Korngrößenbestimmung durch Siebung und Sedimentation

Korngrößenbestimmung durch Siebung und Sedimentation
Methode
Englische Bezeichnung	Particle size determination using pipette method and sieving
Was kann gemessen werden?	Auswaage gesiebter Sand und Auswaage entnommene Aliquote aus der Sedimentation für die Schluff und Ton Bestimmung
Welche Materialien können gemessen werden?	Boden
Zeitl. Aufwand insgesamt	ca. 2 Tage für 1-4 Proben (Dispergierung, Sedimentation, Siebung, Trocknung, Auswertung, Personalverfügbarkeit) (inkl. Trocknungszeitraum ca. 1-3Wochen bei Lufttrocknung und Siebung der Proben ≤ 2mm ca. 10-45 Minuten)
Kosten (f. Dienstleistung)	Pro Probe:
Aufbereitung
Generell mögliche Aufbereitungsarten?	Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C), Abtrennung Grobboden (2 mm Sieb)
Aufbereitungsarten (an LMU)?	Lufttrocknung, Ofentrocknung (≤ 40°C), Abtrennung Grobboden (2 mm Sieb)
Erforderliche Probenmenge	30-35 g
Zeitl. Aufwand Probenaufbereitung (inkl. Reinigung)	Boden: Trocknung der Probe nicht über 40°C (ca. 1-3 Wochen) Sieben (≤ 2mm) ca. 10-45 Minuten
Messprozedur
Kalibration notwendig	Nein, aber Dispergiermittelkorrektur
Administrator notwendig	Ja
Messung = Dienstleistung	Ja
Messung selbständig möglich (nach Einweisung)	Ja, bedingt
Dauer der Messung pro Probe	Pro 1-4 Proben 2 Tage
Ausgabeformat	Anteile der Bodenfraktionen (T, fU, mU, gU, fS, mS, gS) in M%
Bilder
Sedimentation des Feinbodens im Wasserbecken

Standardmethode zur Bestimmung des Ton-, Schluff- und Sandanteils im Boden.

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Grundprinzip

Bei der Analyse der Korngröße ergibt sich das Problem, dass der gesamte Wertebereich der Körnung (2-0,002 mm) nicht mit einer Analysenmethode durchführbar ist. Es ist daher notwendig, die Analyse in zwei Teilschritten durchzuführen.

1. Der Sandgehalt wird durch Siebung ermittelt.
2. Der Schluff- und Tongehalt wird durch Sedimentation bestimmt.

Bei der Sedimentation wird die Bodenprobe in einer Dispergiermittellösung suspendiert. Gemäß des Stoke´schen Gesetzes ist die Sinkgeschwindigkeit eines Partikels umso höher, je größer der entspreche Partikel ist:

• Ton (T) = langsam
• Schluff (U) = mittel
• Sand (S) = schnell

Durch Änderung der Wassertemperatur und der Entnahmetiefe kann der Zeitpunkt der Probennahme beeinflusst werden. Stoke'sches Gesetz:

υ_p = (2r² g (ρ_f-ρ_p ))/9η

υ_p = Sedimentationsgeschwindigkeit eines Partikels
r = Radius des Partikels
g = Erdbeschleunigung
ρ_f = Dichte des Fluids
ρ_p = Dichte des Partikels
η = Dynamische Viskosität des Fluids

Benötigte Gerätschaften

• Präzisionswaage
• Plastiktrichter
• 250 ml Flasche
• 250 ml Messzylinder
• (NaPO₃)n / Na₂CO₃-Lsg
• Eppendorf-Pipette (5 ml)
• Überkopfschüttler
• Glastrichter
• 1 l Zylinder
• Pipettierapparat mit Wasserbecken und Thermoregulator (Wassertemperatur = 30 °C)
• Schmelztiegel
• Tiegelzange
• Exsikkator
• Trockenschrank
• Analysenwaage
• Siebe (Ø 1 mm; Ø 630 μm; Ø 315 μm; Ø 200 μm; Ø 100 μm; Ø 63 μm)
• Vibrations-Siebmaschine Fritsch Analysette 3 Spartan

Durchführung

Vorbereitung der Sieb- und Sedimentationsanalyse

1. 30-35 g lutro (lufttrockener) Feinboden für die Sedimentation über einen Plastiktrichter in eine 250 ml Flasche einwiegen (Präzisionswaage)
2. Mit ca. 150 ml destilliertes Wasser (250 ml Messzylinder) auffüllen und mit 25 ml (NaPO₃)n / Na₂CO₃-Lsg versetzen und 90 Minuten Überkopf schütteln.
3. Schmelztiegel mit Hilfe der Analysenwaage wiegen.
4. Die angesetzte Probe mit Hilfe einer Spritzflasche (dest. Wasser) sowie eines Trichters vollständig in einen 1 l Zylinder überführen, mit dest. Wasser bis zur Markierung auffüllen und 2 Stunden im Wasserbad Pipettierapparat auf 30 °C erwärmen.
5. Umgang mit dem Pipettierapparat einüben.

Sedimentation

Arbeitsschritte in Anlehnung an DIN ISO 11277:2002-08.

1. Den Zylinder gut umschütteln, bis die gesamte Probe in Lösung ist und anschließend zurück in das Wasserbad stellen.
2. Suspension abpipettieren (Zeiten und Probenahmetiefen für die Trennung der verschiedenen Äquivalenzdurchmesser (d_p) siehe Tabelle 1) und in den gewogenen Schmelztiegel ablaufen lassen.

Zeiten und Probenahmetiefen bei 30 °C Wassertemperatur

Zeit	Eintauchtiefe	Korngröße dp (mm)
0 h 1 min 06 sek	300 mm	0,063
0 h 3 min 41 sek	100 mm	0,020
0 h 41 min 5 sek	100 mm	0,006
16 h 01 min 21 sek	260 mm	0,002

3. Die Suspensionen in den Tiegeln werden bei 105 °C im Trockenschrank eingedampft.
4. Danach werden die Tiegel zur Abkühlung in den Exsikkator gestellt und anschließend auf der Analysenwaage gewogen.

Siebung

Arbeitsschritte in Anlehnung an DIN ISO 11277:2002-08.

1. Die Siebe mit der Maschenweite 1 mm, 630 μm, 315 μm, 200 μm, 100 μm und 63 μm einzeln mit einer Präzisionswaage wiegen und nach steigender Maschengröße aufeinander stapeln.
2. Die Siebe auf den Schüttler stellen.
3. Die Suspension komplett aus dem Glaszylinder auf den Siebsatz überführen.
4. Durch Rütteln der Siebmaschine wird die Sandfraktion mit Hilfe eines Wasserstrahls aufgetrennt und gleichzeitig der abschlämmbare Anteil an Ton und Schluff entfernt.
5. Die Siebe in einem Trockenschrank bei 105 °C trocknen und anschließend wiegen.

Intervalle der Sandfraktion innerhalb der Korngrößenuntersuchung

Maschenweite	Korngröße
1 mm	gS
630 μm	gS
315 μm	mS
200 μm	mS
100 μm	fS
63 μm	fS

Fehlerquellen

• Falsche Probenahmetiefe bei der Sedimentation
• Falsche Entnahmezeit bei der Sedimentation
• Siebe nicht nach steigender Maschengröße sortiert

Auswertung

• Für die Berechnung in M% steht eine Excel Tabelle zur Verfügung. Das Ergebnis auf ganze Zahlen zu runden.

• Mit Hilfe der bodenkundlichen Kartieranleitung KA5 kann die Bodenart bestimmt werden. Sie ermöglicht nutzungsrelevante Schlüsse und gibt Hinweise auf eine Vielzahl von Prozessabläufen im Boden.

Vor- und Nachteile

• Repräsentative Probenmenge aufgrund der hohen Einwaage
• Es können nur wenig Proben auf einmal analysiert werden
• Zeitaufwendige Methode

Ausstattung an der LMU

Die LMU stellt die Geräte für die Analysen im Bodenlabor des Departments für Geographie bereit.

Lehrveranstaltungen

B.Sc. Geographie:

• P 8.2 Labormethoden der Physischen Geographie (Vorlesung)
  
• P 8.3 Labormethoden der Physischen Geographie (Übung)
  

M.Sc. Umweltsysteme und Nachhaltigkeit:

• P 8.3 Bodenkundlich‐, Bodenphysikalisches Laborpraktikum (Praktikum)

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• Analytik
• Analysemethoden
• Korngrößenbestimmung mittels Laserbeugung

Verzeichnis von Normen und Richtlinien

Aktuelle Norm:

• DIN ISO 11277:2002-08 – Bodenbeschaffenheit - Bestimmung der Partikelgrößenverteilung in Mineralböden - Verfahren mittels Siebung und Sedimentation (ISO 11277:1998 + ISO 11277:1998 Corrigendum 1:2002)

Weitere Normen und Richtlinien:

• DIN ISO 565:1998-12 - Analysensiebe - Metalldrahtgewebe, Lochplatten und elektrogeformte Siebfolien - Nennöffnungsweiten (ISO 565:1990)
• DIN ISO 3310-1:2017-11 - Analysensiebe - Technische Anforderungen und Prüfung - Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe (ISO 3310-1:2016)
• DIN 19747:2009-07 - Untersuchung von Feststoffen - Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für chemische, biologische und physikalische Untersuchungen

Literatur

• Blume, H.-P., Stahr, K., Leinweber, P. (2011): Bodenkundliches Praktikum. Eine Einführung in pedologisches Arbeiten für Ökologen, insbesondere Land- und Forstwirte und für Geowissenschaftler, 3. Aufl. Heidelberg
• Amelung, W., Blume, H.-P., Fleige, H., Horn, R., Kandeler, E., Kögel-Knabner, I., Kretzschmar, R., Stahr, K., Wilke, B.-M. (2018): Scheffer/Schachtschabel Lehrbuch der Bodenkunde, 17. Auflage, Springer Spektrum, Heidelberg
• Stahr, K. (2016): Bodenkunde und Standortlehre. 3. Auflage, Verlag Eugen Ulmer, Stuttgart.

Autor:innen

Dieser Artikel wurde geschrieben und gegengelesen von:

Karin Meisburger, Lukas Müller, Philipp Maly

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