ED-RFA Pistolen
| ED-RFA Pistolen | |
|---|---|
| Methode | |
| Englische Bezeichnung | ED-XRF pistols (Energy dispersive X-ray spectroscopy) |
| Was kann gemessen werden? | Geräteabhängig gute Analysen ab Na (z=11) (Multielementanalyse) |
| Welche Materialien können gemessen werden? | Gesteine, Böden, Gläser, Keramik, Baustoffe, Metalle, Kunststoffe, … |
| Zeitl. Aufwand insgesamt | nach Aufwärmphase (ca. 1h) Messung innerhalb weniger Minuten möglich; größerer Aufwand bei Messungen mit Probenaufbereitung |
| Aufbereitung | |
| Generell mögliche Aufbereitungsarten? | keine Aufbereitung, Anschnitt, Schmelztablette, Presstablette, Flüssigkeiten |
| Aufbereitungsarten (an LMU)? | keine Aufbereitung, Anschnitt, Schmelztablette, Presstablette (Ausgangsmaterial Pulver < 63 µm) |
| Erforderliche Probenmenge | Messfenster muss bedeckt sein (ca. 5 mm), bei Pulver min. 10 g |
| Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung) | Nein |
| Messprozedur | |
| Kalibration notwendig | Nein, aber Koeffizientenkorrektur |
| Administrator notwendig | Ja |
| Messung = Dienstleistung | Ja |
| Messung selbständig möglich (nach Einweisung) | Ja, bedingt |
| Dauer der Messung pro Probe | einige Minuten |
| Ausgabeformat | Geräteabhängig Haupt- und Nebenelemente in Gewichtsprozent der Oxide (Gew.-%) oder in ppm; Spurenelemente in ppm (Exceltabelle) |
Die energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalyse (ED-RFA)) ist eine Standard-Methode zur chemischen Analyse verschiedener Materialien. Die chemische Zusammensetzung von unaufbereiteten bzw. aufbereiteten anorganischen Materialien lässt sich schnell und kostengünstig ermitteln. Mit mobilen ED-RFA Pistolen können Funde vor Ort analysiert werden, ohne dass sie transportiert und zerstört werden müssen. Im Gegensatz zur WD-RFA stellt die ED-RFA die unpräzisere Methode dar. So sind ED-RFA Pistolen sinnvoll, um im Feld einen schnellen Überblick über den Gesamtchemismus zu bekommen. Für genaue Ergebnisse ist dennoch eine anschließende Analyse mit der WD-RFA notwendig.
Grundprinzip
Die ED-RFA ist eine Methode der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), mit welcher die chemische Zusammensetzung verschiedener Materialien schnell gemessen werden kann. Die Probe wird mit Röntgenstrahlung bestrahlt und es wird Energie frei. Die so entstandene atomeigene Strahlung wird detektiert und nach Energie sortiert. Durch das gleichzeitige Messen aller Elemente, kann Zeit gespart aber Genauigkeit verloren gehen. Wie die charakteristische Strahlung genau entsteht und detektiert wird erfahrt ihr hier.
Spezielle Anforderungen an die Probennahme und –aufbereitung, Reinigung
Probenaufbereitung
Es können unterschiedliche Proben aufbereitet oder unaufbereitet analysiert werden. So können viele anorganischen Materialien wie z.B. Gesteine und Keramiken auf ihre chemischen Zusammensetzungen untersucht werden. Dabei müssen die Proben nicht zerstört werden und wertvolle Funde bleiben als Ganzes erhalten. Dies macht diese Methode besonders ansprechend für z.B. Archäologen. Um vergleichbare und z.T. genauere Werte zu ermitteln, besteht jedoch auch hier die Möglichkeit die Proben aufzubereiten und z.B. als Press- oder Schmelztabletten zu messen.
Prinzipiell gilt:
- Die Probe muss möglichst eine homogene und glatte Oberfläche aufweisen
- Die Probe darf sich während der Messung nicht chemisch (z.B. durch Reaktionen) verändern
Je nach Gefüge des Materials, sind andere Anforderungen an die Probenaufbereitung gegeben. Oft reicht eine glatte Gesteinsseite, um das Gestein möglichst nah an die Austrittstelle des Röntgenstrahls legen zu können. Durch eine unebene Oberfläche befindet sich stellenweise Luft zwischen der Austrittstelle und dem Gestein und die Messung wird etwas ungenauer. Da das Messfenster nur einige Millimeter breit ist, wird nur eine kleine Stelle des Materials bestrahlt und analysiert. Hierdurch ist bei inhomogenen und grobkörnigen Materialien die Analyse nicht für das gesamte Gestein repräsentativ, sonder repräsentiert jeweils nur den Ausschnitt bzw. das Mineral, dass gemessen wurde. Hier ist es besser das Material zu vermahlen und dann das Pulver zu analysieren. Falls eine oberflächliche Alteration vorliegt, sollte diese entfernt werden, falls sie nicht mit analysiert werden soll.
Zusammenfassend gilt für ED-RFA Pistolen: Handstücke und Materialien können unaufbereitet gemessen werden und werden somit nicht zerstört - für eine genauere Analyse ist eine Zerkleinerung sinnvoll.
Fehlerquellen
- Ungenaues Arbeiten bei der Probenaufbereitung
- Kontamination bei der Probenahme oder –aufbereitung
- Probenauswahl ist nicht repräsentativ
- Auswahl der Standards ➙ Test durch Messung von Proben mit bekannter Zusammensetzung
Auswertung
Die Daten werden in der Regel in Oxidprozenten (Haupt- und Nebenelemente) und in ppm (parts per million - Spurenelemente) angegeben. Dabei kann es notwendig sein die ppm in Oxidprozente umzurechnen. Wie das geht findest du hier. Es ist zu beachten, dass einige Elemente nicht gemessen werden können (z.B. Kohlenstoff). Um vergleichbare Werte zu erlangen, müssen die Hauptelemente auf 100% normiert werden.
Für die Auswertung von Gesamtgesteinschemismen gibt es eine Vielzahl von Diskriminationsdiagrammen, z.B. TAS-Diagramm. Hierbei ist es wichtig, genau darauf zu achten, unter welchen Vorraussetzungen das Diagramm zur Auswertung herangezogen werden darf. Weitere Informationen zur Auswertung von Gesamtgesteinschemismen gibt es hier oder auf der GEOWiki@LMU Lernplattform.
Probenaufbewahrung/Transport
Keine speziellen Anforderungen; eine trockene Lagerung ist von Vorteil.
Vorteile
- Keine bzw. einfache Probenaufbereitung
- Material muss nicht zerstört werden
- Schnelle Ergebnisse
- Ideal für qualitative und semi-quantitative Elementscreenings
- Günstig
- Im Feld einsetzbar
- Einzelne Stellen messbar z.B. verschiedene Horizonte
Nachteile
- Quantitative Analytik je nach Material und Element oft unpräzise
- Vorkenntnisse und Referenzanalysen erforderlich, um Daten richtig auswerten zu können
- Organische Materialien und leichte Elemente nicht messbar
- Gute Messungen erst ab Aluminium
Einsatzbereiche
Die RFA ist eine Standardmethode zur Analyse von Materialien wie Feststoffe und Flüssigkeiten. In den Geowissenschaften wird sie vor allem zur schnellen Messung von Gesamtgesteinszusammensetzungen verwendet. So wird die ED-RFA Methode z.B. im Vorfeld von aufwendigen WD-RFA Methoden benutzt. Die mobilen Geräte eigenen sich für Analysen im Gelände bzw. in unterschiedlichen Laboren. In der Archäologie ist diese Methode beliebt, da Funde nicht zerstört werden müssen. In der Industrie findet sie ihre Anwendung vor allem bei der Untersuchung von Glas, Keramik und Baustoffen und in der metallverarbeitenden Industrie, sowie bei der Analyse von Schmierstoffen und Mineralölprodukten.
Ausstattung an der LMU
Handheld p-RFA-Geräte des Geologischen Laboratoriums am Lehrstuhl für Geologie
Lehrveranstaltungen
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Probenaufbereitung
Umrechnung von Konzentrationen in Oxidprozente
Referenzen
Hierner, A. und Weber-Diefenbach, K. (1995) Röntgenfluoreszenz-analytische Methoden: Grundlagen und praktische Anwendungen in den Geo-, Material- und Umweltwissenschaften. Springer, Berlin]
Autor:innen
- Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:
- Andrea Schmid, Constantin Grau, Donjá Aßbichler
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