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Bearbeitungen
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Methoden | Methoden | ||
|- class="farbe2" | |- class="farbe2" | ||
| | | | ||
|''Bottom-up-Methode (bottom-up method)'' | |'''Bottom-up-Methode (bottom-up method)''' | ||
|''Top-down-Methode (top-down method)'' | |'''Top-down-Methode (top-down method)''' | ||
|- | |- | ||
| class="farbe2" |''Was?'' | | class="farbe2" |''Was?'' | ||
| | |'''Separate Betrachtung''' der Fehlereinflüsse, aus welchen ein Unsicherheitsbudget errechnet wird | ||
| | |'''Gesamt Betrachtung''' des Prüfverfahrens (inspection procedure) | ||
|- | |- | ||
| class="farbe2" |''Wie?'' | | class="farbe2" |''Wie?'' | ||
| | |'''Gesamtunsicherheit''': | ||
Summation der Einzelbeiträge gemäß | |||
Die '''endgültige''' '''Unsicherheit''' kann durch den Erweiterungsfaktor k bestimmt werden: | |||
Die Abläufe zur Bestimmung der Unsicherheiten erfordern: | |||
v | v Genaue Beschreibung des Analyseverfahrens und Auflistung aller Einflussfaktoren | ||
v | v Aussonderung der unwichtigen Einflüsse | ||
v | v Bestimmung der Verteilungsmodelle für die einzelnen Verteilungsgrößen | ||
o | o experimentelle Daten werde durch Gauß-Verteilungen beschrieben | ||
o | o systematische Abweichungen werde durch Rechteckverteilungen beschrieben | ||
v | v Bestimmung der Wertebereiche und der Standardabweichungen der Parameter | ||
v | v Bestimmung der kombinierten Unsicherheiten (Fehlerfortpflanzung) verlinken | ||
v | v Bestimmung der Erweiterungsfaktoren und damit der erweiterten Unsicherheiten | ||
| | |Die '''endgültige''' '''Unsicherheit''' ergibt sich aus den Unsicherheiten der Referenzproben und Beiträgen aus der Analyse: | ||
Mit | |||
{| class="wikitable" | {| class="wikitable" | ||
| | |U<sub>Gesamt</sub> | ||
| | |Gesamtunsicherheit | ||
|- | |- | ||
| | |Δ<sub>Sol-Ist</sub> | ||
| | |Abweichung vom Erwartungswert bei der Analyse der Referenzprobe - systematische Abweichung (Massenanteil oder Schichtdicke) | ||
|- | |- | ||
| | |Δv<sub>Referenz</sub> | ||
| | |Standardabweichung des Referenzwerts (aus dem Zertifikat) | ||
|- | |- | ||
| | |Δv<sub>Kontrolle</sub> | ||
| | |Standardabweichung bei der Analyse der Referenzprobe | ||
|- | |- | ||
| | |Δv<sub>Probe</sub> | ||
| | |Standardabweichung bei der Analyse der unbekannten Probe | ||
|- | |- | ||
| | |n, m, k | ||
| | |Anzahl der jeweiligen Bestimmungen | ||
|} | |} | ||
Die '''endgültige''' '''Messunsicherheit''' entspricht der Gesamtunsicherheit multipliziert mit dem Erweiterungsfaktor (amplification factor) k, wobei k den Umfang der erfassten Werte angibt | |||
Die Abläufe zur Bestimmung der Unsicherheiten erfordern: | |||
die aus der Untersuchung von Referenzmaterialien erhaltenen Kennwerte, wie z.B. Präzision und Richtigkeit, oder aus Ringversuchen erhaltenen Daten, um die Einflüsse der vielen Unsicherheitskomponenten in einem Wert zusammenzufassen | |||
|- | |- | ||
| class="farbe2" | | | class="farbe2" | | ||
|v | |v guter Überblick über den Einfluss der einzelnen Prozessschritte auf das Analyseergebnis | ||
v | v Erkennen von wesentlichen Unsicherheiten, wodurch deren Einfluss korrigiert oder reduziert werden kann | ||
v | v Durch den Fokus auf wesentliche Fehlerbeiträge kann der Aufwand reduziert werden | ||
|v | |v Die bestimmten Unsicherheiten können für die zu bestimmenden unbekannten Proben genutzt werden, wenn diese der Vergleichsprobe ausreichend ähnlich ist und das gleiche Analyseverfahren verwendet wurde | ||
v | v Im Vergleich zur Top-down-Methode einfach anzuwenden | ||
v | v Erfordert vergleichsweise einen geringen Messaufwand, weil | ||
o | o Alle Einflüsse automatisch Berücksichtigung finden, selbst solche die nicht offensichtlich erfassbar oder zuordenbar sind | ||
o | o Der Aufwand für deren Bestimmung relativ gering ist | ||
o | o Systematische Abweichungen einfach erkennbar -> korrigierbar | ||
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| class="farbe2" | | | class="farbe2" | | ||
|v | |v Sehr hoher Aufwand, da alle Einflüsse bestimmt, untersucht und ihre Beiträge definiert werden müssen | ||
v | v Bei einer unvollständigen Berücksichtigung systematischer Abweichungen kommt es zu einer Überbewertung der Gesamtunsicherheiten | ||
v | v Die Methode setzt ein umfassendes mathematisches Modell voraus, das auf mathematischen Beobachtungen jeder einzelnen Unsicherheitskomponente beruht | ||
|v | |v Fehlen von mathematischen Zusammenhängen, wodurch keine sinnfällige Bestimmung des Unsicherheitsbudgets aller Arbeitsschritte möglich ist | ||
v | v Einzelbeiträge sind nicht im Mittelpunkt, wodurch es nur bedingt Möglichkeiten zur Fehlerkorrektur gibt | ||
v | v Die Zusammensetzung von Vergleichsprobe und unbekannter Probe sollten weitgehend identisch sein | ||
v | v Die Prozeduren zur Bestimmung der Gehalte können sich unterscheiden, es ist nicht immer bekannt wie die Bestimmungen bei den verwendeten Referenzproben erfolgten | ||
v | v Unterschiedliche Beiträge zur Unsicherheit können nicht getrennt untersucht werden, sondern nur deren Summe -> keine gezielte Reduzierung von Fehlereinflüssen möglich, Optimierung der Analysemethode erschwert | ||
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| class="farbe2" | | | class="farbe2" | | ||
| | |Die Methode kann nur dann verwendet werden, wenn genaue mathematische Zusammenhänge für die einzelnen Unsicherheitsquellen bekannt sind. | ||
| | |Für den praktischen Laboreinsatz, da bei komplexen mehrstufigen analytischen Verfahren die einzelnen Unsicherheitskomponenten nicht umfassend mathematisch erfasst werden können. | ||
'''Best-Practice-Methode''' | |||
|} | |} |