Anschliffpräparation

Einen Dünnschliff herzustellen ist oft teuer und zeitaufwendig, außerdem ist nicht immer möglich diesem Raum zu geben. Glücklicherweise ist es aber auch nicht immer notwendig. So kann man, wenn eine Betrachtung im Durchlicht nicht notwendig ist, auch einen Anschliff herstellen. Hier wird die Probe in Kunstharz eingebettet und eine Fläche angeschliffen und poliert. So wird eine schnellere und günstigere Schliffherstellung möglich. Die Probe kann nun mit Oberflächenanalysen wie Auflichtmikroskopie, REM und ähnlichem auf der polierten Fläche gemessen und betrachtet werden.

Wegen der Lichtundurchlässigkeit von Metallen sind Anschliffe in der Metallographie wesentlich häufiger und auch so gefragt, dass die meisten Firmen und Produkte sich in diese Richtung orientieren. Denn oft wäre diese Art von Probe auch im Dünnschliff lichtundurchlässig. Aber es gibt auch einige Angebote für die Herstellung von Schliffen von Kunststoffen, Keramiken oder auch Mineralien.

Eine Präparation beginnt immer vor der praktischen Umsetzung! Zuerst ist das vorliegende Probenmaterial zu dokumentieren. Notiere dir was du makroskopisch erkennen kannst, wie die Gefügestrukturen, die Beschaffenheit und die Probenmenge. Recherchiere nach woher das Gestein stammt, wie das Gestein bei der Probennahme orientiert war und wie die Probenentnahme abgelaufen ist. Das hilft dir, mit dem Material vertraut zu werden. Eine ausführliche, makroskopische Gesteinsbeschreibung wird im Idealfall zusätzlich durch Fotos vor der Bearbeitung ergänzt. Eine saubere Probenbezeichnung, ausführliche Probenkarte und Probenliste sind immer anzufertigen. Stimme möglichst im Vorhinein ab, ob deine Probe besondere Anforderungen hat oder in irgendeiner Form empfindlich ist.

Ist sie porös, besonders leicht spaltbar oder hat sie viele oder große Poren?
Sind lösliche Eigenschaften gegenüber Wasser, Alkoholen, Ölen oder Klebstoffen bekannt? Manchmal sind es nur einzelne Minerale die gelöst werden, wodurch das Gestein zwar stabil bleiben kann, die entsprechenden Minerale sind aber nicht mehr oder nur noch schwer nachweisbar.
Ist das Gestein wärmeempfindlich? Dann muss auch das vor der Probenpräparation bedacht werden, um einen zerstörungsarmen Ablauf zu gewährleisten.

Wähle schlussendlich einen Ausschnitt, der möglichst viel Aussagekraft in Bezug zu deiner Fragestellung hat.

Ist es nötig, dass der gewählte Ausschnitt sich in einer bestimmten Orientierung befindet?
Besitzt ein Einschluss oder eine bestimmte Art Korn mehr Bezug zur Forschungsfrage als der Rest?
Wird ein Ausschnitt gesucht der möglichst repräsentativ für die gesamte Probe ist?

Beachte:
Je nachdem welches Gestein zu einem Anschliff präpariert werden soll, müssen verschiedene Abläufe während der Probenaufbereitung beachtet oder zusätzliche Schritte bedacht werden.

Bedenke, dass es nicht möglich ist, einen Anschliff im Durchlicht zu betrachten. Stellt sich später heraus, dass dies trotzdem notwendig ist, muss zusätzlich ein Dünnschliff gemacht werden.

Wasserfreie Methoden

Zum Bearbeiten von Proben die empfindlich gegenüber Wasser sind, ist es oft nötig alternative Vorgehensweisen zu entwickeln. Diese arbeiten dann entweder ohne Kühlmittel oder mit Alternativen wie Öle, Alkohole oder Druckluft. Je weniger der entsprechende Stoff als Kühlmittel geeignet ist, desto vorsichtiger und aufmerksamer muss vorgegangen werden. Insbesondere dann, wenn komplett trocken gearbeitet wird. Hitze- und Staubentwicklung kommt hier häufiger vor und die Effektivität der Schleifscheibe kann sinken. Wegen sich entwickelndem Staub und Aerosolen in der Atemluft, ist es in der Regel nötig, Geräte mit Absauge-Vorrichtungen zu verwenden.

Daneben ist es manchmal auch möglich mit Geräten zuarbeiten, die keinen Bedarf an Kühlmittel haben. Um zum Beispiel einen Teil der Probe vom Rest zu lösen, kann man im Prinzip auch mit einem Hammer draufhauen, auch wenn das um vieles ungenauer ist und sich immer auf die gesamte Probe mechanisch auswirkt. Der Stein kann an ungewollten Stellen brechen. Die dadurch entstehenden Risse können anschließend makroskopisch und mikroskopisch sichtbar werden und die weitere Aufbereitung, sowie spätere Analysen behindern.

Durchführung

Trennschleifen des Probenklötzchens

kleine Trennschleifmaschine (Woco 50 der Fa. Conrad) des Lehrstuhls für Geologie

Zu Beginn muss der gewählte Ausschnitt aus dem Handstück herausgetrennt werden. Dieser sollte deutlich kleiner sein, als die Form zum Einbetten, da das Epoxidharz im späteren Schritt schlechter eindringt, wenn die Form bis aufs letzte voll mit Probe ist. Das Standardformat für Anschliffe ist zylindrisch mit 25 mm oder 1 Zoll im Durchmesser. Bei diesem Schritt sollte auch bedacht werden, dass der Anschnitt die "interessanten" Stellen des Gesteins anschneidet, um auf dem fertigen Anschliff möglichst viel Forschungsrelevantes freizulegen.

Es ist essenziell den Trennvorgang langsam und vorsichtig zu beschreiten, sodass weder für Mensch, Gerät noch Probe eine Gefahr besteht. Und wenn die entsprechende Maschine mit Wasser gekühlt wird, ist sie ohne weitere Vorkehrungen ungeeignet für wasserlösliche Proben, wie zum Beispiel Salze.

Achtung:
Überlastungen sind hier zu vermeiden, da diese Auswirkungen auf die Maschine haben, den Schutz des Bearbeitenden beeinträchtigen oder die Probe negativ beeinflussen können. Eine hohe Belastung kann sich durch Hitzeentwicklung, ungleichmäßige und tiefe Geräusche, erhöhte Widerstände beim Führen der Probe und Verlangsamung der Trennscheibe zeigen.

Planschleifen der Probe

Zum folgenden Planschleifen der Probe wird im Standardverfahren mit der manuellen Schleifmaschine gearbeitet. Auf der Magnethalterung wird eine Schleifscheibe eingespannt. Für unimprägnierte Proben sind Diamantschleifscheiben mit Nickelbindung besonders gut geeignet. Ist die Probe bereits imprägniert worden, braucht es eher eine “Allrounder-Scheibe”, die in der Lage ist, sowohl Gestein als auch Kunststoff qualitativ zu schleifen. Hier eignet sich eine Bronzebindung besonders gut.

Ziel in diesem Schritt ist es, eine plane Oberfläche auf einer noch unförmigen Probe herzustellen. Je feiner und sauberer die Oberfläche hier geschliffen wird, desto weniger Arbeit später nach dem Einbetten.

Beim Planschleifen von nicht eingebetteten Proben können sich diese als instabil erweisen. Achte hierbei darauf, dass eine schiefe Probe schwieriger plan zu schleifen ist, da es nicht einfach ist, den Schliff gerade zu halten.

Wie viel Material während des Schleifprozesses abgetragen wird, bestimmt was später im Anschliff zu sehen ist. Sollen bestimmte Einschlüsse oder eine bestimmte Schicht im Schiefer betrachtet werden? Dann darf, spätere Arbeitsschritte mitgerechnet, insgesamt nicht zu viel und nicht zu wenig abgetragen werden. Es ist darauf zu achten, genau so viel abzuschleifen, um das gewünschte Ergebnis für die geplanten Analysen zu erhalten.

Trocknen und Einbetten der Probe

Vor dem Einbetten der Gesteinsklötzchen in die Einbettform, wird jede Probe in dem Trockenschrank 24 h getrocknet (60 °C). Dieser Schritt ist wichtig, um die Feuchtigkeit aus dem Gestein zu ziehen. Sie würde das Epoxidharz beim Aushärten behindern und die späteren mechanischen Eigenschaften einschränken.

Achtung:
Achte auch hier darauf, dass deine Probe nicht wärmeempfindlich ist! Wärmeempfindliche Proben müssen entsprechend länger bei niedrigerer Temperatur trocknen.

Das Einbetten der Probe in die Einbettformen hat zuerst einmal denselben Zweck wie die Imprägnierung in der Dünnschliffpräparation. Es soll die Probe stabilisieren und Hohlräume füllen. Daneben wird auch erreicht, die Probe durch das immer gleiche Maß in ein Standardformat zu bringen, für das es an den meisten Geräten zur Probenaufbereitung und Analyse Probenhalter gibt.

Vor dem eigentlichen Einbetten der Probe sollte immer noch einmal die Beschriftung geprüft werden. Ist die Schrift lesbar? Ist die Schrift beständig gegen Epoxidharz? Wenn es nicht möglich ist, die Probennummer direkt auf die Probe zu schreiben, kann man hier nun einen kleinen Zettel mit der Probennummer mit in die Form hineingeben. Informiere dich über das geeignete Epoxidharz: Welches Mischungsverhältnis, welche Topfzeit und welche Aushärtezeit nötig sind. Nach Anrühren des Epoxidharzes (siehe unten) wird die dickflüssige Mischung in die Einbettform gefüllt. Bei Schliffserien sollten alle Formen gleichmäßig gefüllt werden. Empfehlenswert ist es, auch alles einmal zu vakuumieren, um Luftblasen, die vielleicht auch noch in der Probe stecken, heraus zu ziehen.

Achtung:
Je nachdem welches Epoxidharz zur Anwendung kommt, können Harz und Härter zu den komplizierteren Gefahrenstoffen im Dünnschlifflabor gehören. Die meisten Harze werden als umweltgefährdend eingestuft und auch ätzende Eigenschaften sind häufig. Die Arbeit unter einem Abzug mit Nitrilhandschuhen, Schutzbrille und angemessener Laborkleidung ist erforderlich.

Das Epoxidharz, welches für diesen Zweck üblich ist, braucht nun 48 h bis es ausgehärtet ist.

Schleifen des Anschliffs

Maschine zum Schleifen von (Gesteins-)Proben

Nun wird der Anschliff geschliffen, bis die Fläche frei von Epoxidharz ist und eine gleichmäßige Rauigkeit besitzt. Je nach Härte ergibt sich einen Mindestabtrag von bis zu 2 mm, der notwendig ist, um eine Oberflächenfeinheit herzustellen, die sich für eine Politur eignet.

Zu diesem Zweck wird in abgestufter Korngröße mit immer feinerem Schleifmittel gearbeitet und die Rauigkeit des Anschliffs verringert. So wird immer weiter Material abgetragen und die Fläche wird immer glatter. Um etwas schonender zu arbeiten, kann später auf weicheres Siliciumcarbid als Schleifmittel umgestiegen werden. So ist es auch möglich zu läppen. Dies ist von der Arbeitsweise her schonender als zu schleifen. Geläppt werden kann manuell an der Maschine mit einer gusseisernen Scheibe oder komplett händisch auf stehenden Glasplatten.

Beachte:
Säubere deinen Arbeitsplatz und deine Probenklötzchen (im Ultraschallbad) nach jedem Korngrößenwechsel gewissenhaft! Ansonsten kann es zu Kratzern und starken Verunreinigungen kommen.

Unabhängig von der Korngröße und der Verfahrensweise mit der aktuell gearbeitet wird, sollten immer die folgenden Punkte bedacht werden. Achte darauf, dass dein Anschliff nicht schief wird, so dass ein Einspannen in den Probenhalter nicht unnötig erschwert wird. Sowohl Schleif- als auch Läppscheiben sind immer gleichmäßig zu bearbeiten, denn auch diese haben einen Abtrag während der Bearbeitung. Wenn spätere Nutzer auf einer Scheibe arbeiten, die nicht mehr vollständig plan ist, führt das zu konkaven oder konvexen Proben.

Anschließend sollten die Kanten der Probe noch einmal abgestumpft werden, um sicher zu stellen, dass die Probe nicht das Poliertuch im nächsten Schritt zerkratzt. Hier ist die grobe Schleifscheibe sehr gut geeignet.

Polieren des Anschliffs

In diesem letzten Schritt ist das Ziel eine möglichst feine Oberfläche herzustellen. Hierfür werden Körnungen aus zum Beispiel Diamant oder Aluminiumoxid verwendet. Diese sind oft in einer Suspension gelöst und wirken gemeinsam mit einem speziellen Poliertuch, einem Kühlmittel und einer sehr kleinen Menge Schmiermittel.

Beim Polieren ist unabhängig von den gewählten Materialien immer auf Sauberkeit zu achten. Korngrößenverschleppung und Verunreinigungen sind unbedingt zu vermeiden, da ein Poliertuch welches einmal kontaminiert wurde, kaum zu reinigen ist. Auch kann es zur Kontamination durch Staub kommen. Viele Endpolituren haben eine Korngröße von < 1 µm. Zum Vergleich: normaler Hausstaub, hat ca. 1 µm und Gesteinsstaub, wie er im geowissenschaftlichen Labor üblich ist und Stunden lang in der Luft bleibt, hat bis zu 20 µm Korngröße. Schlussendlich spielt Glück in jede gute Politur mit hinein. Dennoch gibt es Maßnahmen Kontaminationen zu vermeiden.

Beachte:
Poliertücher nicht waschen, sondern trocken laufen lassen Nicht direkt auf das Tuch fassen Tücher immer in das zugeordnete Fach legen Alles bei jedem Korngrößenwechsel reinigen oder tauschen Falls die Proben nicht ausreichend mit Harz durchtränkt sind, sind sie noch einmal zu beschichten Unregelmäßigkeiten hinterfragen! Lange Haare zusammen binden

Oft lassen sich nicht alle Minerale in einem Schliff im selben Maß bearbeiten. Dies liegt an der Härte, Spaltbarkeit, dem Bruch und ähnlichen Eigenschaftsparametern der Probe. Die Probleme lassen sich zwar reduzieren, sind aber oft nicht vollständig auszuschließen.

Ist ein Schliff älter oder wurde er zur Analyse bedampft, kann es nötig sein noch einmal zu polieren. Um einen angelaufenen oder bedampften Schliff wiederherzustellen, reicht eine kurze erneute Endpolitur. Ist ein Schliff aber lange im Gebrauch, kann es auch nötig sein, ihn noch einmal ganz neu zu polieren, wenn zum Beispiel Kratzer entstanden sind.

Achtung:
Alle im Labor lagernden Proben sind stets eindeutig zu beschriften. Ist keine Probennummer mit Namenskürzel lesbar, kann das Laborpersonal das entsprechende Probenmaterial entsorgen.

Die vorab geschilderten Arbeiten sind komplex und fordern auch den ausgebildeten Präparierenden. Selbst eine Politur herzustellen bedarf einer ausführlichen Einweisung, großer Sorgfalt und Verständnis für den technischen Vorgang.

Autor:innen

Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:

Luise Harmsen

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