Oxalatlösiches Eisen

Oxalatlösiches Eisen
Methode
Englische Bezeichnung	oxalate soluble iron
Was kann gemessen werden?	Eisengehalt
Welche Materialien können gemessen werden?	Boden, Sediment
Zeitl. Aufwand insgesamt	Ca. 6 Stunden für 1-12 Proben (Mörsern, Einwiegen, Extraktion der Probe, Erstellen der Kalibrationsreihe, photometrische Messung und Reinigung), (inkl. Trocknungszeitraum ca. 1-3Wochen bei Lufttrocknung und Siebung der Proben ≤ 2mm ca. 10-45 Minuten)
Kosten (f. Dienstleistung)	/
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten?	hufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C), Siebung der Proben ≤ 2mm ier alle möglichen Aufbereitungsarten
Aufbereitungsarten (an LMU)?	Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C), Siebung der Proben ≤ 2mm
Erforderliche Probenmenge	2 g
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung)	Trocknung der Probe nicht über 40°C (ca. 1-3 Wochen) Sieben (≤ 2mm) ca. 10-45 Minuten
Messprozedur
Kalibration notwendig	Ja
Administrator notwendig	Ja
Messung = Dienstleistung	Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung)	Ja bedingt
Dauer der Messung pro Probe	Extraktion ca. 2 Stunden, photometrische Messung inkl. Einfärbung der Probe ca. 45 Minute
Ausgabeformat	Massenprozent, gerundet auf 0,1%
Bilder
	Filtration der extrahierten Proben

Standardmethode zur Bestimmung des Eisenanteils, der im Boden amorph vorliegt, also des Anteils, der noch keine kristalline Struktur besitzt.

Grundprinzip

Bei der Eisenanalyse mittels einer oxalsauren NH₄-Oxalatlösung, pH 3,25 werden die amorphen Eisenoxide bei Dunkelheit durch Komplexbildung in Lösung gebracht und anschließend photometrisch gemessen.

Eisenoxide

Sobald Eisen durch Verwitterung aus dem Silikatverband freigesetzt wird, oxidiert es rasch zu dreiwertigen Oxyihydroxiden. Diese pedogenen Eisenoxide sind meist direkt nach der Ausfällung amorph und entwickeln mit der Zeit durch Wasserabspaltung kristalline Strukturen. Zu den häufigsten Eisenoxiden im Boden gehören Goethit, Hämatit oder auch der Lepidokrokit. Sie entstehen unter unterschiedlichen Temperatur- und Wasserregimen und verleihen dem Boden eine charakteristische Färbung. Der Anteil amorpher und kristalliner Bestandteile des pedogenen Eisens zeigt in verschiedenen Böden und Horizonten charakteristische Unterschiede, die zur typologischen Differenzierung herangezogen werden können. So können z.B. Anhaltspunkte über das Ausmaß der Verbraunungs-, Podsolierungs- und Vergleyungsprozesse gewonnen werden. Deshalb werden neben den gesamten freien (pedogenen) Eisenverbindungen auch die amorphen Fe- Oxide/Hydroxide bestimmt, die als ”aktive” Eisenverbindungen bezeichnet werden.

Benötigte Gerätschaften und Chemikalien

Präzisionswaage
Plastiktrichter
Überkopfschüttler
dunkler Raum oder Alufolie
Filterpapier
Glastrichter
250 ml Becherglas
Eppendorf-Pipette
50 ml Messkolben
Spektralphotometer
Oxalatlösung
Eisenstandard 100 ppm und 5 ppm
25 % Sulfosalicylsäure
25 % Amoniak

Herstellung der Extraktionslösung

2 g gemörserte Bodenprobe in eine Glasflasche einwiegen, eine weitere Flasche für den Blindwert bereitstellen.
Zugabe von 100 ml Oxalatlösung.
1 h im Dunkeln Überkopf schütteln.
Die Proben filtrieren

Achtung:
Bei Lichteintritt während der Extraktion werden aufgrund der Reduktionswirkung der Oxalsäure auch kristalline Eiseoxide erfasst!

Vorbereitung der photometrischen Messung

Zur Herstellung der 7 Standardkonzentrationen für die Kalibrationsreihe werden mit der Eppendorf-Pipette die in Tabelle 1 aufgelisteten Volumina aus den jeweiligen Ausgangslösungen in einen 50 ml Messkolben pipettiert.
Zur Berücksichtigung des Matrixeffektes sind 5 ml des Blindwertes zu den Eisenlösungen in den Messkolben hinzuzugeben sowie 5 ml in einen leeren 50 ml Messkolben, für den späteren 0-Abgleich am Photometer.
Für die Probenanalyse werden 5 ml der Extraktionslösung in einen 50 ml Messkolben pipettiert.
Ab jetzt werden die Proben und die Kalibrationsreihe gemeinsam weiter bearbeitet.
Den Messkolben ungefähr bis zur Hälfte mit dest. Wasser auffüllen.
Hinzufügen von 2 ml 25 %-Sulfosalicylsäure in alle Messkolben.
Unter dem Abzug: Die Lösungen werden bis zu einer gleichmäßigen, anhaltenden Gelbfärbung mit 25 %-Ammoniak versetzt.
Weitere Zugabe von 0,5 ml 25 %-Ammoniak.
Messkolben mit dest. Wasser auf 50 ml auffüllen, umschütteln und 30 Minuten stehen lassen.

Achtung:
Zur eigenen Sicherheit sollte unter dem Abzug mit Einweghandschuhen und Schutzbrille gearbeitet werden!

Tabelle der herzustellenden Fe-Konzentrationen
Herzustellende Fe-Konzentration [ppm]	Ausgangslösung [ppm]	Zu entnehmendes Volumen [ml]
0,3	5	3
0,5	5	5
1	5	10
2	100	1
3	100	1,5
5	100	2,5
10	100	5

Photometrische Messung

Mit Hilfe des Spektralphotometers werden die hergestellten Lösungen nun gemessen. Dabei wird eine Wellenlänge von 436 nm gewählt.

Achtung:
Für die Arbeit am Photometer (Umfüllen der Lösungen) sollten ebenfalls Einweghandschuhe verwendet werden.

Fehlerquellen

Entnahme einer nicht homogenen Bodenprobe
Lichteinfall bei der Extraktion
Falsche Benutzung der Eppendorf-Pipette

Auswertung

Für die Berechnung der Ergebnisse in M% steht eine Excel Tabelle zur Verfügung.

Weitere Methoden

dithionitlösliches Eisen

Ausstattung an der LMU

Im Bodenlabor des Departments für Geographie ist die Analyse des oxalatlösichen Eisens möglich.

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Referenzen

Autor:innen

Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:

Karin Meisburger

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