine homogene und glatte Oberfläche aufweisen | *Die Probe muss eine homogene und glatte Oberfläche aufweisen | ||
*Die Probe darf sich während der Messung nicht chemisch (z.B. durch Reaktionen) verändern | *Die Probe darf sich während der Messung nicht chemisch (z.B. durch Reaktionen) verändern | ||
Handelt es sich um eine homogene Probe mit einer glatten Oberfläche, z.B. eine Metallplatte oder CD-Hülle muss lediglich eine geometrische Anpassung, z.B. durch herausbohren oder schneiden einer Scheibe vorgenommen werden. Sollte eine oberflächliche Korrosion vorliegen muss diese ebenfalls entfernt werden. | Handelt es sich um eine homogene Probe mit einer glatten Oberfläche, z.B. eine Metallplatte oder CD-Hülle muss lediglich eine geometrische Anpassung, z.B. durch herausbohren oder schneiden einer Scheibe vorgenommen werden. Sollte eine oberflächliche Korrosion vorliegen muss diese ebenfalls entfernt werden. | ||
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==Fehlerquellen== | ==Fehlerquellen== | ||
*[[Fehlerquellen einer RFA|Ungenaues Arbeiten bei der Probenaufbereitung]] | *[[Fehlerquellen einer RFA|Ungenaues Arbeiten bei der Probenaufbereitung]] | ||
*Kontamination bei der Probenahme oder –aufbereitung | *Kontamination bei der Probenahme oder –aufbereitung | ||
*Probenauswahl ist nicht repräsentativ | *Probenauswahl ist nicht repräsentativ | ||
*Auswahl der Standards ➙ Test durch Messung von Proben mit bekannter Zusammensetzung | *Auswahl der Standards ➙ Test durch Messung von Proben mit bekannter Zusammensetzung | ||
==Auswertung== | ==Auswertung== | ||
Für die Auswertung von Gesamtgesteinschemismen gibt es eine Vielzahl von Diskriminationsdiagrammen, z.B. [[TAS-Diagramm]]. Hierbei ist es wichtig, genau darauf zu achten, unter welchen Vorraussetzungen das Diagramm zur Auswertung herangezogen werden darf. Weitere Informationen zur Auswertung von Gesamtgesteinschemismen gibt es [[:Kategorie: Analytik Methoden|hier]] oder auf der [[Lernplattform|GEOWiki@LMU Lernplattform]]. | Für die Auswertung von Gesamtgesteinschemismen gibt es eine Vielzahl von Diskriminationsdiagrammen, z.B. [[TAS-Diagramm]]. Hierbei ist es wichtig, genau darauf zu achten, unter welchen Vorraussetzungen das Diagramm zur Auswertung herangezogen werden darf. Weitere Informationen zur Auswertung von Gesamtgesteinschemismen gibt es [[:Kategorie: Analytik Methoden|hier]] oder auf der [[Lernplattform|GEOWiki@LMU Lernplattform]]. | ||
==Probenaufbewahrung/ | ==Probenaufbewahrung/Transport== | ||
Die Proben werden in Plastikbehältern (Presstablette) oder Papiertütchen (Glastablette) aufbewahrt. Um eine Alterierung der Proben zu minimieren sollten sie im Exsikkator gelagert werden. | Die Proben werden in Plastikbehältern (Presstablette) oder Papiertütchen (Glastablette) aufbewahrt. Um eine Alterierung der Proben zu minimieren sollten sie im Exsikkator gelagert werden. | ||
==Vor- und Nachteile / Fazit== | ==Vor- und Nachteile/Fazit== | ||
*Einfache Probenaufbereitung | *Einfache Probenaufbereitung | ||
*Standardmethode - breite Auswahl an Standards | *Standardmethode - breite Auswahl an Standards | ||
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==Verzeichnis von Normen und Richtlinien== | ==Verzeichnis von Normen und Richtlinien== | ||
*ISO 29581-2:2010-03 - Zement - Prüfverfahren - Teil 2: Chemische Analyse mit dem Röntgen-Fluoreszenz-Prüfverfahren | *ISO 29581-2:2010-03 - Zement - Prüfverfahren - Teil 2: Chemische Analyse mit dem Röntgen-Fluoreszenz-Prüfverfahren | ||
*DIN EN ISO 12677:2013-02 - Chemische Analyse von feuerfesten Erzeugnissen durch Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) - Schmelzaufschluss-Verfahren | *DIN EN ISO 12677:2013-02 - Chemische Analyse von feuerfesten Erzeugnissen durch Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) - Schmelzaufschluss-Verfahren | ||
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==Ausstattung an der LMU== | ==Ausstattung an der LMU== | ||
==Lehrveranstaltungen== | ==Lehrveranstaltungen== | ||
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==AutorInnen== | ==AutorInnen== | ||
{{Autor|1=Donjá Aßbichler | {{Autor|1=Donjá Aßbichler}} | ||
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[[Kategorie:Analytik Methoden]] | [[Kategorie:Analytik Methoden]] | ||
[[Kategorie:Präparation Pulver]] | [[Kategorie:Präparation Pulver]] | ||