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==Grundprinzip== | ==Grundprinzip== | ||
Ein induktiv gekoppeltes Plasma wird erzeugt, indem Energie mit einer Induktionsspule an ein Gas übertragen wird. Ein Plasma ist ein vierter Aggregatzustand von Materie neben fest, flüssig und gasförmig und bezeichnet ein ionisiertes Gas. Das Plasma wird in einer Fackel erzeugt. Um die Fackel herum befindet sich eine Kupferspule, die mit einer Spannungsquelle verbunden ist. Argongas wird in die Fackel eingeleitet. Durch einen Teslafunken kombiniert mit dem erzeugten Magnetfeld der Kupferspule wird ein Argonplasma (ca. 7000 K) erzeugt. Das Plasma entsteht durch die Kollision von Argon-Atomen und freien Elektronen. Die zu untersuchende Probe wird in einer Sprühkammer zum Aerosol zerstäubt und in das Plasma injiziert. Die Probe wird durch die thermische Energie atomisiert bzw. ionisiert.<br /> [[Datei:ICP Characteristics. | Ein induktiv gekoppeltes Plasma wird erzeugt, indem Energie mit einer Induktionsspule an ein Gas übertragen wird. Ein Plasma ist ein vierter Aggregatzustand von Materie neben fest, flüssig und gasförmig und bezeichnet ein ionisiertes Gas. Das Plasma wird in einer Fackel erzeugt. Um die Fackel herum befindet sich eine Kupferspule, die mit einer Spannungsquelle verbunden ist. Argongas wird in die Fackel eingeleitet. Durch einen Teslafunken kombiniert mit dem erzeugten Magnetfeld der Kupferspule wird ein Argonplasma (ca. 7000 K) erzeugt. Das Plasma entsteht durch die Kollision von Argon-Atomen und freien Elektronen. Die zu untersuchende Probe wird in einer Sprühkammer zum Aerosol zerstäubt und in das Plasma injiziert. Die Probe wird durch die thermische Energie atomisiert bzw. ionisiert.<br /> | ||
[[Datei:ICP-Characteristics.svg|links|mini|Atomisierung bzw. Ionisierung der flüssigen Probe.]] | |||
<br />Wenn die Atome bzw. Ionen wieder in Energieärmere Zustände bis hin zu ihrem Grundzustand zerfallen. Dadurch wird Energie in Form von Licht frei, was detektiert werden kann. Jedes Element hat sein eigenes Emissionsspektrum. Die Lichtintensität einer bestimmten Wellenlänge wird gemessen und basierend auf der Referenzmessung (=Standard) wird die Konzentration berechnet. Die zerstäubte Probe wird im Plasma atomisiert/ionisiert und angeregt. Beim Zurückfall in energetisch Ärmere Zustände wird die absorbierte element-spezifische Energie emittiert und von einem Detektor gemessen. | |||
Die Strahlungsintensität ist direkt proportional zur Analysekonzentration nach dem Lambert Beer´schen (größerer Messbereich und Linearitätsbereich als AAS). | Die Strahlungsintensität ist direkt proportional zur Analysekonzentration nach dem Lambert Beer´schen (größerer Messbereich und Linearitätsbereich als AAS). | ||
Die Anzahl der angeregten Atome (& Ionen) ist entscheidend.<br /><br />[[Datei: | Die Anzahl der angeregten Atome (& Ionen) ist entscheidend.<br /><br /> | ||
[[Datei:Photo 2020-06-10 15-01-40.jpg|zentriert|mini|400x400px|Apparativer Aufbau einer ICP-OES]] | |||
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==Kalibration und Linearer Bereich== | ==Kalibration und Linearer Bereich== | ||
Bei der Kalibration werden Lösungen mit bekannter Konzentration (Standards) als Referenz gemessen. Diese gemessenen Absorptionswerte werden gegen die Konzentration aufgetragen. Die so entstehenden Kalibrationsgeraden sind nicht über den gesamten Konzentrationsbereich völlig linear. Daher muss man einen geeigneten Bereich vor der Messung auswählen (=linearer Bereich). Die Standards und die zu messenden Proben müssen so verdünnt werden, dass sie im linearen Bereich gemessen werden können. Grund hierfür ist, dass das Lambert-Beer´sche Gesetz nur im linearen Bereich der Gerade gültig ist. Die Wahl eines geeigneten linearen Bereichs ist also sehr wichtig. Für reproduzierbare Messergebnisse hat sich ein Schema bewährt: | Bei der Kalibration werden Lösungen mit bekannter Konzentration (Standards) als Referenz gemessen. Diese gemessenen Absorptionswerte werden gegen die Konzentration aufgetragen. Die so entstehenden Kalibrationsgeraden sind nicht über den gesamten Konzentrationsbereich völlig linear. Daher muss man einen geeigneten Bereich vor der Messung auswählen (=linearer Bereich). Die Standards und die zu messenden Proben müssen so verdünnt werden, dass sie im linearen Bereich gemessen werden können. Grund hierfür ist, dass das Lambert-Beer´sche Gesetz nur im linearen Bereich der Gerade gültig ist. Die Wahl eines geeigneten linearen Bereichs ist also sehr wichtig. Für reproduzierbare Messergebnisse hat sich ein Schema bewährt: |