Dithionitlösliches Eisen

Dithionitlösliches Eisen
Methode
Englische Bezeichnung	Dithionite soluble iron
Was kann gemessen werden?	Eisengehalt
Welche Materialien können gemessen werden?	Boden, Sediment
Zeitl. Aufwand insgesamt	Ca. 6 Stunden für 1-7 Proben (Mörsern, Einwiegen, Extraktion der Probe, Erstellen der Kalibrationsreihe, photometrische Messung und Reinigung), (inkl. Trocknungszeitraum ca. 1-3Wochen bei Lufttrocknung und Siebung der Proben ≤ 2mm ca. 10-45 Minuten)
Kosten (f. Dienstleistung)	/
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten?	Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C), Siebung der Proben ≤ 2mm
Aufbereitungsarten (an LMU)?	Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C), Siebung der Proben ≤ 2mm
Erforderliche Probenmenge	1 g
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung)	Trocknung der Probe nicht über 40°C (ca. 1-3 Wochen) ; Sieben (≤ 2mm) ca. 10-45 Minuten
Messprozedur
Kalibration notwendig	Ja
Administrator notwendig	Ja
Messung = Dienstleistung	Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung)	Ja, bedingt
Dauer der Messung pro Probe	Extraktion ca. 3 Stunden, photometrische Messung inkl. Einfärbung der Probe ca. 45 Minuten
Ausgabeformat	Massenprozent, gerundet auf 0,1% (Exceltabelle)
Bilder
	Spektralphotometer

Standardmethode zur Bestimmung des Eisenanteils, der im Boden oxidisch gebundene ist.

Grundprinzip

Bei der Eisenanalyse mittels Natriumdithionit werden die pedogenen Eisenoxide erfasst, weil nur diese die Bodeneigenschaften beeinflussen. Für die Untersuchung wird eine Extraktionslösung (hier Natriumdithionit) eingesetzt, welche bei mäßig saurer bis schwach alkalischer Reaktion Eisen extrahiert. Anschließend wird das Eisen photometrisch gemessen. Diese Methode erfasst kristalline und amorphe Eisenoxide und Hydroxide gemeinsam. Dieser oxidisch gebundenen Eisenfraktion steht das silikatisch gebundene Eisen gegenüber das nicht dithionitlöslich ist.

Eisen in Böden

Eisen ist ein lebensnotwendiges Spurenelement für die Tier- und Pflanzenwelt und hat einen entscheidenden Einfluss auf das Pflanzenwachstum und den Fruchtertrag. Es kommt im Boden überwiegend in amorphen und kristallinen Oxiden und Hydroxiden vor. Eisen- und Aluminiumoxide sind aufgrund ihrer reaktiven Oberfläche Austauscher in der Bodenmatrix. In Abhängigkeit des pH-Wertes können sie verschiedene Anionen binden und leisten so einen Beitrag zur Schwermetallbindung oder führen zu Phosphatretention. Zu den häufigsten Eisenoxiden gehören Goethit, Hämatit und Lepidokrokit. Sie entstehen unter unterschiedlichen Temperatur- und Wasserregimen und verleihen dem Boden eine charakteristische Färbung. Zudem gibt der Anteil amorpher und kristalliner Bestandteile des pedogenen Eisens Aufschluss über das Ausmaß von Verbraunungs-, Podsolierungs- und Vergleyungsprozessen. Diese können zur typologischen Differenzierung von Böden und Horizonten herangezogen werden.

Benötigte Gerätschaften und Chemikalien

Mörser
Präzisionswaage
100 ml Zentrifugenglas mit Halterung
Wasserbad
Filterpapier
Glasstab
Zentrifuge
250 ml Messzylinder
Eppendorf-Pipette
Magnetrührer
Rührfisch
50 ml Messkolben
Spektralphotometer
0,3 M Natriumcitratlösung
1 M Natriumhydrogencarbonatlösung
Natriumdithionit
Gesättigte Natriumchloridlösung
5 M Salzsäure
Eisenstandard 100 ppm und 5 ppm
25 % Sulfosalicylsäure
25 % Amoniak

Durchführung

Blick in eine Zentrifuge (K. Wendel 2020)

Herstellung der Extraktionslösung

1 Löffel Bodenprobe mörsern.
1 g gemörserte Bodenprobe in einem 100 ml Zentrifugenglas einwiegen und ein weiteres Zentrifugenglas für den Blindwert bereitstellen.
Zugabe von 40 ml 0,3 M Natriumcitrat-Lösung und
Zugabe von 5 ml 1 M Natriumhydrogencarbonat-Lösung.
Die Zentrifugengläser aus der Halterung herausnehmen, ins Wasserbad stellen und die Suspension auf 75-80 °C erwärmen.
In der Zwischenzeit 1 g festes Natriumdithionit auf einem Filterpapier abwiegen (wird wieder verwendet, bitte aufheben).
Nachdem die Temperatur von 75-80 °C erreicht ist, das Natriumdithionit unter starkem Umrühren zur Suspension geben.
Die Probe 15 min. bei 75- 80 °C im Wasserbad kochen und dabei gelegentlich umrühren.
10 min. bei 5000 U/min zentrifugieren.
Die überstehende Lösung in einen 250 ml Messzylinder dekantieren.
Wiederholung der Schritte 3-10.
Zugabe von 10 ml gesättigter Natriumchlorid-Lösung in das Zentrifugenglas und umrühren.
10 min. bei 5000 U/min zentrifugieren.
Die überstehende Lösung in den 250 ml Messzylinder dekantieren.
Wiederholung der Schritte 12-14.
Zugabe 5 ml 5 M Salzsäure in den Zylinder.
Den Messzylinder mit dest. Wasser auf 250 ml auffüllen.
Einen Rührfisch in den Messzylinder geben, auf den Magnetrührer stellen und die Lösung gut durchmischen.

Achtung:
Die Temperatur der Extraktionslösung darf 80°C nicht überschreiten. Es bildet sich sonst Eisensulfid, das photometrisch nicht erfasst wird. Salzsäure sollte nicht in Augen oder Schleimhäute kommen. Einweghandschuhe und Schutzbrille tragen!

Messkolben mit Lösungen unterschiedlicher Eisenkonzentrationen

Vorbereitung der photometrischen Messung

Zur Herstellung der 7 Standardkonzentrationen für die Kalibrationsreihe werden mit der Eppendorf-Pipette die in Tabelle 1 aufgelisteten Volumina aus den jeweiligen Ausgangslösungen in einen 50 ml Messkolben pipettiert.
Zur Berücksichtigung des Matrixeffektes sind 5 ml des Blindwertes zu den Eisenlösungen in den Messkolben hinzuzugeben sowie 5 ml in einen leeren 50 ml Messkolben, für den späteren 0-Abgleich am Photometer.
Für die Probenanalyse werden 5 ml der Extraktionslösung in einen 50 ml Messkolben pipettiert.
Ab jetzt werden die Proben und die Kalibrationsreihe gemeinsam weiter bearbeitet.
Den Messkolben ungefähr bis zur Hälfte mit dest. Wasser auffüllen.
Hinzufügen von 2 ml 25 %-Sulfosalicylsäure in alle Messkolben.
Unter dem Abzug: Die Lösungen werden bis zu einer gleichmäßigen, anhaltenden Gelbfärbung mit 25 %-Ammoniak versetzt.
Weitere Zugabe von 0,5 ml 25 %-Ammoniak.
Messkolben mit dest. Wasser auf 50 ml auffüllen, umschütteln und 30 Minuten stehen lassen.

Achtung:
Zur eigenen Sicherheit sollte unter dem Abzug mit Einweghandschuhen und Schutzbrille gearbeitet werden!

Tabelle der herzustellenden Fe-Konzentrationen
Herzustellende Fe-Konzentration [ppm]	Ausgangslösung [ppm]	Zu entnehmendes Volumen [ml]
0,3	5	3
0,5	5	5
1	5	10
2	100	1
3	100	1,5
5	100	2,5
10	100	5

Photometrische Messung

Mit Hilfe des Spektralphotometers werden die hergestellten Lösungen nun gemessen. Dabei wird eine Wellenlänge von 436 nm gewählt.

Achtung:
Für die Arbeit am Photometer (Umfüllen der Lösungen) sollten ebenfalls Einweghandschuhe verwendet werden.

Fehlerquellen

Entnahme einer nicht homogenen Bodenprobe
Temperatur der Extraktionslösung im Wasserbad > 80°C
Unzureichendes Rühren der hergestellten Extraktionslösung
Falsche Benutzung der Eppendorf-Pipette

Auswertung

Für die Berechnung der Ergebnisse in M% steht eine Excel Tabelle zur Verfügung.

Es ist sinnvoll, die Ergebnisse als Tiefenfunktion darzustellen, um so die Funktion der Bodenbildung zu diskutieren.

Wird zusätzlich das oxalatlösliche Eisen bestimmt, kann der Aktivitätsgrad Fe_o/Fe_dith ermittelt werden, der ein Maß für die Aktivität pedogener Prozesse darstellt.

Achtung:
Zur Interpretation des Bodens muss das Ergebnis in Masse-% angegeben werden!

Weitere Methoden

Eisengehalt mittels oxalsaurer NH₄-Oxalatlösung (Extraktionslösung durch Komplexbildung)

Verzeichnis von Normen und Richtlinien

Aktuelle Norm:

DIN 4047-3:2002-03 – Landwirtschaftlicher Wasserbau - Begriffe - Teil 3: Bodenkunde, Bodensystematik und Bodenuntersuchung

Ausstattung an der LMU

Im Bodenlabor des Departments für Geographie ist die Analyse des dithionitlöslichen Eisens möglich.

Lehrveranstaltungen

Bachelor Geographie:

Labormethoden der Physischen Geographie (VO)
Labormethoden der Physischen Geographie (Übung)

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Weitere Informationen und Literatur

Autor:innen

Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:

Karin Meisburger, Lukas Müller, Theresa Schwärzler, Philipp Maly

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