Glühverlust (LOI)

Arbeitsschritte von der Probennahme bis zur Berrechnung des LOIs

Unter dem Glühverlust (LOI = loss on ignition, angegeben in Gew.-%) versteht man grundsätzlich den verflüchtigten Anteil der Probe, wie zum Beispiel H₂O, CO₂, F, Cl, S; z.T. auch K, Na (wenn zu lange geglüht wurde). Das Glühen der Probe und die Bestimmung des Glühverlusts ist u.a. ein essenzieller Bestandteil der Probenaufbereitung bei der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA).

Grundprinzip

Durch die Verflüchtigung der Volatilen während des Glühens wird die Probe leichter. Das Ergebnis ist ein positiver Wert für den Glühverlust (LOI). Je nach Gesteinstyp sind folgende Werte für den Glühverlust zu erwarten:

• Silikatische Gesteine: LOI = 1-10 Gew.-%
  
• Chloritreiche oder serpentinitische Gesteine: LOI = 10-20 Gew.-%
  
• karbonatische Gesteine: LOI = 30-50 Gew.-%

In Proben mit einem geringen volatilen Anteil und einem hohen Anteil an Fe²⁺-haltigen Mineralen, wie z.B. Basalt, können so auch negative Werte für den Glühverlust ermittelt werden. Da die Probe in diesem Fall nicht an Gewicht verliert sondern Gewicht zunimmt spricht man hier vom Glühgewinn oder „Gain on ignition“ (GOI).

Um den „wahren“ Glühverlust zu bestimmen ist es daher essenziell das Verhältnis von FeO zu Fe₂O₃ in der Probe zu bestimmen (siehe „FeO-Bestimmung durch Redoxtitration“) und den Wert für den Glühverlust anschließend zu korrigieren.
Der „wahre“ Glühverlust (LOI_corr) setzt sich daher aus zwei Komponenten zusammen:

• Abnahme des Gewichts der Probe durch die Verflüchtigung von volatilen Bestandteilen
• Zunahme des Gewichts der Probe durch die Aufnahme von Sauerstoff bei der Oxidation

Beachte:
Beim Glühen der Probe werden nicht nur die volatilen Bestandteile verflüchtigt sondern auch die Metalle oxidiert. So reagiert das FeO in deiner Probe beim Glühen durch die Aufnahme von Sauerstoff aus der Luft zu Fe2O3, wodurch sie schwerer wird.

Bestimmung des Trocknungs- und des Glühverlusts

Zur Bestimmung des Glühverlusts wird zunächst ein Porzellantiegel gewogen und das Gewicht (4 Nachkommastellen) notiert (m0 in Formel (1) und (2)). Anschließend werden 3 g Probenpulver eingewogen (m1 in Formel (1) und (2))und über Nacht (oder min. 6h) ohne Abdeckung in einem Trockenschrank bei 110°C getrocknet um die Probe von der Rest-Feuchtigkeit zu befreien und den Trocknungsverlust zu bestimmen (siehe Formel (1)). Nach dem Trocknen werden die Proben wiederum gewogen und das Gewicht notiert (m2 in Formel (1) und (2)).

Beachte:
Trans­portiere und bewahre deine Probe zwischen den Bearbeitungs­schritten immer in einem Exsikkator um die Aufnahme von H2O und lang­fristig CO2 aus der Luft zu vermeiden.

Anschließend kommen die Proben für min. 2h in einen vorgeheizten Muffelofen bei 1050°C. Der Muffelofen benötigt ca. 3-4 Stunden bis er auf 1050°C geheizt ist. Achte deshalb darauf den Ofen rechtzeitig vorzuheizen.

Nimm die Probe aus dem Ofen und stelle sie ca. 5 Minuten auf eine Porzellanplatte um auszukühlen. Anschließend sollte die Probe kalt genug sein, um sie in den Exsikkator zu stellen. Wiege die Proben anschließend erneut und notiere das Gewicht (m3 in Formel in Formel (2)). Achte dabei darauf, die Probe immer ca. 10 min nach dem Herausnehmen aus dem Muffelofen zu wiegen. In diesem Zeitraum ist die Aufnahme von H₂O und CO₂ aus der Luft bei der Probe vernachlässigbar.

Tipp:

Der Glühverlust kann auch verwendet werden, um den organischen Anteil in Böden und Lockergesteinen zu bestimmen. Hierbei ist es jedoch wichtig, die Temperatur im Muffelofen auf max. 550°C einzustellen. In dem Temperaturintervall zwischen 110°C und 550°C zersetzen sich in erster Linie organische Anteile. Erst ab einer Temperatur über 550°C kommt es u. a. zu einem Zerfall der Karbonate und einem Austrieb des Kristallwassers aus Gips. Hier erfährst du wie man den Humusgehalt in Böden mithilfe des Glühverlustes bestimmen kann.

Berechnung des Trocknungsverlusts

Der Trocknungsverlust wird nach folgender Formel berechnet:

(1) $Trocknungsverlust={\frac {m1-m2}{m1-m0}}*100$

Berrechnung des Glühverlusts

Die der Glühverlust (LOI) wird nach folgender Formel berechnet:

(2) $LOI={\frac {m2-m3}{m2-m0}}*100$

Korrektur des Glühverlusts

Der korrigierte Glühverlust (LOI_corr lässt sich aus dem Glühverlust (LOI, Formel (2)) und den Ergebnissen der FeO-Bestimmung durch Redoxtitration berechnen. Anhand eines Beispiels wird hier der Rechenvorgang gezeigt:

m(FeO) in der Probe = 4,86 Gew.-%
m(FeO-oxidiert) = 4,86 × 1,111 = 5,40 Gew.-%
Daraus errechnet sich die Gewichtsdifferenz: m(FeO-oxidiert)-m(FeO) = 5,40 – 4,86 = 0,47

LOI = – 0,07 (berrechnet nach Formel (2))

(3) LOI_corr = LOI + [m(FeO-oxidiert)-m(FeO)]= (– 0,07) + 5,40 – 4,86 = 0,47

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In dieses Excel-Sheet kannst du deine gewogenen Werte eintragen und den Trocknungs- und Glühverlust berrechnen:

Berrechnung des Trocknungs- und Glühverlust

Lehrveranstaltungen

• Geological sample preparation I
• Geologische Gesteinsaufbereitung

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Referenzen

• P., Hierner, A. und Weber-Diefenbach, K. (1995) Röntgenfluoreszenz-analytische Methoden: Grundlagen und praktische Anwendungen in den Geo-, Material- und Umweltwissenschaften. Springer, Berlin
  
• Hascke, M. und Flock, J. (2017) Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis. Wiley-VCH

Autor:innen

Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:

Donja Aßbichler, Aline Vogel

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