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==Durchführung== | ==Durchführung== | ||
[[Datei:PA Zentrifuge Megafuge16R 02.png | <small>Innerer Aufbau der Megafuge 16R (K. Meisburger 2020)</small> | mini | 400x400px | [[Datei:PA Zentrifuge Megafuge16R 02.png | <small>Innerer Aufbau der Megafuge 16R (K. Meisburger 2020)</small> | mini | 400x400px]] | ||
===Herstellung der Extraktionslösung=== | ===Herstellung der Extraktionslösung=== | ||
# | #1 Löffel Bodenprobe mörsern. | ||
# | #1 g gemörserte Bodenprobe in einem 100 ml Zentrifugenglas einwiegen und ein weiteres Zentrifugenglas für den Blindwert bereitstellen. | ||
#Die Suspension | #Zugabe von 40 ml 0,3 M Natriumcitrat-Lösung und | ||
# | #Zugabe von 5 ml 1 M Natriumhydrogencarbonat-Lösung. | ||
#10 | #Die Zentrifugengläser aus der Halterung herausnehmen, ins Wasserbad stellen und die Suspension auf 75-80 °C erwärmen. | ||
#Die überstehende Lösung in | #In der Zwischenzeit 1 g festes Natriumdithionit auf einem Filterpapier abwiegen (wird wieder verwendet, bitte aufheben). | ||
# | #Nachdem die Temperatur von 75-80 °C erreicht ist, das Natriumdithionit unter starkem Umrühren zur Suspension geben. | ||
# | #Die Probe 15 min. bei 75- 80 °C im Wasserbad kochen und dabei gelegentlich umrühren. | ||
#10 min. bei 5000 U/min zentrifugieren. | |||
#Die überstehende Lösung in einen 250 ml Messzylinder dekantieren. | |||
#Wiederholung der Schritte 3-10. | |||
#Zugabe von 10 ml gesättigter Natriumchlorid-Lösung in das Zentrifugenglas und umrühren. | |||
#10 min. bei 5000 U/min zentrifugieren. | |||
#Die überstehende Lösung in den 250 ml Messzylinder dekantieren. | |||
#Wiederholung der Schritte 12-15. | |||
#Zugabe 5 ml 5 M Salzsäure in den Zylinder. | |||
#Den Messzylinder mit dest. Wasser auf 250 ml auffüllen. | |||
#Einen Rührfisch in den Messzylinder geben, auf den Magnetrührer stellen und die Lösung gut durchmischen. | |||
{{Achtung|Salzsäure sollte nicht in Augen oder Schleimhäute kommen. | {{Achtung|Die Temperatur der Extraktionslösung darf 80°C nicht überschreiten. Es bildet sich sonst Eisensulfid, das photometrisch nicht erfasst wird.}} | ||
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{{Achtung|Salzsäure sollte nicht in Augen oder Schleimhäute kommen. Einweghandschuhe und Schutzbrille tragen!}} | |||
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<gallery mode="packed" widths="800px" heights="150px">[File:Spektralphotometer_Reihe.JPG|''Kalibrationsreihe inklusive Blindwertlösung und mehreren Bodenproben vor der Analyse im Spektralphotometer''</gallery> | <gallery mode="packed" widths="800px" heights="150px">[File:Spektralphotometer_Reihe.JPG|''Kalibrationsreihe inklusive Blindwertlösung und mehreren Bodenproben vor der Analyse im Spektralphotometer''</gallery> | ||
[[Datei:Spektralphotometer Reihe.jpg|thumb|1100px| Messkolben mit Lösungen | [[Datei:Spektralphotometer Reihe.jpg|thumb|1100px| Messkolben mit Lösungen unterschiedlicher Eisenkonzentrationen]] | ||
===Vorbereitung der photometrischen Analyse=== | ===Vorbereitung der photometrischen Analyse=== | ||
#Zur Herstellung der 6 Standardkonzentrationen für die Kalibrationsreihe wird mit der Eppendorf-Pipette die entsprechende Menge aus den jeweiligen Standardkonzentrationen in einen 50 ml Messkolben pipettiert (siehe Tabelle 1) | #Zur Herstellung der 6 Standardkonzentrationen für die Kalibrationsreihe wird mit der Eppendorf-Pipette die entsprechende Menge aus den jeweiligen Standardkonzentrationen in einen 50 ml Messkolben pipettiert (siehe Tabelle 1) | ||
#Geben Sie zur Berücksichtigung des Matrixeffekts 5 ml des Dithionitblindwertes in die Messkolben der Kalibrationsreihe und pipettieren Sie weitere 5 ml in einen leeren Messkolben für den späteren Null-Abgleich des Spektralphotometers | #Geben Sie zur Berücksichtigung des Matrixeffekts 5 ml des Dithionitblindwertes in die Messkolben der Kalibrationsreihe und pipettieren Sie weitere 5 ml in einen leeren Messkolben für den späteren Null-Abgleich des Spektralphotometers | ||
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{{Achtung|Zur eigenen Sicherheit sollte unter dem Abzug mit Einweghandschuhen und Schutzbrille gearbeitet werden!}} | #Zur Herstellung der 7 Standardkonzentrationen für die Kalibrationsreihe werden mit der Eppendorf-Pipette die in Tabelle 1 aufgelisteten Volumina aus den jeweiligen Ausgangslösungen in einen 50 ml Messkolben pipettiert. | ||
#Zur Berücksichtigung des Matrixeffektes sind 5 ml des Blindwertes zu den Eisenlösungen in den Messkolben hinzuzugeben sowie 5 ml in einen leeren 50 ml Messkolben, für den späteren 0-Abgleich am Photometer. | |||
#Für die Probenanalyse werden 5 ml der Extraktionslösung in einen 50 ml Messkolben pipettiert. | |||
#Ab jetzt werden die Proben und die Kalibrationsreihe gemeinsam weiter bearbeitet. | |||
#Den Messkolben ungefähr bis zur Hälfte mit dest. Wasser auffüllen. | |||
#Hinzufügen von 2 ml 25 %-Sulfosalicylsäure in alle Messkolben. | |||
#Unter dem Abzug: Die Lösungen werden bis zu einer gleichmäßigen, anhaltenden Gelbfärbung mit 25 %-Ammoniak versetzt. | |||
#Weitere Zugabe von 0,5 ml 25 %-Ammoniak. | |||
#Messkolben mit dest. Wasser auf 50 ml auffüllen, umschütteln und 30 Minuten stehen lassen. | |||
{{Achtung|Zur eigenen Sicherheit sollte unter dem Abzug mit Einweghandschuhen und Schutzbrille gearbeitet werden! }} | |||
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