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Die ICP-OES ist eine destruktive Methode und wird zur quantitativen Bestimmung von Metallen, Halbmetallen und manchen Nichtmetallen genutzt. Vor allem im Bereich der Umweltanalytik ist die ICP-OES eine klassisch angewandte Methode zur Multielementanalyse. Das heißt, es können mehrere Elemente simultan in einem Messdurchlauf gemessen werden. Konzentrationen können im Bereich von mg/L bis hin zu wenigen µg/L gemessen werden, abhängig von der zu messenden Probe. Für die Messung wird eine flüssige, leicht angesäuerte Probe benötigt. Feststoffproben müssen also zuvor aufgeschlossen werden. | Die ICP-OES ist eine destruktive Methode und wird zur quantitativen Bestimmung von Metallen, Halbmetallen und manchen Nichtmetallen genutzt. Vor allem im Bereich der Umweltanalytik ist die ICP-OES eine klassisch angewandte Methode zur Multielementanalyse. Das heißt, es können mehrere Elemente simultan in einem Messdurchlauf gemessen werden. Konzentrationen können im Bereich von mg/L bis hin zu wenigen µg/L gemessen werden, abhängig von der zu messenden Probe. Für die Messung wird eine flüssige, leicht angesäuerte Probe benötigt. Feststoffproben müssen also zuvor aufgeschlossen werden. | ||
==Grundprinzip== | |||
Ein induktiv gekoppeltes Plasma wird erzeugt, indem Energie mit einer Induktionsspule an ein Gas übertragen wird. Ein Plasma ist ein vierter Aggregatzustand von Materie neben fest, flüssig und gasförmig und bezeichnet ein ionisiertes Gas. Das Plasma wird in einer Fackel erzeugt. Um die Fackel herum befindet sich eine Kupferspule, die mit einer Spannungsquelle verbunden ist. Argongas wird in die Fackel eingeleitet. Durch einen Teslafunken kombiniert mit dem erzeugten Magnetfeld der Kupferspule wird ein Argonplasma (ca. 7000 K) erzeugt. Das Plasma entsteht durch die Kollision von Argon-Atomen und freien Elektronen. Die zu untersuchende Probe wird in einer Sprühkammer zum Aerosol zerstäubt und in das Plasma injiziert. Die Probe wird durch die thermische Energie atomisiert bzw. ionisiert.<br /> [[Datei:ICP Characteristics.png|mini|Atomisierung bzw. Ionisierung der flüssigen Probe.|links]]<br />Wenn die Atome bzw. Ionen wieder in Energieärmere Zustände bis hin zu ihrem Grundzustand zerfallen. Dadurch wird Energie in Form von Licht frei, was detektiert werden kann. Jedes Element hat sein eigenes Emissionsspektrum. Die Lichtintensität einer bestimmten Wellenlänge wird gemessen und basierend auf der Referenzmessung (=Standard) wird die Konzentration berechnet. Die zerstäubte Probe wird im Plasma atomisiert/ionisiert und angeregt. Beim Zurückfall in energetisch Ärmere Zustände wird die absorbierte element-spezifische Energie emittiert und von einem Detektor gemessen. | Ein induktiv gekoppeltes Plasma wird erzeugt, indem Energie mit einer Induktionsspule an ein Gas übertragen wird. Ein Plasma ist ein vierter Aggregatzustand von Materie neben fest, flüssig und gasförmig und bezeichnet ein ionisiertes Gas. Das Plasma wird in einer Fackel erzeugt. Um die Fackel herum befindet sich eine Kupferspule, die mit einer Spannungsquelle verbunden ist. Argongas wird in die Fackel eingeleitet. Durch einen Teslafunken kombiniert mit dem erzeugten Magnetfeld der Kupferspule wird ein Argonplasma (ca. 7000 K) erzeugt. Das Plasma entsteht durch die Kollision von Argon-Atomen und freien Elektronen. Die zu untersuchende Probe wird in einer Sprühkammer zum Aerosol zerstäubt und in das Plasma injiziert. Die Probe wird durch die thermische Energie atomisiert bzw. ionisiert.<br /> [[Datei:ICP Characteristics.png|mini|Atomisierung bzw. Ionisierung der flüssigen Probe.|links]]<br />Wenn die Atome bzw. Ionen wieder in Energieärmere Zustände bis hin zu ihrem Grundzustand zerfallen. Dadurch wird Energie in Form von Licht frei, was detektiert werden kann. Jedes Element hat sein eigenes Emissionsspektrum. Die Lichtintensität einer bestimmten Wellenlänge wird gemessen und basierend auf der Referenzmessung (=Standard) wird die Konzentration berechnet. Die zerstäubte Probe wird im Plasma atomisiert/ionisiert und angeregt. Beim Zurückfall in energetisch Ärmere Zustände wird die absorbierte element-spezifische Energie emittiert und von einem Detektor gemessen. | ||
Die Strahlungsintensität ist direkt proportional zur Analysekonzentration nach dem Lambert Beer´schen (größerer Messbereich und Linearitätsbereich als AAS). | Die Strahlungsintensität ist direkt proportional zur Analysekonzentration nach dem Lambert Beer´schen (größerer Messbereich und Linearitätsbereich als AAS). | ||
Die Anzahl der angeregten Atome (& Ionen) ist entscheidend.<br /><br />[[Datei:ICP-OES-bild-.jpg|mini|Apparativer Aufbau einer ICP-OES|400x400px|zentriert]]<br / | Die Anzahl der angeregten Atome (& Ionen) ist entscheidend.<br /><br />[[Datei:ICP-OES-bild-.jpg|mini|Apparativer Aufbau einer ICP-OES|400x400px|zentriert]]<br /> | ||
==Kalibration und Linearer Bereich== | |||
Bei der Kalibration werden Lösungen mit bekannter Konzentration (Standards) als Referenz gemessen. Diese gemessenen Absorptionswerte werden gegen die Konzentration aufgetragen. Die so entstehenden Kalibrationsgeraden sind nicht über den gesamten Konzentrationsbereich völlig linear. Daher muss man einen geeigneten Bereich vor der Messung auswählen (=linearer Bereich). Die Standards und die zu messenden Proben müssen so verdünnt werden, dass sie im linearen Bereich gemessen werden können. Grund hierfür ist, dass das Lambert-Beer´sche Gesetz nur im linearen Bereich der Gerade gültig ist. Die Wahl eines geeigneten linearen Bereichs ist also sehr wichtig. Für reproduzierbare Messergebnisse hat sich ein Schema bewährt: | Bei der Kalibration werden Lösungen mit bekannter Konzentration (Standards) als Referenz gemessen. Diese gemessenen Absorptionswerte werden gegen die Konzentration aufgetragen. Die so entstehenden Kalibrationsgeraden sind nicht über den gesamten Konzentrationsbereich völlig linear. Daher muss man einen geeigneten Bereich vor der Messung auswählen (=linearer Bereich). Die Standards und die zu messenden Proben müssen so verdünnt werden, dass sie im linearen Bereich gemessen werden können. Grund hierfür ist, dass das Lambert-Beer´sche Gesetz nur im linearen Bereich der Gerade gültig ist. Die Wahl eines geeigneten linearen Bereichs ist also sehr wichtig. Für reproduzierbare Messergebnisse hat sich ein Schema bewährt: | ||
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Mit Kalibration (K) und Quality Control (QC, alle 5-10 Proben), Interner Standard (z.B. Yt, Sc) in den Proben (P) und den Blindproben (B) ergibt sich beispielhaft eine Reihenfolge der Messung: | Mit Kalibration (K) und Quality Control (QC, alle 5-10 Proben), Interner Standard (z.B. Yt, Sc) in den Proben (P) und den Blindproben (B) ergibt sich beispielhaft eine Reihenfolge der Messung: | ||
K – B – P P P – B – QC – B – P P P – B – QC – B – P P P... | K – B – P P P – B – QC – B – P P P – B – QC – B – P P P... | ||
==Nachweis- bzw. Bestimmungsgrenzen== | |||
Unter der Nachweisgrenze (NWG) versteht man den Wert, ab dem man angeben kann, dass ein Stoff im zu untersuchenden Aliquot vorhanden ist. Hier kann aber keine genaue Aussage getroffen werden, in welcher Konzentration er vorliegt. Die Bestimmungsgrenze ist der Wert, ab dem man nicht nur sagen kann, dass ein Stoff im zu untersuchenden Aliquot vorhanden ist, sondern auch dessen Konzentration angeben kann. Üblicherweise gibt man also bei Werten wie z.B. < 0,05 mg/l die Bestimmungsgrenze an und nicht die Nachweisgrenze. | Unter der Nachweisgrenze (NWG) versteht man den Wert, ab dem man angeben kann, dass ein Stoff im zu untersuchenden Aliquot vorhanden ist. Hier kann aber keine genaue Aussage getroffen werden, in welcher Konzentration er vorliegt. Die Bestimmungsgrenze ist der Wert, ab dem man nicht nur sagen kann, dass ein Stoff im zu untersuchenden Aliquot vorhanden ist, sondern auch dessen Konzentration angeben kann. Üblicherweise gibt man also bei Werten wie z.B. < 0,05 mg/l die Bestimmungsgrenze an und nicht die Nachweisgrenze. | ||
Die Ermittlung der Nachweisgrenze erfolgt durch die Mehrfache Messung des Blindwertes (5-fach oder öfter). Dann werden der Mittelwert und die Standardabweichung berechnet. Die Nachweisgrenze ist dann die 3-fache Standardabweichung des Mittelwerts. Und die Bestimmungsgrenze ist die 3-fache NWG. Anders ausgedrückt: | Die Ermittlung der Nachweisgrenze erfolgt durch die Mehrfache Messung des Blindwertes (5-fach oder öfter). Dann werden der Mittelwert und die Standardabweichung berechnet. Die Nachweisgrenze ist dann die 3-fache Standardabweichung des Mittelwerts. Und die Bestimmungsgrenze ist die 3-fache NWG. Anders ausgedrückt: | ||
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==Standardherstellung== | |||
Standards für die ICP-Analyse können für die AAS verwendet werden. Allerdings können nicht alle AAS- Standards für ICP-Messungen genutzt werden. Da es sich bei der AAS um eine Einzelelementanalyse handelt, können andere Elemente in den Standards in unbekannten Mengen vorkommen, da diese (bei der AAS) nicht mit gemessen werden. | Standards für die ICP-Analyse können für die AAS verwendet werden. Allerdings können nicht alle AAS- Standards für ICP-Messungen genutzt werden. Da es sich bei der AAS um eine Einzelelementanalyse handelt, können andere Elemente in den Standards in unbekannten Mengen vorkommen, da diese (bei der AAS) nicht mit gemessen werden. | ||
==Probenaufbereitung== | |||
Das Aliquot muss vor der Messung mit angesäuert werden. Die Probe muss zudem auch so verdünnt werden, dass sie in dem linearen Bereich der Kalibration sein wird. Kennt man die Konzentration der Probe nicht, fängt man mit hohen Verdünnungen an und tastet sich langsam an die Konzentration heran. Die Bestimmung der Konzentration von Proben mit völlig unbekannter Konzentration dauert also länger, da man ggf. mehrere Verdünnungen messen muss. | Das Aliquot muss vor der Messung mit angesäuert werden. Die Probe muss zudem auch so verdünnt werden, dass sie in dem linearen Bereich der Kalibration sein wird. Kennt man die Konzentration der Probe nicht, fängt man mit hohen Verdünnungen an und tastet sich langsam an die Konzentration heran. Die Bestimmung der Konzentration von Proben mit völlig unbekannter Konzentration dauert also länger, da man ggf. mehrere Verdünnungen messen muss. | ||
==Matrixanpassungen== | |||
Um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten, müssen die Standards und die Proben so ähnlich wie möglich zu einander sein. Das heißt, Proben und Standards sollten bei der Präparation gleichbehandelt werden. | Um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten, müssen die Standards und die Proben so ähnlich wie möglich zu einander sein. Das heißt, Proben und Standards sollten bei der Präparation gleichbehandelt werden. | ||
Wenn weitere Elemente in der zu untersuchenden Probe auftreten sollten diese in Form eines Standards zu den Kalibrierlösungen (Standardlösung) in ähnlicher Konzentration hinzugefügt werden. | Wenn weitere Elemente in der zu untersuchenden Probe auftreten sollten diese in Form eines Standards zu den Kalibrierlösungen (Standardlösung) in ähnlicher Konzentration hinzugefügt werden. | ||
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Sollte die zu untersuchende Probe erhöhte Konzentrationen weiterer Elemente (wie z.B. Salze) haben, sollten die Probe entsprechend verdünnt werden. Zudem sollten diese Verbindungen auch dem Standard beigefügt werden. So hält man Probe und Standard möglichst identisch, damit man reproduzierbare und Aussagekräftige Ergebnisse erhält. | Sollte die zu untersuchende Probe erhöhte Konzentrationen weiterer Elemente (wie z.B. Salze) haben, sollten die Probe entsprechend verdünnt werden. Zudem sollten diese Verbindungen auch dem Standard beigefügt werden. So hält man Probe und Standard möglichst identisch, damit man reproduzierbare und Aussagekräftige Ergebnisse erhält. | ||
==Vor- und Nachteile / Fazit== | |||
*Schnelle Methode für Multielementanalysen | *Schnelle Methode für Multielementanalysen | ||
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==Fehlerquellen== | |||
*Verdünnungsfehler | *Verdünnungsfehler | ||
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==Literatur== | |||
*Höll, K., 2010. Wasser, Nutzung im Kreislauf: Hygiene, Analyse und Bewertung. De Gruyter, Berlin, Boston. | *Höll, K., 2010. Wasser, Nutzung im Kreislauf: Hygiene, Analyse und Bewertung. De Gruyter, Berlin, Boston. |
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