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{| class="wikitable analytik" style="border: 1px solid black" | {| class="wikitable analytik" style="border: 1px solid black" | ||
|+ class="farbe1" | | |+ class="farbe1" | | ||
Methoden | |||
|- class="farbe2" | |- class="farbe2" | ||
| | | | ||
| | |''Bottom-up-Methode (bottom-up method)'' | ||
| | |''Top-down-Methode (top-down method)'' | ||
|- | |- | ||
| class="farbe2" |''Was?'' | |||
| | |'''''Separate Betrachtung''''' ''der Fehlereinflüsse, aus welchen ein Unsicherheitsbudget errechnet wird'' | ||
| | |'''''Gesamt Betrachtung''''' ''des Prüfverfahrens (inspection procedure)'' | ||
|- | |- | ||
| class="farbe2" |''Wie?'' | |||
|'''''Gesamtunsicherheit''':'' | |||
''Summation der Einzelbeiträge gemäß'' | |||
''Die '''endgültige''' '''Unsicherheit''' kann durch den Erweiterungsfaktor k bestimmt werden:'' | |||
''Die Abläufe zur Bestimmung der Unsicherheiten erfordern:'' | |||
v ''Genaue Beschreibung des Analyseverfahrens und Auflistung aller Einflussfaktoren'' | |||
v ''Aussonderung der unwichtigen Einflüsse'' | |||
v ''Bestimmung der Verteilungsmodelle für die einzelnen Verteilungsgrößen'' | |||
o ''experimentelle Daten werde durch Gauß-Verteilungen beschrieben'' | |||
o ''systematische Abweichungen werde durch Rechteckverteilungen beschrieben'' | |||
v ''Bestimmung der Wertebereiche und der Standardabweichungen der Parameter'' | |||
v ''Bestimmung der kombinierten Unsicherheiten (Fehlerfortpflanzung) verlinken'' | |||
v ''Bestimmung der Erweiterungsfaktoren und damit der erweiterten Unsicherheiten'' | |||
|''Die '''endgültige''' '''Unsicherheit''' ergibt sich aus den Unsicherheiten der Referenzproben und Beiträgen aus der Analyse:'' | |||
''Mit'' | |||
{| class="wikitable" | |||
|''U<sub>Gesamt</sub>'' | |||
|''Gesamtunsicherheit'' | |||
|- | |||
|''Δ<sub>Sol-Ist</sub>'' | |||
|''Abweichung vom Erwartungswert bei der Analyse der Referenzprobe - systematische Abweichung (Massenanteil oder Schichtdicke)'' | |||
|- | |||
|''Δv<sub>Referenz</sub>'' | |||
|''Standardabweichung des Referenzwerts (aus dem Zertifikat)'' | |||
|- | |||
|''Δv<sub>Kontrolle</sub>'' | |||
|''Standardabweichung bei der Analyse der Referenzprobe'' | |||
|- | |||
|''Δv<sub>Probe</sub>'' | |||
|''Standardabweichung bei der Analyse der unbekannten Probe'' | |||
|- | |||
|''n, m, k'' | |||
|''Anzahl der jeweiligen Bestimmungen'' | |||
|} | |||
''Die '''endgültige''' '''Messunsicherheit''' entspricht der Gesamtunsicherheit multipliziert mit dem Erweiterungsfaktor (amplification factor) k, wobei k den Umfang der erfassten Werte angibt'' | |||
''Die Abläufe zur Bestimmung der Unsicherheiten erfordern:'' | |||
''die aus der Untersuchung von Referenzmaterialien erhaltenen Kennwerte, wie z.B. Präzision und Richtigkeit, oder aus Ringversuchen erhaltenen Daten, um die Einflüsse der vielen Unsicherheitskomponenten in einem Wert zusammenzufassen'' | |||
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| class="farbe2" | | | class="farbe2" | | ||
| | |v ''guter Überblick über den Einfluss der einzelnen Prozessschritte auf das Analyseergebnis'' | ||
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v ''Erkennen von wesentlichen Unsicherheiten, wodurch deren Einfluss korrigiert oder reduziert werden kann'' | |||
v ''Durch den Fokus auf wesentliche Fehlerbeiträge kann der Aufwand reduziert werden'' | |||
|v ''Die bestimmten Unsicherheiten können für die zu bestimmenden unbekannten Proben genutzt werden, wenn diese der Vergleichsprobe ausreichend ähnlich ist und das gleiche Analyseverfahren verwendet wurde'' | |||
v ''Im Vergleich zur Top-down-Methode einfach anzuwenden'' | |||
v ''Erfordert vergleichsweise einen geringen Messaufwand, weil'' | |||
o ''Alle Einflüsse automatisch Berücksichtigung finden, selbst solche die nicht offensichtlich erfassbar oder zuordenbar sind'' | |||
o ''Der Aufwand für deren Bestimmung relativ gering ist'' | |||
o ''Systematische Abweichungen einfach erkennbar -> korrigierbar'' | |||
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| class="farbe2" | | | class="farbe2" | | ||
| | |v ''Sehr hoher Aufwand, da alle Einflüsse bestimmt, untersucht und ihre Beiträge definiert werden müssen'' | ||
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v ''Bei einer unvollständigen Berücksichtigung systematischer Abweichungen kommt es zu einer Überbewertung der Gesamtunsicherheiten'' | |||
v ''Die Methode setzt ein umfassendes mathematisches Modell voraus, das auf mathematischen Beobachtungen jeder einzelnen Unsicherheitskomponente beruht'' | |||
|v ''Fehlen von mathematischen Zusammenhängen, wodurch keine sinnfällige Bestimmung des Unsicherheitsbudgets aller Arbeitsschritte möglich ist'' | |||
v ''Einzelbeiträge sind nicht im Mittelpunkt, wodurch es nur bedingt Möglichkeiten zur Fehlerkorrektur gibt'' | |||
v ''Die Zusammensetzung von Vergleichsprobe und unbekannter Probe sollten weitgehend identisch sein'' | |||
v ''Die Prozeduren zur Bestimmung der Gehalte können sich unterscheiden, es ist nicht immer bekannt wie die Bestimmungen bei den verwendeten Referenzproben erfolgten'' | |||
v ''Unterschiedliche Beiträge zur Unsicherheit können nicht getrennt untersucht werden, sondern nur deren Summe -> keine gezielte Reduzierung von Fehlereinflüssen möglich, Optimierung der Analysemethode erschwert'' | |||
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|class="farbe2" | | | class="farbe2" | | ||
| | |''Die Methode kann nur dann verwendet werden, wenn genaue mathematische Zusammenhänge für die einzelnen Unsicherheitsquellen bekannt sind.'' | ||
|''Für den praktischen Laboreinsatz, da bei komplexen mehrstufigen analytischen Verfahren die einzelnen Unsicherheitskomponenten nicht umfassend mathematisch erfasst werden können.'' | |||
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'''''Best-Practice-Methode''''' | |||
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